Microscopie acoustique dédiée à l’étude des combustibles
6. Utilisation du microscope comme densitomètre
Les résultats présentés ci-dessus ont été obtenus en utilisant la masse volumique déduite de la mesure par pesée. La masse volumique dépendant de la porosité et de la quantité de PF et la vitesse de l’onde de Rayleigh étant sensible à la porosité et à la composition chimique, il en découle un lien entre la vitesse de l’onde Rayleigh et la masse volumique.
Le nombre de points expérimentaux étant suffisant pour dégager de grandes tendances, le tracé de VR en fonction de est présenté en figure 7 afin de voir si une estimation correcte de la masse volumique pouvait être déduite directement à partir de la vitesse de l’onde de Rayleigh [LAUX-13].
Partie 1 : microscopie acoustique dédiée à l’étude des combustibles nucléaires irradiés.
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Figure 7. Corrélation entre la masse volumique et la vitesse de l’onde de Rayleigh.
La précision sur est de l’ordre de 2%. Sur VR elle est de 1%. Même si la corrélation linéaire n’est pas de très grande qualité, le modèle linéaire déduit sera utilisé et sa capacité prédictive évaluée a postériori. Ainsi le modèle proposé est le suivant :
=0.0033VR+2.0495 (4)
Dans cette expression la masse volumique est exprimée en g.cm-3. En combinant alors les relations (3) et (4) on peut aisément déduire une expression du module d’Young en fonction uniquement de la vitesse de l’onde de Rayleigh :
E(Pa) 10 VR3 + 6000 VR2 (5) La figure 8 représente la valeur de estimée par ultrasons (relation 4) en fonction de la masse volumique mesurée par pesée. La corrélation est parfaite et suit la première bissectrice. La figure 9 présente le même type de graphe pour le module d’Young. Ici encore l’estimation de E uniquement par ultrasons avec la relation (5) est satisfaisante.
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Figure 9. Comparaison entre le module d’Young en GPa estimé avec VR et mesuré avec VR et la masse volumique (mesurée par immersion).
Pour aller plus loin, comme (4) et (5) constituent une approximation, on peut définir les erreurs relatives sur E et par rapports aux valeurs « vraies » issues de la pesée pour et de la relation (3) pour E. Pour la plupart des échantillons, ces erreurs sont dans la gamme ± 5 %. Ainsi à partir de la simple de mesure de la vitesse de l’onde de Rayleigh il est possible de déduire la masse volumique et le module d’Young de l’échantillon de façon locale et non destructive.
Le protocole expérimental « de routine » est donc maintenant le suivant en cellule blindée : - Positionnement de l’échantillon et image de surface et sous surface pour repérer des zones
homogènes, des fissures…
- Positionnement en zone homogène : signature acoustique et déduction de VR.
- Estimation de avec (4) et comparaison avec évaluée par pesée si la mesure a été faite. - Calcul de E avec (5).
L’ensemble de ces opérations prend environ 30 minutes en cellule haute activité.
7. Conclusion.
Après une étude fine des paramètres pertinents d’un point de vue ultrasonore pour caractériser les combustibles, nous avons mis au point un microscope acoustique spécifique qui aujourd’hui est utilisé dans sa version « routine » au centre Européen JRC - ITU à Karlsruhe. Des conclusions tout à fait nouvelles sur l’évolution des propriétés élastiques des combustibles UO2 en fonction du taux de combustion ont pu être dégagées pour des combustibles ayant séjourné jusqu’à 10 ans en réacteur. Ces résultats font maintenant partie des données reconnues et ont été intégrés dans un récent Handbook [CACU-10].
L’hypothèse de base qui consiste à tout ramener à un effet global du taux de combustion sans distinguer les effets thermiques, chimiques…semble cohérente et a permis de définir des équations simples rendant l’appareil utilisable en version quasi « plug and play ».
En effet aujourd’hui, le microscope permet d’obtenir rapidement et de façon locale à la fois le module d’Young et la masse volumique avec une incertitude relative maximale de 5%.
Partie 1 : microscopie acoustique dédiée à l’étude des combustibles nucléaires irradiés.
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Diverses mesures non présentées ici sur d’autres combustibles non irradiés (HTR et UMo) (Figure 10) ont permis d’obtenir d’autres résultats convaincants [BASI-05][LAUX-05] et montrent que cet appareil peut être maintenant qualifié d’outil standard de caractérisation des combustibles et matériaux de gainage au sens large.
Figure 10. Visualisation de contrastes mécaniques entre les plaques de gainage (Al) et le cœur d’un combustible (UMo) par microscopie acoustique à 600 MHz. Taille 1 mm x 1mm.
Modules élastiques locaux et macroscopiques mesurés par microscopie à force atomique, microscopie acoustique et échographie [LAUX-05].
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Partie 2: méthodes échographiques pour la caractérisation de matériaux viscoélastiques.
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