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II. Sélection et caractérisation des matériaux

II.2. Traitements thermochimiques de surface ______________________________ 74

Les nuances sélectionnées sont étudiées à l’état de réception et après traitement de surface. La

résistance au grippage associée à ces échantillons traités devient alors principalement

dépendante du traitement effectué et la sélection de ces traitements est donc primordiale. Pour

nombre de ces traitements, on observe une augmentation importante de la résistance au

grippage, en revanche, les raisons associées à cette amélioration de la résistance au grippage

sont généralement méconnues.

En particulier, les échantillons traités par traitements thermochimique de surface S

3

P,

développés par Bodycote, sont connus pour présenter une résistance au grippage extrêmement

élevée mais les mécanismes permettant d’expliquer cette amélioration de la résistance au

grippage sont encore mal compris.

II.2.a. Description des traitements S

3

P

La technologie S

3

P est un savoir-faire détenu par la société Bodycote et issu de la technologie

Kolsterising®. Cette technologie n’est pas protégée par un brevet mais par le secret de

réalisation. De ce fait, les détails techniques de réalisation de ces traitements ne sont pas rendus

publics. Par conséquent, ne sont discutées ici que des données non confidentielles liées à ces

traitements ainsi que de la caractérisation des échantillons après traitement.

Les traitements thermochimiques de surface S

3

P ont pour particularité la formation d'une phase

S, parfois appelée austénite expansée (austénite sursaturée en carbone et/ou azote) qui est

connue pour être responsable de la bonne résistance au grippage sans dégrader la résistance à

la corrosion [9]. Ces traitements sont intégralement réalisés à basse température (température

inférieure à 450°C) pour éviter la formation de carbures ou de nitrures. Le traitement est

appliqué sur l’intégralité des surfaces des échantillons.

Les traitements S

3

P se distinguent en trois familles : les traitements adaptés pour les phases

austénitiques (S

3

P-K22, S

3

P-K33 et S

3

P-A), pour les phases martensitiques (S

3

P –M) et pour

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existent, notamment en termes de profondeur affectées par le traitement et en termes d’éléments

insérés. A titre d’exemple, le traitement S

3

P-K22 présente un profil de dureté sur une

profondeur supérieure à 22 µm alors que le traitement S

3

P-K33 présente un profil de dureté sur

une profondeur supérieure à 33 µm. Les traitements appliqués aux phases austénitiques ainsi

qu’aux phases duplex sont des traitements de cémentation basse température alors que le

traitement S

3

P-M est un traitement de nitrocarburation basse température.

La couche sursaturée en carbone obtenue pour les traitements de cémentation basse température

est ductile [10] (Figure 11).

Figure 11 : Image MEB indiquant la ductilité de la couche traitée K33 sur un acier 316L à la suite d’un essai « Hammer &

Nail » réalisé par la société Bodycote [10]

Trois traitements sont sélectionnés dans le cadre de cette thèse : S

3

P-K33 (appelé K33 par la

suite), S

3

P-K-Duplex (appelé KD) et S

3

P-M (appelé M).

Le traitement K33

Ce traitement est le plus répandu et le plus performant en termes d’amélioration de la résistance

au grippage dans le cas des aciers austénitiques. Il consiste en une cémentation basse

température affectant au minimum 33 µm de profondeur. La dureté en surface atteint 10 GPa à

15 GPa (≈ 1000 HV à 1500 HV) selon le matériau traité. Cette augmentation de la dureté va de

pair avec l’introduction de contraintes résiduelles de compression allant jusqu’à plusieurs

gigapascals selon Collins et al. [11]. Ces contraintes résiduelles sont dues à l'insertion de

carbone dans les sites octaédriques de la maille cubique.

Ce traitement est appliqué aux aciers 316L, 316LN, Nitronic60 et AISI660.

Le traitement KD

Ce traitementde cémentation basse température est adapté aux aciers duplex. Ce traitement est

réalisé à une température plus faible (non communiqué par Bodycote) et pour des temps plus

courts que le traitement K33. L’utilisation d’une température plus faible a pour objectif d’éviter

la migration de carbone au niveau des joints de grains. Cette migration risque d’entrainer la

formation de graphite au niveau des joints de grains et les conséquences seraient néfastes pour

l'ensemble des propriétés mécaniques. La profondeur affectée par ce traitement est donc plus

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faible que pour le traitement K33, de l’ordre de 25 µm. La dureté de surface est de l’ordre de

14 GPa (≈ 1400 HV).

Ce traitement est uniquement appliqué à l’Uranus45N.

Le traitement M

Ce traitement de nitrocarburation basse température (température non communiquée par

Bodycote) est généralement utilisé dans le cas des aciers martensitiques. Celui-ci affecte 20 à

40 µm de profondeur selon la société Bodycote [12] et forme une couche nitrurée suivie d'une

couche de diffusion de carbone. La dureté en surface peut atteindre 16 GPa (≈ 1600 HV) en

fonction des matériaux traités.

Ce traitement est appliqué aux aciers 316L, Nitronic60 et 17-4PH.

L’application du traitement M sur les aciers austénitiques (316L et Nitronic60) a été retenue

pour analyser son efficacité dans des conditions où son utilisation est habituellement

déconseillée.

Stauder et al. [34] notamment indiquent que la microstructure ainsi que l’état de surface ne sont

pas significativement modifiés lors de ces traitements de surface.

En effet, les analyses EBSD indiquent que la microstructure n’est pas significativement affectée

par le traitement à l’échelle étudiée (Figure 12). Ce constat est similaire pour l’ensemble des

nuances étudiées, c’est pourquoi seule la microstructure de la nuance 316L est présentée ici.

Figure 12 : Figure de pôles inverse superposée à la qualité d’image représentant la microstructure du 316-NT-AE a- à l’état

de réception et b- après traitement thermochimique K33

La taille des grains n’évolue pas à la suite du traitement. Aucune modification de phase ou

formation de carbure n’a pu être mise en évidence par EBSD. On remarque cependant une

légère augmentation de l’anisotropie de la texture cristallographique (Tableau 10).

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Tableau 10 : Evolution de la texture cristallographique à la suite des traitements S

3

P. Les analyses sont réalisées à l’échelle

du VER

Une faible anisotropie de texture cristallographique est observée pour les nuances 316L et

Nitronic60. La texture cristallographique est renforcée au sein de l’Uranus45N. Les effets de

cette faible anisotropie de texture cristallographique sont négligés au cours de cette thèse.

De même, l’état de surface des échantillons n’évolue pas significativement à la suite des

traitements S

3

P, comme l’atteste le Tableau 11.

Tableau 11 : Evolution du Sa entre l’état de réception et après traitement thermochimique de surface pour les trois types de

traitements S

3

P considérés

L’augmentation de la dureté des échantillons après traitement de type S

3

P a quant à elle été

quantifiée et les résultats sont indiqués sur la Figure 13.

Figure 13 : Mesures de dureté par nano-indentation en surface, en condition non traitée et après traitements S

3

P pour les

différentes nuances sélectionnées dans ce projet.

On remarque que la dureté de surface des échantillons traités K33 dans cette thèse est de l’ordre

de 13 GPa en moyenne. La dureté de surface des échantillons traités M et KD est respectivement

proche de 16 GPa et 17 GPa.

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