Impact de la taille des grains sur la résistance au grippage _______________ 163

L’analyse des microstructures des aciers de l’étude à l’état de réception a révélé une taille

initiale de grain particulièrement élevée (126 µm) pour le Nitronic60 comparée aux autres

nuances.

Pour déterminer si cette taille de grain élevée est responsable de la résistance au grippage élevée

de cet acier, un traitement thermique de grossissement de grain (1100°C pendant 3h30 suivi

d’une trempe à l’air) a été réalisé sur l’acier 316L pour atteindre une taille proche de celle du

Nitronic60 (147 µm, Figure 30). Aucune modification des phases en présence n’a été observée

après traitement thermique (98% de phase austénite après traitement thermique) et la dureté à

cœur n’est que faiblement diminuée (perte de 15 ± 2 HV

0,05

).

Figure 30 : Figure de pôle inverse représentant la microstructure du 316L-NT-AE a- à l’état de réception (taille moyenne de

grains 34 µm) et b- après traitement à 1100°C pendant 3h30 suivi d’une trempe à l’air (taille moyenne de grains 147 µm)

Les essais de grippage réalisés avec un pion de 316L traité thermiquement et une plaque en

316L non traitée fait état d’un seuil de grippage de 11 MPa. Le seuil de grippage du 316L n’a

164

donc pas été modifié après grossissement de la taille des grains. Au contraire, l’état de surface

de l’échantillon traité thermiquement est significativement plus fortement détérioré que celui

du 316L non traité (Figure 31).

Figure 31 Photographies de la surface d’un échantillon de 316-NT-350 a- sans traitement de grossissement de taille de

grains et b- après traitement de grossissement de taille de grains

III.2.Phénomènes observés au sein des grains

Pour compléter les investigations réalisées à l’échelle de la centaine de microns, les différents

phénomènes intervenant lors de l’apparition du grippage sont discutés.

Devant le caractère chronophage de cette étude, le choix a été fait de focaliser l’analyse de ces

phénomènes à une seule nuance d’acier par catégorie de grippage. Pour le grippage sévère, le

316L a été sélectionné de par son statut d’échantillon de référence. Pour le grippage modéré,

l’AISI660 a été sélectionné à dépend de l’Uranus45N pour que la comparaison des phénomènes

soit réalisée au sein d’aciers austénitiques uniquement. Pour finir, le Nitronic60 est bien entendu

étudié pour représenter le grippage tolérant.

Lorsque des phénomènes microstructuraux sont observés pour plusieurs nuances, les analyses

réalisées sur le Nitronic60 seront présentées en priorité du fait de la taille de grains importante

de cet acier, facilitant la lisibilité des phénomènes.

Quelle que soit la nuance examinée, les observations à l’échelle des grains mettent en évidence

la présence de bandes de glissement (Figure 32.a). Plusieurs bandes de glissement peuvent être

L’augmentation de la taille des grains de l’acier 316L n’a donc pas permis d’augmenter la

résistance au grippage. Au contraire, la sévérité du grippage a été augmentée sur l’échantillon

traité thermiquement.

La résistance au grippage élevée du Nitronic60 n’est donc pas une conséquence de la taille

initiale de grains de celui-ci.

165

activées simultanément donnant lieu au croisement de ces bandes et produisant des marches

(Figure 32.b).

Figure 32 : Cartographie des indices de qualité à partir d’analyse EBSD indiquant la présence de traces de plans de

glissement à la suite de l’essai de grippage pour le Nit-NT-262 à une profondeur de 380 µm. a- Bandes de glissement simples

et b- Bandes de glissement multiples formant des marches (kinking)

Après essai de grippage, la présence de désorientation intragranulaire donne lieu à une courbure

du réseau cristallin à l’intérieur d’un grain (Figure 33). Ce phénomène est particulièrement

visible pour le Nitronic60 du fait de sa taille de grain importante mais se retrouve également

pour l’intégralité des nuances étudiées.

Figure 33 : Figures de pôle inverse superposées à la qualité d’image indiquant la modification de l’orientation

cristallographique au sein d’un grain du fait de la désorientation intragranulaire du Nit-NT-262 à 320 µm de profondeur.

166

Le 316L se distingue des autres nuances de par l’existence d’une microstructure fortement

déformée pour laquelle on remarque la formation de cellules de dislocations (Figure 34.a).

Cette formation de cellules de dislocations au sein du 316L indique que, en plus d’être affecté

sur des profondeurs plus importantes, celui-ci présente une altération plus marquée de la

microstructure par rapport au Nitronic60 et à l’AISI660. Ces cellules de dislocations sont

parfois limitées spatialement par des joints géométriquement nécessaires (Geometrically

Necessary Boundaries GNB), ce qui leur donne une forme particulière, nommée joint de

dislocations incident (Incidental Dislocation Boundaries IDB, Figure 34.b) [27], [28].

Figure 34 : Figures de pôle inverse superposées à la qualité d’image indiquant la formation de a- cellules de dislocations et

b- cellules de dislocations de type IDB localisées au niveau de GNB. L’analyse est réalisée sur un 316-NT-175 à 500 µm de

profondeur

Au sein des aciers 316L et Nitronic60, les analyses DRX indiquent l’existence d’une

transformation de la phase austénitique vers la phase martensitique due à la déformation

intervenant lors du grippage. Cependant, les analyses par DRX n’ont pas permis de différencier

la martensite α’ (cubique) de la martensite ε (hexagonale compacte). Cette distinction de phase

a été étudiée par analyse EBSD.

On observe au sein du 316L la formation de martensite α’ cubique de faibles dimensions (de

l’ordre de 5 µm de diamètre), coexistant avec les bandes de ferrite initialement présentes dans

le matériau (Figure 35).

167

Figure 35 : Formation de martensite induite par précipitation SIM α’ (cubique) au sein du 316-NT-175 situé à 550 µm de

profondeur a- cartographie d’inversion des pôles superposée à la qualité d’image et b- cartographie de phases superposée à

la qualité d’image

La distinction de phase entre ferrite et martensite α’ est difficilement réalisable du fait de la

similitude cristallographique de ces deux phases. Cependant, la phase α’ se retrouve sous forme

de « grains » sphériques [2] alors que la ferrite résiduelle 316L sous la forme de bandes

perpendiculaires à la surface libre. Lors de coupes longitudinales, la ferrite se retrouve sous une

forme allongée, comme visible sur la Figure 35.b.

Dans le cas du Nitronic60, la transformation de phase austénitique conduit à la formation de

martensite ε (Figure 36). Cette phase se présente sous forme de fine lattes (de largeur de l’ordre

du micron) au sein des grains.

Figure 36 : Identification de la martensite ε (hexagonale compacte) induite par la transformation de phase après essai de

grippage pour le Nit-NT-262. a – Figure de pôle inverse avec cartographie indice de qualité de la microstructure observée à

168

Pour finir, on observe pour le Nitronic60 la formation de fines macles de type Σ3 (Figure 37).

La largeur de ces macles varie entre 2 µm et 10 µm selon les zones analysées. La formation de

macles à l’issue de l’essai n’a pas été mise en évidence pour l’AISI660 ni pour le 316L.

Figure 37 : Formation de macles au sein du Nit-NT-262 à 800 µm de profondeur a- Figure de pôle inverse et b-

représentation des joints de grains (noir) et des joints de macles de type Σ3 (rouge). Les macles d’élaboration ont été retirées

de la cartographie pour une meilleure lisibilité.

L’effet de ces macles sera discuté dans la partie suivante.

En synthèse des investigations réalisées à cette échelle, on observe pour toutes les nuances

étudiées, la présence de bandes de glissement et de fortes désorientations intragranulaires,

signature d’un niveau de plastification important.

Dans le cas du 316L, la déformation intragranulaire est suffisamment importante pour donner

lieu à la création de cellules de dislocations.

Dans le cas du 316L et du Nitronic60, une transformation de phase de l’austénite vers la

martensite intervient. Le 316L forme la martensite cubique centrée α’, au contraire du

Nitronic60 formant de la martensite hexagonale compacte ε. La formation de cette dernière

martensite permet de limiter la possibilité de changement de plan de glissement des dislocations

et augmente ainsi la résistance au grippage [7], [29].

On note également pour le Nitronic60, la formation de fines macles après essai de grippage.

On conclut donc que dans le cas du 316L (grippage sévère), la phase austénitique se transforme

en martensite cubique centrée, préjudiciable vis-à-vis du grippage.

Au contraire, le Nitronic60 (grippage tolérant), transforme l’austénite en martensite

hexagonale compacte, bénéfique vis-à-vis du grippage [7],[8].

Cette différence de transformation de phase est donc un des éléments expliquant la résistance

au grippage élevée de l’acier Nitronic60.

169

III.3.Analyse de la nature des joints de grains

Le principe de l’ingénierie des joints de grains est d’améliorer les propriétés d’un alliage donné

par le biais d’une optimisation des propriétés des joints de grains. Proposé initialement par

Watanabe [30] en 1984, ce domaine est désormais très répandu dans diverses applications telles

que l’étude de la résistance à la corrosion ou de la résistance à la fissuration intergranulaire.

L’ingénierie des joints de grains s’appuie sur une modification du type et du ratio de joints de

grains en présence.

Il existe deux catégories de joints de grains : les joints de grains aléatoires et les joints de grains

spéciaux. Les joints de grains aléatoires se différencient en deux classes : les joints de grains à

faible désorientation (Low Angle Grain Boundary LAGB) et les joints de grains à forte

désorientation (High Angle Grain Boundary HAGB), avec pour limites traditionnelles [5° ; 15°]

et [15° ; 65°] respectivement. L’énergie des joints de grains des LAGB est en général inférieure

à celle des HAGB, ce qui indique que les dislocations sont plus facilement transmises à travers

des LAGB que des HAGB [31].

Lorsqu’au niveau du joint de grains, les atomes présentent un alignement récurrent entre les

deux rangées de plans atomiques des deux grains qu’ils séparent, le joint de grains est dit

« spécial » ou CSL (Coincidence Site Lattice), comme e.g. les macles. Ce CSL est alors

caractérisé par sa valeur de coïncidence Σ correspondant au nombre d’atomes séparant les deux

occurrences consécutives (Figure 38.a). Les CSL ont des propriétés énergétiques très

particulières (Figure 38.b), notamment vis-à-vis de la propagation des dislocations.

En particulier, les joints de grains spéciaux permettent une propagation sélective des

dislocations en fonction des systèmes de glissements dans lesquels celles-ci glissent [32]. Les

dislocations sont d’abord transmises avant d’être progressivement bloquées au niveau des joints

de macles, en particulier lorsque l’orientation dévie légèrement de l’orientation idéale.

Les CSL permettent ainsi de diminuer le libre parcours moyen des dislocations, augmentant

ainsi le confinement des dislocations au sein d’un grain donné [33].

Figure 38: a- Exemple de joint spécial Σ5 correspondant à un atome aligné avec les deux rangées atomiques des grains tous

les 5 atomes. Pour obtenir cette configuration, un angle de 36.87° autour du plan [100] est nécessaire et b- Représentation

170

Afin de déterminer le type de joints de grains en présence, on procède à l’analyse de la

distribution des désorientations aux joints de grains (Grain Boundary Character Distribution

GBCD[35]). Cette distribution des désorientations permet de déterminer le taux de joints de

grains aléatoires (HAGB et LAGB) par rapport au taux de joints de grains spéciaux (CSL). Au

sein des joints de grains spéciaux, ceux présentant des Σ faibles (Σ < 29) sont ceux qui ont les

énergies de joint de grains les plus faibles et sont par conséquent généralement favorisés au

profit des CSL de Σ élevé.

Pour l’ensemble des nuances de l’étude, la nature des joints de grains spéciaux est

principalement de type Σ3, en présence comme en l’absence de traitement (Figure 39). On note

un taux élevé de Σ5 pour l’Uranus45N et un taux de Σ11 également élevé pour le 17-4PH.

Figure 39 : Type de CSL au sein des nuances avant essai de grippage a- Non traité et b- après traitement de type S

3

P

Dans le cadre de cette thèse, la nature des joints de grains est étudiée à l’état de réception ainsi

qu’après traitement de surface et après essai. La Figure 40.a présente la distribution de la nature

des joints de grains à l’état de réception pour les différentes nuances de l’étude avant essai.

171

Figure 40 : Détermination du type de joints de grains existant avant essai de grippage en condition non traité. La GBCD

présente ainsi les taux de LAGB, CSL et HAGB

Les nuances 316LN et 17-4PH se distinguent par un taux de LAGB élevé, de l’ordre de 40%,

contrairement aux nuances Nitronic60, AISI660 et Uranus45N qui ont un taux de LAGB variant

de 5% (Nitronic60) à 15% (Uranus45N).

Le taux de CSL est particulièrement élevé pour le Nitronic60, de l’ordre de 65%. Ce taux de

CSL est similaire pour les aciers 316L et AISI660, de l’ordre de 45% et est légèrement inférieur

pour les aciers Uranus45N, 316LN et 17-4PH (de l’ordre de 30%).

Le taux de HAGB est de l’ordre de 35% pour la majorité des aciers sélectionnés, à l’exception

de l’AISI660 (46%) et de l’Uranus45N (59%). Ce taux de HAGB élevé de l’Uranus45N

s’explique par l’existence des joints à l’interface entre la ferrite et l’austénite, étant

exclusivement de type HAGB.

Une étude similaire a été réalisée après traitements de surface de type S

3

P (Figure 41.a). La

différence de distribution des joints de grains entre configuration non traitée et traitée S

³

P est

présentée sur la Figure 41.b.

On en déduit donc que le Nitronic60, présentant un grippage tolérant, se distingue à l’état de

réception par le taux de CSL le plus élevé et le taux de LAGB le plus faible. Les nuances

présentant un grippage modéré présentent également des taux de LAGB faibles.

172

Figure 41 : a- Détermination du type de joints de grains après traitement thermochimique S

3

P et avant essai de grippage.

b- évolution de ces taux GBCD (non traité) – GBCD (traité)

On observe que l’effet des traitements S

3

P sur l’ensemble des nuances investiguées est limité,

à part pour les aciers 316LN et 17-4PH, qui convertissent une partie de leurs LAGB en CSL.

Les traitements S

³

P ont donc pour conséquence une augmentation du taux de CSL et une

diminution du taux de LAGB sur les échantillons 316LN et 17-4PH.

Pour les autres nuances, cet effet est moindre.

En complément des résultats présentés, l’évolution de la distribution de la nature des joints de

grains avant et après essais de grippage à 350 MPa en condition non traitée est étudiée. La

Figure 42 synthétise les résultats dans le cas non traité.

173

Figure 42 : a- Détermination du type de joints de grains existant après essai de grippage en condition non traité.

b- Différence entre les taux GBCD (non traité, 350 MPa) – GBCD (traité, avant essai)

Bien que diminuant légèrement, le taux de HAGB n’est que peu affecté par l’essai de grippage

au regard des autres types de joints de grains. L’essai donne en revanche lieu à une diminution

du taux de CSL et à une augmentation nette du taux de LAGB, quelle que soit la nuance. Ce

phénomène est cependant moins marqué dans le cas du Nitronic60 et de l’Uranus45N, avec une

perte de CSL n’excédant pas 10%.

174

Figure 43 : a- Détermination du type de joints de grains existant après essai de grippage en condition traitée et b- évolution

du GBCD entre avant et après essai de grippage à 350 MPa en condition traitée

Une fois encore, le taux de HAGB n’évolue que faiblement après essai. Le taux de CSL diminue

et le taux de LAGB augmente après essai, bien que ce phénomène soit moins marqué que pour

le cas non traité.

Une hypothèse envisagée est que les dislocations peuvent relativement aisément traverser un

LAGB, au contraire d’un HAGB, pour lequel l’énergie à fournir pour traverser le joint de grain

est élevée. De même, un CSL ayant légèrement dévié de son orientation idéale, ce qui est

envisageable après essai de grippage, perd sa capacité à laisser passer les dislocations et devient

un frein au mouvement de celles-ci.

La formation de ces fines macles dans le cas du Nitronic60 à la suite de l’essai explique

pourquoi le taux de CSL de cet acier diminue de manière moins marquée que pour les autres

nuances à la suite de l’apparition du grippage.

En synthèse, le Nitronic60 (grippage tolérant) se distingue des autres matériaux par un taux de

LAGB particulièrement faible et un taux de CSL particulièrement élevé, avant comme après

essai de grippage.

Les aciers AISI660 et Uranus45N (grippage modéré) présentent également un taux de LAGB

faible et un taux de HAGB plus élevé que les aciers 316L, 316LN et 17-4PH (grippage sévère).

Avoir un taux de LAGB faible semble donc être bénéfique vis-à-vis de la résistance au grippage.

L’application des traitements S

3

P n’a qu’un effet limité sur le type de joints de grains avant

essai mais limite l’augmentation du taux de CSL après essai.

175

Microstructure en extrême surface

Les investigations microstructurales présentées précédemment ont été réalisées à plusieurs

dizaines voire centaines de microns de la surface du fait de l’existence d’une zone non

indexable. Afin d’examiner les mécanismes locaux intervenant en extrême surface lors de

l’essai de grippage, des analyses MET ont été réalisées.

Ces observations ont deux objectifs : examiner les phénomènes présents le plus proche possible

de la surface et observer la microstructure à une échelle plus fine que lors des analyses EBSD.

Les échantillons sont prélevés au plus proche de la surface libre. Pour les échantillons traités et

les échantillons avant essai, cela correspond à des lames minces prélevées en extrême surface,

sans polissage préliminaire de la surface et percées d’un seul côté (côté à cœur de l’échantillon)

pour permettre l’observation de l’extrême surface.

Pour les échantillons grippés en revanche (matériaux non traités), la préparation de lames

minces en extrême surface n’est pas réalisable du fait de l’existence de vallées et de pics de

taille importante au niveau de la surface. Par conséquent, une étape préliminaire de polissage

de la surface doit être réalisée pour aplanir la surface. En vue s’assurer de la comparabilité des

analyses, la surface des échantillons grippés est polie jusqu’au niveau des vallées. Le polissage

est alors effectué de sorte que la lame mince se situe le plus près possible du fond de la vallée.

Les analyses MET sont alors effectuées sur les échantillons grippés à une profondeur comprise

entre 5 µm et 30 µm de la surface, selon la qualité du polissage. Les échantillons non traités

après essai de grippage à 350 MPa présentant pour la plupart un fort transfert de matière qui

serait nuisible à ces observations MET, il a été choisi de réaliser celles-ci à une pression d’essai

inférieure (175 MPa).

Comme pour la partie précédente, une nuance d’acier par catégorie de grippage a été

sélectionnée (316L, AISI660 et Nitronic60). On remarque cependant que les résultats n’ont pas

pu être obtenus pour certaines configurations par manque de temps. Notamment, le

Nit-K33-350, l’A660-NT-AE et l’A660-K33-AE n’ont pas pu être étudiées.

176

Dans le document Grippage des aciers inoxydables : influence de la nature des matériaux, de la microstructure et des traitements thermochimiques de surface (Page 168-181)