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II. Sélection et caractérisation des matériaux

II.1. Nuances d’acier inoxydable retenues _________________________________ 63

II.1.a. Sélection des nuances d’aciers inoxydables

Six aciers inoxydables ont été sélectionnés au cours de ce projet :

AISI 316L (appelé 316L dans la suite de ce document pour plus de lisibilité)

Cette nuance est l’une des plus utilisée parmi les aciers inoxydables austénitiques, en particulier

dans les industries agroalimentaires et pharmaceutiques. En revanche sa faible résistance au

grippage limite son utilisation [3].

Dans le cadre de ce travail, l’acier 316L est utilisé comme matériau de référence.

316LN

Il s’agit d’un acier inoxydable austénitique qui présente un renforcement en azote induisant un

fort durcissement en solution solide. Cet acier a été sélectionné pour étudier l’impact du

renforcement à l’azote sur la résistance au grippage. Il permet également d’étudier l’effet de

l’azote après un traitement de cémentation. Cette nuance est régulièrement utilisée dans les

industries pharmaceutiques et nucléaires.

Nitronic60® (appelé Nitronic60 dans la suite du document)

L’acier austénitique Nitronic60 est reconnu dans la littérature pour son excellente résistance

au grippage et a par conséquent été sélectionné dans cette thèse [4].

Cet acier est utilisé principalement dans des applications pour lesquelles les problématiques de

grippage sont primordiales. Cette nuance se distingue notamment des autres nuances de cette

étude par une taille de grains élevée et un taux de silicium et de manganèse élevé.

L’incorporation de cet acier permet d’avoir une base de comparaison avec le 316L, connu pour

sa mauvaise résistance au grippage. En revanche, les mécanismes expliquant cette bonne

résistance au grippage restent mal connus et seront étudiés au cours de cette thèse.

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AISI660

C’est un acier austénitique à renforcement structural de plus en plus utilisé dans l'industrie

nucléaire en remplacement du 316LN, de par sa meilleure résistance au grippage. Cet acier

présente des carbures de titane de dimensions importantes (de l’ordre de 5 µm) et nous permet

donc de déterminer l’impact de ces carbures

17-4PH

Cette nuance d’acier martensitique à durcissement structural a été retenue afin d’étudier

l’impact de la phase martensitique. Le durcissement structural est provoqué par l’ajout de

cuivre, formant des précipités Cu-ε d’une dizaine de nanomètres [5].

Uranus45N

Cette nuance duplex austéno-ferritique a été sélectionnée afin d’étudier l'impact de l’utilisation

d’un acier bi-phasé sur la résistance au grippage. Cet acier est généralement employé dans des

applications où la résistance à la corrosion est requise, comme par exemple dans les industries

liées à la chimie.

Le Tableau 1 présente une synthèse des nuances sélectionnées et de leurs apports scientifiques

dans cette étude.

Tableau 1 : Sélection des nuances d’aciers inoxydables dans le cadre des travaux de thèse

Le Tableau 2 présente la composition chimique des aciers inoxydables sélectionnés.

Les mesures de composition chimique réalisées par EDS au cours de cette thèse confirment les

mesures fournies par les certificats de matière. De plus, la composition chimique des matériaux

avant essai de grippage est similaire entre la proche surface et le cœur de l’échantillon, ce qui

indique que la composition chimique des matériaux est homogène au sein d’un même

échantillon (cf Annexe I.3).

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Tableau 2 : Composition chimique, en pourcentage massique, des aciers inoxydables sélectionnés (certificats de matière de

la société Acciaiera Valbruna)

La composition chimique des nuances sélectionnées varie fortement d’une nuance à l’autre.

Notamment, on remarque de fortes différences entre les taux de nickel, variant de 4,5 %

(17-4PH) à 23,4% (AISI660). La forte variation du taux de nickel notamment induit une stabilité

de la phase austénitique variable d’une nuance à l’autre (cf chapitre 4).

Le taux de carbone est plus élevé dans les aciers Nitronic60 et AISI660 que dans l’acier 316L.

De même, le taux d'azote est nettement supérieur dans le 316LN, le Nitronic60 et l’Uranus45N

que dans le 316L (0,14 % en moyenne contre 0,04 %). Ce taux d’azote important suggère un

coefficient d’écrouissage supérieur pour ces aciers en comparaison des autres nuances

sélectionnées.

Les taux de manganèse et de silicium sont du même ordre de grandeur pour toutes les nuances

excepté pour le Nitronic60, qui présente des taux de ces éléments particulièrement importants.

Le manganèse est ajouté au silicium pour compenser le comportement alphagène du silicium et

augmenter légèrement le coefficient d’écrouissage. Le silicium quant à lui modifie les

propriétés des oxydes formés en surface, remplaçant les oxydes Cr

2

O

3

habituellement formés

par des oxydes mixtes Fe

y

-(Cr,Si)-O

z

[6], [7].

L’acier duplex Uranus45N présente une alternance de phase austénite-ferrite. Au sein de chaque

phase, le taux d’éléments d’alliage peut varier localement. Cette variation altère certaines

propriétés du matériau. En particulier, la stabilité de la phase austénitique et l’énergie de faute

d’empilement (discutés dans le chapitre 4) sont dépendants de la composition locale de chaque

phase.

De ce fait, la composition chimique de l’Uranus45N a été mesurée localement pour pouvoir

différencier la composition globale (moyenne) de la composition de chaque phase (Tableau 3).

On rappelle cependant que la détermination du taux de carbone et d’azote n’est pas réalisable à

l’aide de l’EDS utilisé.

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Tableau 3 : Différence entre le taux d’éléments chimique tel que défini par le certificat de composition et taux d’éléments

chimiques mesurés de chaque phase (austénite et ferrite) de l’Uranus45N

On remarque tout d’abord une bonne adéquation entre la composition chimique fournie par le

certificat de matière et celle mesurée expérimentalement. On note ensuite que la phase

austénitique présente un taux de nickel supérieur et un taux de chrome inférieur à ceux présents

dans la phase ferritique.

Il est important de souligner du fait de la variation de la composition chimique entre les

différents aciers (e.g. différents taux de carbone), les propriétés mécaniques des nuances

sélectionnées évoluent d’un acier austénitique à un autre.