dépôts issus d’ultrafiltration
4. Résultats expérimentaux [LOUL-11][LOUL-12]
Les premiers tests réalisés par J. Mendret et ceux effectués par C. André ont mis en évidence des résultats assez surprenants à première vue : lors de certaines filtrations les épaisseurs mesurées par acoustique et optique étaient conformes. Parfois, les valeurs mesurées différaient. Cependant, dans tous les cas la valeur de l’épaisseur normalisée par rapport à l’épaisseur finale était la même pour l’acoustique et l’optique (Figure 17).
Figure 17. Filtration d’une solution de bentonites. Comparaison des mesures optiques et acoustiques. Accord pour l’épaisseur / l’épaisseur finale. [MEND-07].
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Ces résultats montrent que, visiblement, alors que pour des interfaces « dures » les méthodes mesurent la même épaisseur, en filtration où la surface du dépôt n’est pas nette et présente certainement un gradient de compacité, les méthodes divergent. Par contre les deux mesurent la même variation relative d’épaisseur. Pour mieux comprendre ces résultats P.Loulergue a utilisé le banc ultrasonore pour comparer les méthodes pour des dépôts très compacts et pour des dépôts plus poreux. Les figures 18a et b présentent des exemples de cas typiques.
Figures 18a et b. Epaisseur mesurée pour un dépôt de mélamine filtré sur membrane de perméabilité 360 l/h.m².bar à gauche et 62 l/h.m².bar à droite.
Pour la membrane à forte perméabilité les mesures optique et acoustique donnent les mêmes résultats. Ceci n’est plus le cas pour une membrane à faible perméabilité. L’épaisseur acoustique est inférieure. Ce type de test a permis de conclure que la perméabilité de la membrane avait un rôle très important car elle impacte directement la structure du dépôt formé en terme de compacité. Pour avoir des informations sur le dépôt formé, après filtration, des retro lavages ont été effectués. La membrane à faible perméabilité a retrouvé sa perméabilité initiale. Par contre la membrane à forte perméabilité n’en a retrouvé que 73%. Ainsi, même si la même masse est déposée, le dépôt formé par la membrane à forte perméabilité est plus compact avec des interactions particules / particules plus fortes, ce qui conduit à un dépôt moins labile. Une des conclusions majeures est donc que la notion d’épaisseur est la même pour des dépôts compacts. Pour des dépôts moins compacts, à interface (dépôt/fluide) plus floue, les deux méthodes de mesure ne perçoivent pas la même épaisseur absolue. Elles perçoivent par contre de la même façon sa croissance. Ainsi la différence entre les valeurs obtenues renseigne sur la compacité du dépôt. Une analyse non plus de l’écho ultrasonore purement réfléchi mais du speckle ultrasonore précédant l’écho (bruit cohérent issu de la diffusion par les particules en suspension) serait une voie intéressante pour affiner ces conclusions. Pour aller plus loin, en représentant l’épaisseur du dépôt déterminée par ultrasons divisée par celle obtenue par optique il est possible de déterminer la part relative occupée par les couches les plus denses au sein du dépôt.
5. Conclusion.
Ce travail effectué dans le cadre de deux thèses avec la contribution d’un post doctorant a permis de mettre au point une mesure par UTDR d’épaisseur en ligne sur pilote de filtration. La confrontation à une autre approche (optique) à conduit à obtenir des informations supplémentaires non envisagées au début concernant la compacité des dépôts formés. Comme nous le verrons dans les travaux en cours, nous poursuivons aujourd’hui cette thématique dans le milieux de l’agroalimentaire pour la filtration de jus de fruits dans des membranes tubulaires. Le problème est plus compliqué de par sa géométrie et l’ensemble des acquis capitalisés dans le cadre de cette ANR seront largement mis à profit.
Partie 3: réflectométrie à ondes longitudinales pour l’analyse de la croissance de dépôts issus d’ultrafiltration.
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