Vibrométrie

La vibrométrie est une technique qui permet de déterminer les modes de vibration propres d’une structure et, de manière indirecte, de calculer le module d’élasticité E et les contraintes résiduelles σ0dans les couches minces.

Une céramique piézoélectrique permet d’exciter une membrane. L’amplitude de la vi- bration est mesurée de manière optique, par exemple par interférométrie, ou électrique grâce à un système capacitif ou résistif. La gamme de fréquences généralement utilisées se situe entre 1 kHz et 5 MHz. Pour l’étude théorique, nous considérerons une plaque rec- tangulaire encastrée sur toute sa périphérie. L’équation de la fréquence de résonance pro- posée par Jonsmann et al. est [Jonsmann 95] :

f_mn2 = E ρ (1 ν2₎  C1mn l4 + C2mn w4 + C3mn l2_w2  t2+ (1 + ν) ε0  C4mn l2 + C5mn w2  + C6mn l4 + C7mn w4 + C8mn l2_w2  ω2  (I.3.8)

où ε0 est la déformation initiale, ω l’amplitude de vibration maximum, Cimn (i = 1 à 8)

des constantes calculées par Jonsmann pour les six premiers modes de résonances d’une membrane [Jonsmann 95], l et w les dimensions de la membrane, t l’épaisseur et E et ν sont respectivement le module d’élasticité et le coefficient de Poisson du matériau consti- tuant la membrane.

Dans le cas particulier d’une membrane carrée, δ est négligeable devant t et l’équation

I.3.8devient :  fmn C9mn  = σ0 ρl2C10mn+ E ρ (1 ν2₎  t l2 2 (I.3.9) où C9mnet C10mnsont des constantes calculées par Jonsmann pour chacun des quatre pre-

miers modes de vibration [Jonsmann 95] et σ0 la contrainte résiduelle dans le film. En tra-

çant la droite fmn/C9mnen fonction de C10mnet en connaissant les dimensions de la mem-

brane, ses fréquences de résonance et la densité volumique ρ du film, le module d’élasticité E et la contrainte résiduelle σ0 sont extraits par régression linéaire.

L’inconvénient principal de cette technique est de faire intervenir le carré de l’épaisseur de la couche ainsi que les largeurs et longueurs à la puissance 4. Il est donc impératif de parfaitement caractériser la géométrie des éprouvettes afin de limiter l’incertitude sur les calculs du module d’élasticité et de la contrainte résiduelle. De plus, la connaissance de la masse volumique ρ est nécessaire pour le calcul des propriétés mécaniques.

I.3. OUTILS DE CARACTÉRISATION DES COUCHES MINCES

I.3.4 Test de microtraction uniaxiale

Le test de microtraction est similaire à l’essai de traction couramment réalisé à l’échelle macroscopique, si ce n’est qu’il concerne un système de taille réduite. Il présente l’intérêt d’une sollicitation homogène et uniaxiale de l’éprouvette. Cette technique permet de dé- terminer le module d’élasticité E, le coefficient de Poisson ν, la limite d’élasticité σy ainsi

que les propriétés plastiques et visco-plastiques. Nous présentons ici l’état de l’art sur la réalisation d’essais de microtraction sur couches minces autoportantes en détaillant no- tamment les types d’éprouvettes, les moyens de mesures de déplacement et les méthodes de fixation des éprouvettes. Les procédures d’exploitation des essais seront présentées plus loin dans le chapitre2.

I.3.4.1 Types d’éprouvettes

Comme pour tous les essais mécaniques réalisés sur les couches minces, la manipula- tion des éprouvettes avant essai est rendue difficile par leur petite taille et leur faible ré- sistance aux sollicitations mécaniques. Ceci est particulièrement vrai dans le cas de l’essai de microtraction sur couche mince en raison notamment du facteur de forme important entre l’épaisseur et les autres dimensions de l’éprouvette. Afin de protéger les éprouvettes pendant la préparation de l’essai, deux configurations d’éprouvettes sont principalement utilisées : il s’agit des éprouvettes semi-détachées et des éprouvettes encadrées.

Éprouvettes semi-détachées

Les éprouvettes semi-détachées sont des éprouvettes dont une des extrémités reste atta- chée au substrat comme montré sur la figure I.3 - 6a. Cette dernière est fixée sur la pla- tine et un dispositif permet de tirer sur l’extrémité libre. Ce type d’éprouvette a été in- troduit par Tsuchiya et Greek et al. en 1997 pour mesurer les propriétés du poly-silicium

[Tsuchiya 98, Greek 97]. La configuration a plus tard été reprise par d’autres auteurs

[Sharpe Jr 01,Corigliano 04,De Masi 04].

L’intérêt de ce type d’éprouvettes réside dans la facilité de fabrication d’un grand nombre d’éprouvettes sur un même support, réduisant ainsi le coût de fabrication. Cette configuration est bien adaptée à une mesure automatisée mais il est difficile de réaliser des ancrages présentant la même rigidité des deux côtés de l’éprouvette.

Éprouvettes encadrées

Les éprouvettes encadrées sont des éprouvettes auto-portantes dont la partie utile pos- sède une section qui peut être extrêmement réduite. Cette partie utile est entourée par deux bras plus épais réalisés dans le même matériau ou dans un matériau différent. Ces bras ont pour but d’apporter à l’éprouvette une résistance mécanique accrue pour per-

(a) Éprouvettes semi-détachées de sili-

cium [Sharpe Jr 01].

(b) Éprouvette encadrée de silicium collée

[Sharpe Jr 08].

FIGUREI.3 - 6 – Illustration des différentes configurations d’éprouvette pour la microtraction.

mettre sa manipulation. Une fois l’éprouvette en place, les bras de maintien sont coupés. Une illustration d’éprouvette encadrée est montrée figureI.3 - 6b.

Un des premiers essais de microtraction a été réalisé par Neugebauer en 1960 sur ce type d’éprouvette [Neugebauer 60]. Des couches d’or dont l’épaisseur variait de 50 nm à 1,5 µm ont été déposées sur un substrat en sel. Une fois l’éprouvette montée dans les mors, le sel a été dissous avec de l’eau afin de libérer la couche d’or. Les résultats obtenus (E =50 GPa et σr =260 MPa) sont assez proches des résultats récents.

Ce type d’éprouvettes a depuis été repris par beaucoup d’auteurs afin de caractéri- ser plusieurs classes de matériaux [Read 92, Sharpe Jr 05, Guo 07, Isono 06]. La densité d’éprouvette est moins importante et la mise en place d’un essai automatisé est rendu plus difficile que dans le cas des éprouvettes semi-détachées. Cependant, cette configu- ration d’éprouvette présente une symétrie parfaite qui permet de conserver une zone fixe dans le cas d’une observation in-situ au cours de l’essai.

C’est donc ce type d’éprouvette que nous avons sélectionné pour notre étude.