Extraction des caractéristiques des dépôts

) t t ( v h_dépôt ^eau ⁰ ¹  (2)

Pour un dépôt ayant une épaisseur finale faible (une centaine de microns), ou en début de formation des dépôts, les échos interfèrent (overlapping). Les signaux sont confondus. Nous utilisons donc un traitement du signal élémentaire mais particulièrement efficace, qui nous permet de séparer les deux échos. Le traitement consiste à soustraire numériquement l’écho du substrat avant la formation du dépôt à la totalité des acquisitions.

Ceci simplifie la localisation de l’écho relatif à la surface du dépôt dès le début de la sédimentation : Figure 6.

(a) Signal brut (b) Signal traité Figure 6. Traitement du signal.

Après traitement du signal, la détermination du début de croissance du dépôt peut être déterminée avec précision. L’application de la relation (2) pour chaque ligne de l’image traitée permet de déterminer l’épaisseur en fonction du temps.

2.3. Extraction des caractéristiques des dépôts.

2.3.1. Epaisseur et compacité finale.

L’évolution de l’épaisseur des dépôts en fonction de l’avancement de la sédimentation (temps) est présentée sur la Figure 7 pour une masse initiale de billes valant 1g. Les épaisseurs finales des dépôts sont du même ordre de grandeur, quel que soit le lot de billes considéré (h_dépôt=720  20 µm). Cette observation a été vérifiée pour des masses de billes introduites variant de

m

_bille

0.1g

à

m

_bille

4g

.

Ceci est tout à fait normal puisque l’épaisseur finale ne dépend que de l’aire de la cellule de sédimentation, de la compacité, de la masse volumique des billes et de la masse introduite à t=0. (Voir relation 3)

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Figure 7. Évolution de l’épaisseur des dépôts en fonction du temps.

Pour le lot « 45-90 µm », l’épaisseur minimale de dépôt qui a été mesurée vauth_dépôt74

µm

. Ceci correspond à la meilleure résolution obtenue dans les conditions de cette étude (utilisation d’un transducteur 5 MHz). Si on compare l’épaisseur minimale mesurée au diamètre médian des billes utilisées (d_v50 70.8

µm

), on remarque que l’épaisseur minimale que nous avons mesurée correspond à l’épaisseur moyenne d’une monocouche. Ces mesures, faites aussi sur les autres lots ont conduit au même résultat : la méthode ultrasonore permet la détection d’une monocouche. Ceci n’est possible que grâce au traitement du signal préalable car rappelons le, en début de sédimentation l’overlapping est total.

Une fois l’épaisseur connue, les paramètres géométriques du lit de billes peuvent être extraits. En particulier, la compacité est donnée par :

dépôt cell verre bille h A m C   (3)

La densité du verre vaut _verre2500 3

m .

kg ^ , Acell représente la surface du fond de la cellule de sédimentation et mbille la masse initiale de billes introduites. Les valeurs maximales et minimales des compacités (

C

_minet

C

_max respectivement) obtenues lors de la répétition des expériences sont résumés dans le Tableau 2.

+45-90 µm +75-150 µm +100-200 µm

Cmin (%) 55 49 55

Cmax (%) 60 53 59

Tableau 2. Compacité moyenne des dépôts.

Aucune influence significative de la masse de billes introduite sur la compacité moyenne des dépôts n’a été observée expérimentalement. Les résultats présentés dans le Tableau 2 sont en accord avec la littérature [NOLA-92].

Partie 3: réflectométrie à ondes longitudinales pour l’analyse de la croissance de dépôts issus d’ultrafiltration.

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La relation (3) montre aussi que l’épaisseur finale évolue linéairement avec la masse de billes introduites. Nous avons pu vérifier cela sans problème (Figure 8)

Figure 8. Évolution de l’épaisseur des dépôts en fonction de la masse de billes.

Au-delà de la compacité finale, l’analyse en temps réel de la croissance du dépôt permet d’avoir accès à des caractéristiques dynamiques comme la vitesse de croissance du dépôt ou la vitesse de chute des billes.

2.3.2. Vitesse de chute et vitesse de croissance.

La masse de billes de verre introduite est relativement faible (inférieure à 2g). Nous nous plaçons dans des conditions type « solution diluée ». Nous pouvons estimer, avec le modèle le plus simple (Stokes), la vitesse de chute de billes. Une bille plongée dans un fluide est soumise à trois forces :

- son poids

- la poussée d’Archimède

- la friction visqueuse v_bille où v_billeest la vitesse verticale de la bille en chute libre,



est le coefficient de frottement.  6_eaur_bille où  est la viscosité du fluide, ici de l’eau. Après application du principe de la dynamique on peut montrer qu’au-delà d’un temps caractéristique très faible (voisin de la milliseconde pour nos expériences), la vitesse de chute d’une bille est constante et vaut :

) ( g 9 r . 2 v _{bille eau} 2 bille bille    ^  (4)

Si la solution est très diluée on peut supposer les billes indépendantes et assimiler la vitesse de chute d’une bille à celle des billes tombant dans la cellule. C’est bien sûr une approximation très forte mais qui nous le verrons suffira à valider notre approche. Entre le temps d’introduction des billes dans la cellule et le début de formation du dépôt, il existe un certain temps, t nécessaire pour qu’une bille parcoure la hauteur de la cellule, de son extrémité haute (position des billes à t = 0) jusqu’au support. La vitesse de chute

v

_bille est déduite de la mesure de t. Il est aussi possible de montrer en traduisant la conservation de la masse totale de billes que si la population de billes est monodisperse, l’épaisseur du dépôt croit linéairement avec le temps :

84 t. v ) C C ( C ) t ( h _bille o o   (5)

Co représente la concentration volumique initiale en billes dans la cellule et C la compacité finale. C’est bien ce que l’on observe pendant la plupart du processus. L’écart par rapport à cette linéarité en fin de sédimentation est dû à la polydispersité et au fait que les petites billes arrivent plus tard et font croitre moins vite le dépôt.

La vitesse de croissance des dépôts

v

_croiss peut également être déterminée graphiquement (Figure 9) en mesurant la pente, qui correspond à la variation de l’épaisseur du dépôt en fonction du temps.

Les résultats expérimentaux pour une masse de billes valant 1g et issus du modèle simple sont reportés dans le Tableau 3. Co a été fixée à 60 %. Pour ces calculs nous avons considéré les diamètres minima égaux à d_v10 et les maxima égaux à d_v90.

+45-90 µm +75-150 µm +100-200 µm

v_{bille-mesurée} (cm.s^-1) 0.75 1.63 2.05

v_{bille-modèle} (cm.s^-1) 0.2-0.7 0.8-1.7 1.6-4

vcroiss-mesuré (µm.s^-1) 19.9 46.9 135

vcroiss-modèle (µm.s^-1) 12-34 40-81 78-182

Tableau 3. Propriétés dynamiques.

Au terme de cette étude concernant la sédimentation de billes de verre, la méthode échographique mise en œuvre à permis de mesurer en temps réel l’épaisseur, de déterminer l’épaisseur finale, la compacité du dépôt, la vitesse de chute des billes et de croissance du dépôt. Un résumé est donné Figure 9.

Le bon accord entre résultats expérimentaux et un modèle très simple à permis de valider la méthode. Par ailleurs la méthode d’acquisition des signaux et de traitement du signal s’est avérée très performante pour mesurer des épaisseurs très fines (monocouche).

La partie suivante présente la transposition de la technique au pilote de filtration.

Partie 3: réflectométrie à ondes longitudinales pour l’analyse de la croissance de dépôts issus d’ultrafiltration.

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3. Implémentation de l’approche échographique sur pilote de

Dans le document Ultrasons et milieux complexes : de la mesure du module d’Young des céramiques nucléaires irradiées à l’évaluation de la viscosité des fluides biologiques. (Page 84-88)