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I.3 Outils de caractérisation des couches minces

I.3.1 Tests de micro-flexion

Le principal avantage de ce mode de sollicitation est la possibilité de créer de grands déplacements à partir d’une force relativement faible, comparativement à l’essai de mi- crotraction. Les différents essais se distinguent par les conditions aux limites appliquées aux structures.

I.3.1.1 Poutre encastrée libre ou cantilever

La flexion de poutre encastrée-libre est une technique connue et utilisée depuis de nombreuses années. En 1957, Pearson et al. [Pearson 57] ont réussi à mesurer certaines propriétés mécaniques de barreaux de silicium de 20 µm de diamètre grâce à cette tech- nique.

Au cours de l’essai de micro-flexion, une poutre encastrée d’un côté est sollicitée en flexion (cf. figureI.3 - 3). Les pointes d’un AFM (Atomic Force Microscope) ou d’un nanoin- denteur sont souvent utilisées pour appliquer la charge. La déformation de la structure est la plupart du temps assez importante pour pouvoir être mesurée grâce à la microscopie optique.

Pour une poutre cantilever de largeur w et d’épaisseur t, la charge P est reliée à la flèche δ et à la distance entre l’encastrement et le point d’application de la force lapar le module

d’élasticité E du matériau selon la formule :

P = E 4

wt3

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FIGUREI.3 - 3 – Principe de la micro-flexion d’une structure encastrée-libre. La force est géné- ralement exercée par la pointe d’un nanoindenteur ou d’un AFM.

Dans les cas où les dimensions de la structure sont telles que w > 5t (ce qui est sou- vent le cas), le module mesuré correspond au module biaxial Eb qui est relié au module

d’élasticité par la relation [Osterberg 97] :

Eb =

E

(1 − ν2) (I.3.2)

où ν représente le coefficient de Poisson du matériau.

L’ équationI.3.1 n’est valable que si le support et donc l’encastrement sont parfaite- ment rigides, si l’hypothèse des petites déformations est vérifiée et si le cisaillement est négligeable. Si l’une de ces hypothèses n’est pas vérifiée, il faut faire appel à une modélisa- tion par éléments finis pour interpréter les résultats [Wilson 96a,Baker 94,Wilson 96b].

L’un des inconvénients de ce type de sollicitation est que le cube de l’épaisseur de la couche t3 intervient dans le calcul de E, ce qui le rend très sensible aux incertitudes de

mesures sur l’épaisseur de la couche ainsi qu’à ses variations. Dans le cadre de la caractéri- sation mécanique des couches minces, cette dimension est très petite et les techniques de mesures actuelles impliquent la présence d’une incertitude importante. De plus, lorsque la largeur de la structure est plus de cinq fois supérieure à l’épaisseur, il est nécessaire de connaître le coefficient de Poisson ν du matériau pour calculer le module d’élasticité. La charge doit aussi être appliquée de manière précise afin de ne pas introduire de torsion dans la poutre [Rigo 03]. Enfin, il est technologiquement difficile de fabriquer des ancrages suffisamment rigides pour ne pas rendre l’équationI.3.1inutilisable.

I.3.1.2 Poutre bi-encastrée

Des éprouvettes bi-encastrées sont aussi utilisées pour caractériser le module d’élasti- cité E et évaluer la contrainte résiduelle σ0. Dans ce cas, la poutre est encastrée des deux

côtés et la charge est appliquée à égale distance des deux supports comme montré dans la figureI.3 - 4. Le système est alors hyperstatique d’ordre 2. Pour une poutre de longueur l,

I.3. OUTILS DE CARACTÉRISATION DES COUCHES MINCES

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FIGUREI.3 - 4 – Principe de la micro-flexion d’une poutre bi-encastrée. La force est générale- ment exercée par la pointe d’un nanoindenteur ou d’un AFM.

de largeur w et d’épaisseur t, Senturia propose une relation entre la charge appliquée P et la flèche mesurée au centre δ [Senturia 01] :

P = Ewπ 4 6  t l 3 δ + Ewπ 4 8  t l3  δ3+wσ0π 2 2 e l  δ (I.3.3)

Les trois termes de l’équation représentent respectivement la flexion, l’allongement et l’influence des contraintes internes de la structure. Il est à noter que cette équation est une forme approchée de la solution réelle et qu’une solution plus précise peut être obtenue par l’utilisation de simulations numériques [Senturia 01]. Lorsque l’hypothèse des petites déformations est validée, le terme représentant l’allongement peut être négligé.

Lorsque les dimensions de la structure sont telles que w > 5t (ce qui est souvent le cas), le module mesuré correspond au module biaxial Eb et il faut se reporter à l’équationI.3.2

pour calculer le module d’élasticité.

Lorsque les contraintes résiduelles σ0 ou le module d’élasticité E de la couche mince

sont connus, une géométrie d’éprouvette est suffisante pour mesurer l’autre propriété. Sinon, il est nécessaire de réaliser des essais sur des structures de longueurs différentes pour déterminer ces deux propriétés. Pruessner a caractérisé le module d’élasticité et les contraintes résiduelles de phosphure d’indium (InP) de 1,7 µm d’épaisseur grâce à cette méthode [Pruessner 03].

Afin de prendre en compte la déformation des ancrages et d’obtenir une relation plus précise entre la charge appliquée et la flèche mesurée, d’autres auteurs ont fait appel à la modélisation par éléments finis. Ainsi, Zhang a caractérisé le module d’élasticité, les contraintes résiduelles et la contrainte ultime de flexion de structures réalisées en nitrure de silicium de 0,8 µm d’épaisseur [Zhang 00].

Tout comme pour la caractérisation de structures encastrées-libres, le cube de l’épais- seur intervient dans le calcul du module d’élasticité E et entraine donc une incertitude de mesure importante. De la même manière pour les structures présentant une largeur plus

de cinq fois supérieure à l’épaisseur, il est nécessaire de connaître le coefficient de Poisson ν pour calculer le module d’élasticité.

Il est aussi possible de fléchir ce type de poutre grâce à un actionnement électrosta- tique. Cet essai, développé par Osterberg et Senturia, est baptisé « M-Test », et permet de calculer le module d’élasticité E et la contrainte résiduelle σ0 par l’application d’une force

d’attraction électrostatique créée par une différence de potentiel entre l’éprouvette et une électrode fixe [Osterberg 97]. La mise en œuvre expérimentale de cet essai est trop difficile pour rendre ce test réellement intéressant.