c. Microstructure à l’état de réception

L’étude de l’effet de la microstructure sur la tenue au grippage constitue un aspect important

de ces travaux de thèse. Il est par conséquent nécessaire de caractériser la microstructure des

nuances sélectionnées à l’état de réception.

Cette caractérisation est réalisée selon un Volume Elémentaire Représentatif (VER) qui permet

de s’assurer de la représentabilité des mesures. Les analyses microstructurales étant en 2D, ce

VER sera plutôt exprimé en aire indexée plutôt qu’en volume. La méthodologie de

détermination du VER est présentée en Annexe I.2 et le Tableau 5 récapitule les VER mesurés.

Tableau 5 : Détermination du VER pour chaque nuance étudiée. La méthodologie utilisée est présentée en Annexe I.2.

Le nombre de grains correspondant est déterminé en divisant le VER par l’aire moyenne d’un grain.

La Figure 5 synthétise les microstructures à l’état de réception des échantillons de chaque

nuance étudiée. Dans la suite de ce manuscrit, les analyses EBSD réalisées sur des coupes

transverses seront toujours présentées de sorte que la surface en contact (i.e. surface d’intérêt)

se situe en haut de la figure.

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Figure 5: Figures de pôle inverse superposées à la qualité d’image représentant la microstructure des nuances étudiées à

l’état de réception. a- 316-NT-AE ; b- LN-NT-AE ; c- Nit-NT-AE ; d- A660-NT-AE ; e- 174-NT-AE ; f- UR-NT-AE

69

L’acier austénitique 316L présente à l’état de réception des grains assimilés équiaxes de taille

moyenne de 34,3 µm ainsi que des bandes de ferrite résiduelle parallèles à la direction

d’extrusion (perpendiculaire à la surface de contact). Comme l’intégralité des aciers

austénitiques de ce projet, le 316L présente un taux de macles élevé (45 %).

L’acier austénitique 316LN présente une microstructure constituée de grains équiaxes dont la

taille moyenne est supérieure à celle observée pour la nuance précédente (75,4 µm). Comme le

montre la Figure 5.b, il n’y a pas de phase ferritique résiduelle pour cet acier austénitique,

contrairement à la nuance 316L.

L’acier austénitique Nitronic60 se distingue par une microstructure formée de grains équiaxes

avec une taille moyenne très élevée (126,2 µm). Cet acier ne présente pas de phases résiduelles

mais fait état d’une faible quantité de carbures. La taille initiale de grain élevée de cette nuance

suggère que le silicium est en solution solide et non sous la forme d’inclusions SiO

2

, qui

autrement empêcheraient la croissance des grains.

La nuance AISI660 est un acier austénitique à renforcement structural dont la microstructure

est constituée de grains équiaxes avec une taille moyenne faible (17,9 µm) et de nombreux

carbures de titane.

La microstructure de l’acier martensitique 17-4PH se présente sous la forme de lattes de

martensite dont la longueur moyenne est de 18,6 µm et un facteur de forme (ratio

largeur/longueur) égal à 0,32. La taille moyenne des anciens grains austénitiques est de l’ordre

de 50 µm.

Enfin, l’acier duplex austéno-ferritique Uranus45N possède une microstructure alternant les

deux phases sous forme de bandes parallèles à la direction d’extrusion. Celle-ci est

perpendiculaire à la surface en contact pour les pions alors qu’elle est parallèle à la surface en

contact pour les plaques.

La taille de grains peut être mesurée en considérant, ou non, les macles comme partie intégrante

du grain. Les effets des joints de macles sur le phénomène de grippage seront discutés dans le

chapitre 4.

Tableau 6 : Synthèse de la taille des grains et du taux de CSL des différentes nuances à l’état de réception

La détection des carbures a été réalisée par analyse EDS. Aucun carbure n’a pu être identifié

dans le cas des aciers 316L, 316LN, 17-4PH et Uranus45N. En revanche, des carbures ont été

observés pour l’acier Nitronic60 ainsi que des carbures de titane pour l’AISI660. La taille

moyenne et la fraction surfacique de ces carbures est obtenue par analyse d’image, à l’aide du

logiciel ImageJ (Figure 6).

70

Figure 6 : Stratégie d’identification des carbures par le biais du logiciel ImageJ. La figure a- présente l’image MEB d’une

coupe de l’A660-NT-AE et la figure b- correspond à l’analyse réalisée par ImageJ.

Pour la nuance d’AISI660, nous pouvons observer la présence de deux populations de particules

de tailles différentes. La population de particules avec une taille moyenne de 4,2 ± 0,9 µm est

identifiée comme des carbures de titane grâce à l’analyse EDS. Elle est présente dans une

proportion proche de 0,35 %

surf

. La seconde population, de taille moyenne significativement

supérieure, de l’ordre de 15 µm de diamètre, est constituée majoritairement de silice et

correspond à des trous formés par l’OPS (solution colloïdale à base de silice) lors de la

préparation métallographique de la surface des échantillons. Cette seconde population ne

correspond donc pas à des carbures.

Dans le cas du Nitronic60, des carbures de taille moyenne 3,5 ± 1,3 µm sont observés dans une

proportion largement inférieure à celle de l’AISI660, typiquement de l’ordre de 0,05 %

surf

.

La texture cristallographique des différentes nuances est également étudiée afin de connaitre

l’anisotropie initiale du matériau avant sollicitation. Les valeurs maximales mesurées de la

texture cristallographique sont indiquées sur le Tableau 7.

Tableau 7: Texture cristallographique maximale relevée pour chaque nuance à l’état de réception

On remarque en l’absence de traitement de surface une texture cristallographique quasi-isotrope

(intensité des pôles inférieure à 4) pour l’ensemble des matériaux à l’exception de l’Uranus45N.

Cette texture est négligée par la suite. L’Uranus45N quant à lui présente une faible anisotropie

de texture cristallographique. Ces textures cristallographiques sont par la suite négligées.

La désorientation intragranulaire locale au sein des grains est mesurée par le biais de l’analyse

du Kernel Average Misorientation KAM en considérant uniquement les désorientations

inférieures à 5 (Figure 7.a). La Figure 7.b. synthétise la désorientation intragranulaire moyenne

de chaque nuance à l’état de réception à cœur d’échantillon.

71

Figure 7 : Désorientation intragranulaire locale à l’état de réception. Seules les désorientations locales inférieures à 5° sont

ici considérées et les joints de grains ou joints de macles sont donc exclues. a- Répartition de la désorientation

intragranulaire locale au sein de l’échantillon et b- désorientation intragranulaire moyenne de chaque nuance

On observe que la désorientation intragranulaire moyenne est faible pour l’ensemble des aciers

austénitiques avant essai, de l’ordre de 0,4°. On remarque pour ces aciers que plus de 98% des

pixels présentent une désorientation intragranulaire locale inférieure à 1°. L’acier martensitique

17-4PH en revanche présente une désorientation intragranulaire plus importante (0,85° en

moyenne).

Indépendamment de la nuance considérée, une désorientation intragranulaire moyenne élevée

(de l’ordre de 1°) est observée sur les 10 premiers microns en proche surface. Cette

désorientation intragranulaire est probablement une conséquence de l’usinage de la surface des

échantillons.

Pour clore cette caractérisation de la microstructure à l’état initial, les phases en présence sont

investiguées. Les matériaux sélectionnés sont des aciers austénitiques, à l’exception du 17-4PH

(martensitique) et de l’Uranus45N (duplex austéno-ferritique). Cependant, ces aciers sont

susceptibles de présenter d’autres phases résiduelles qui ont un rôle non négligeable sur le

comportement macroscopique des matériaux sélectionnés.

La quantification du taux de phase résiduelle à cœur est réalisée par EBSD et l’existence ou

non de phases résiduelles est confirmée par DRX. La nuance 316L présente de la ferrite

résiduelle à hauteur de 1,5 ± 0,5 % en fraction volumique. Cette ferrite résiduelle se retrouve

72

sous formes de bandes suivant la direction d’extrusion (Figure 8.a). Aucune phase résiduelle

n’a pu être observée par EBSD avant sollicitation dans le cas des trois autres aciers austénitiques

(316LN, Nitronic60 et AISI660). Le 17-4PH, martensitique, présente quant à lui 1,1 ± 0,2 %

d’austénite de réversion, localisées au sein des grains ou des joints de grains, (Figure 8.b). Le

duplex Uranus45N pour finir présente une alternance de phases en bandes avec un taux

d’austénite légèrement supérieur au taux de ferrite (54,9 ± 1,2 % d’austénite, Figure 8.c).

Figure 8: Représentation des phases en présence dans l’état de réception pour les échantillons a- 316L (98,2 ± 0,6 %

austénite), b- 17-4PH (0,8 ± 0,2 % austénite en moyenne) et c- Uranus45N (54,9 ± 1,5 %)

La mesure de ce taux de phase est réalisée à cœur de l’échantillon par EBSD et en surface de

l’échantillon non poli par DRX. Lors de mesures réalisées par DRX, la phase austénitique se

distingue de la phase martensitique α’ et de la phase ferritique α. En revanche, les phases

martensitiques α’ et ferritiques α de l’acier diffractent aux mêmes angles. De ce fait, la

distinction α’/α n’est pas réalisable par DRX.

On observe alors une différence entre le taux de phases en présence en surface et celui obtenu

à cœur. En effet, lors de mesures en surface, le taux de phases résiduelles est supérieur à celui

à cœur (Tableau 8).

Tableau 8 : Synthèse des phases en présence mesuré à cœur par EBSD et en surface par DRX pour les différentes nuances

avec A = Austénite, F = Ferrite, M = Martensite et α/α’ = phase alpha (ferrite) ou α’ (martensite)

Cette différence de taux de phases entre surface et cœur s’explique probablement par une

transformation de phase intervenant à la suite de l’usinage de la surface des échantillons (cf

chapitre 4).

Dans le document Grippage des aciers inoxydables : influence de la nature des matériaux, de la microstructure et des traitements thermochimiques de surface (Page 72-77)