dépôts issus d’ultrafiltration
3. Implémentation de l’approche échographique sur pilote de filtration
3.1. Pilote de filtration : description.
La cellule de filtration se compose de deux plaques de plexiglas (une côté alimentation / concentrat et l’autre côté perméat) de dimensions identiques [MEND-07][LOUL-12]. A la surface intérieure de chaque plaque, un canal d’écoulement a été usiné. Les dimensions du canal sont Longueur : 28,2 cm ; Largeur 4 mm ; Hauteur 2 mm. Une membrane plane d’ultrafiltration est insérée entre ces plaques. La présence du canal de filtration et de joints toriques assurant l’étanchéité de l’ensemble permettent d’obtenir une surface de filtration efficace égale à celle du canal soit 11.28 cm². Côté perméat, trois points de prélèvement permettent d’évacuer le perméat de manière la plus uniforme possible sur la longueur du canal de filtration. Un schéma de la cellule de filtration est présenté ci-dessous.
Figure 10. Schémas de la cellule de filtration.
Sur ce pilote de filtration, le LISBP avait déjà implémenté une méthode optique pour mesurer l’épaisseur des dépôts [MEND-07b]. Le principe de la méthode optique est similaire à celui de la triangularisation laser. Une nappe laser est émise en incidence rasante en direction d’un support. Au contact du support, une partie du faisceau laser est réfléchie et il se forme une ligne de contact entre la nappe et le support. Si maintenant on désigne par « support » la membrane, la formation d’un dépôt sur cette surface dévie la nappe laser de sa position initiale sur la membrane propre sans dépot. Ainsi, la ligne de contact nappe / membrane présente un décrochage. La mesure de ce décrochage et la connaissance de l’angle d’incidence de la nappe laser permettent de calculer l’épaisseur du dépôt.
Une caméra CCD placée perpendiculairement au support enregistre la position de la nappe laser au cours du temps. Le transducteur acoustique, quant à lui, vient se positionner sur le plexiglass et est couplé au moyen d’un gel échographique.
Ainsi, pendant la filtration les mesures acoustiques et optiques mesurent la cinétique de croissance du dépôt (Figure 11).
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Figure 11. Méthodes optique et acoustique en situation de mesure sur le pilote.
3.2. Test des méthodes optique et acoustique sur échantillon étalon.
Un échantillon a été spécifiquement conçu pour la calibration des deux méthodes. Par ailleurs, les résultats des mesures d’épaisseurs obtenus par les méthodes optiques et acoustiques seront comparés à ceux obtenus par mesure au moyen d’un palpeur micrométrique (comparateur). Le plan de fabrication est donné sur la figure 12. Cette pièce est introduite dans le canal de filtration, les deux parties en plexiglass sont fixées et le système mis en pression.
L’objectif est de bien vérifier que les méthodes permettent bien de voir les variations d’épaisseur entre les zones 1, 2, 3, 4.
Partie 3: réflectométrie à ondes longitudinales pour l’analyse de la croissance de dépôts issus d’ultrafiltration.
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- Mesure par la méthode optique
La nappe laser étant fixe, afin de balayer la totalité de la pièce au moyen de la nappe laser, la mesure a été effectuée dans la longueur de la nappe et non dans sa largeur comme classiquement réalisé durant des essais de filtration (figure 13). Il est alors possible de mesurer la différence de profondeur entre les décrochages. Par ailleurs, afin de pouvoir visualiser la totalité de la longueur des décrochages, soit 25 mm, au moyen de la caméra CCD, il a été nécessaire d’adapter l’appareillage optique. En effet, la bonnette macroscopie x24 utilisée pour la détermination de l’épaisseur des dépôts formés en filtration a été remplacée par une bonnette de grossissement inférieur (x12). Cela a pour conséquence de réduire la précision de la mesure. Ainsi l’incertitude de mesure sur la valeur d’épaisseur obtenue est de ±75 μm contre ±5 μm dans la configuration classique (bonnette x24).
Figure 13. Configuration de la méthode optique en filtration (gauche) et pour l’étalonnage au moyen de la pièce de PVC (droite).
Un exemple d’image obtenue au moyen de la caméra CCD est présenté ci-dessous (figure 14). Les décrochages présents entre les marches 1 et 2 et 2 et 3 sont clairement visibles. La nappe laser possédant un profil d’énergie gaussien dans sa largeur, la position du maximum d’intensité en niveau de gris est déterminée, pour chaque décrochage, au moyen d’un programme spécifique sous Matlab. Il est par la suite possible de calculer la différence d’épaisseur entre les marches.
Figure 14. Image obtenue au moyen de la caméra CCD lors de la caractérisation de la pièce étalon. Le cadre correspond à la région d’intérêt considérée.
Les mesures effectuées indiquent une différence de profondeur entre les deux marches 1 et 3 de 465±74 μm.
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- Mesure par la méthode acoustique
Le profil de la pièce échantillon a été déterminé par balayage (déplacement du capteur le long de la surface de la cellule) au moyen du transducteur ultrasonore de fréquence 5 MHz. L’échogramme en niveau de gris obtenu lors du balayage de la pièce est présenté sur la figure 15. Cette figure présente également la correspondance entre les différents échos observés et la géométrie de la pièce.
Il est clairement possible de distinguer les différents décrochages. Connaissant la vitesse de propagation des ultrasons dans le plexiglas (2600 m.s-1) et l’eau (1490 m.s-1
), il est possible de déterminer la profondeur de chacun des décrochages. Les résultats sont présentées Figures 15 et 16. Les profondeurs obtenues par la méthode acoustique sont en bon accord avec les valeurs prévues. Ainsi pour le décrochage entre les marches 2 et 1 un écart de 495 ± 5 μm est mesuré. Pour l’écart entre les marches 2 et 3, la valeur obtenue est de 997 ± 5 μm. La différence de profondeur entre les 2 décrochages, soit Δe = e1-e3, est donc de 502 ± 8 μm. Le tableau 3 présente une comparaison des mesures effectuées au moyen des méthodes optiques et acoustiques avec les valeurs théoriques de consigne et celles déterminées par un comparateur mécanique. Afin de pouvoir comparer les différentes méthodes, c’est la valeur de la profondeur du décrochage entre les marches 1 et 3 qui est reportée dans ce tableau.
Figure 15. Correspondance entre les échos, la géométrie de la pièce et les échogrammes en niveaux de gris.
Partie 3: réflectométrie à ondes longitudinales pour l’analyse de la croissance de dépôts issus d’ultrafiltration.
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Figure 16. Résultats donnés par la méthode échographique.
Méthode de détermination Δe = e1-e3 (μm)
Méthode optique 465 ± 74
Méthode acoustique 502 ± 8
Comparateur 513 ± 8
Tableau 4. Comparaison des valeurs obtenues par les différentes méthodes.
Compte-tenu des imprécisions de mesures, les résultats obtenus au moyen des méthodes optique et acoustique sont comparables aux épaisseurs obtenues par mesure au moyen d’un comparateur. La méthode optique présente la moins bonne précision. Cela est dû à l’utilisation d’une bonnette macroscopie de plus faible grossissement que lors des mesures d’épaisseur. Ce choix est justifié par le fait qu’il est nécessaire pouvoir visualiser la totalité de la pièce étalon sur une seule et même image. Les résultats obtenus valident donc les méthodes acoustiques et optiques sur matériau dur, continu, à interface nette. La partie suivante donne des résultats obtenus en cours de filtration.