des hypothèses réalisées dans la démarche théorique qui ne considère pas, par exemple, les multi-reflexions qui sont responsables de l’apparition de pics de faible amplitude translatés ici (Figure 3.4) sur la droite de l’interférogramme (au delà de 0,10 mm).
Figure 3.4 – Confrontation des interférogrammes théorique et numérique
3.3 Traitement numérique des interférogrammes et étude de
sensibilité à différents paramètres de mesure
Différents phénomènes sont susceptibles d’être des sources d’incertitude sur nos mesures, comme par exemple l’utilisation d’une source non strictement gaussienne, l’absorption des milieux composant le bicouche, etc. Afin de mettre en évidence ces effets, l’outil de simulation décrit précédemment a été utilisé pour générer des interférogrammes. Ils ont ensuite été analysés à l’aide d’un outil d’extraction de données (cf. section 3.3.1). Les écarts entre les données d’entrée et les résultats sont représentatifs des effets des phénomènes physiques sur la mesure.
3.3.1 Analyse numérique des interférogrammes
L’analyse des interférogrammes est réalisée à l’aide d’un programme LabVIEW© [76] ce qui a permis de l’adapter directement pour l’analyse des données expérimentales. Il permet
une acquisition synchronisée de la position du miroir mobile (MM) et de l’intensité du dé-tecteur correspondante, puis exploite le fait que chacun des pics d’interférence, comme ceux illustrés sur la Figure 3.4, indique une position d’interface. Après l’observation de l’allure d’interférogrammes (un exemple est donné sur la Figure D.1en annexeD), chacun des pics expérimentaux est supposé pouvoir être représenté mathématiquement par une sinusoïde mo-dulée en amplitude par une fonction gaussienne, dont les paramètres sont étroitement liés aux caractéristiques de la source. Chaque maximum d’interférence est pointé par le programme et un ajustement gaussien est appliqué sur l’amplitude (ou l’enveloppe) des valeurs absolues au voisinage de ce maximum. Ces ajustements fournissent l’amplitude et la position centrale des gaussiennes. Pour finir, l’évaluation des LCOs du milieu multicouche est effectuée en soustrayant les valeurs correspondantes aux positions des maxima.
3.3.2 Analyse de l’effet de quelques phénomènes physiques
Pour chaque effet étudié, ∆LCOeffet = |LCOentrée− LCOsortie| a été estimé. LCOentrée représente la longueur de chemin optique imposée avec les données d’entrée de la simulation numérique et LCOsortie, celle obtenue au terme de l’analyse des interférogrammes.
La procédure a tout d’abord été appliquée dans le cas décrit lors de la validation de l’outil de simulation par comparaison à une solution analytique (cf. section 3.2.4.2). L’écart obtenu est de l’ordre du nanomètre. L’erreur réalisée lors de l’analyse numérique de cet interférogramme est donc négligeable.
Afin d’examiner les effets sur la mesure de différents paramètres, la configuration expé-rimentale présentée dans le chapitre 2 est sélectionnée. L’épaisseur de la paroi (silice) est de 13 mm et celle du liquide (heptane) est fixée à 100 µm.
3.3.2.1 Influence des caractéristiques spectrales de la source à faible cohérence Les Figures 3.5 et3.6 représentent l’aspect de pics d’interférogrammes associés à deux sources commerciales.
Figure 3.5 – Spectre d’émission d’une source candidate et forme du pic de l’interférogramme associé
La Figure3.5indique la présence de lobes au voisinage des pics d’interférence qui peuvent atteindre des amplitudes non négligeables et qui sont directement liés à la forme du spectre de la source. La Figure 3.6illustre la source semi-conducteur que nous avons retenue (1310 nm Superluminescent LED DL-CS3159A, DenseLight) pour deux raisons principales : elle présente un spectre d’émission large et les perturbations (lobes secondaires) occasionnées sur
3.3 Traitement numérique des interférogrammes et étude de sensibilité
Figure 3.6 – Spectre d’émission de la source candidate fournie par DenseLight (DL-CS3159A) et forme du pic de l’interférogramme associé
l’interferogramme sont limitées. L’écart observé entre les LCOs, imposée et mesurée après analyse, lorsque cette dernière source est utilisée, est ∆LCOSource< 1.10−1 µm, démontrant un effet minime.
3.3.2.2 Influence de l’absorption des milieux
L’absorption du rayonnement dans les couches conduit à une décroissance exponentielle de l’intensité (Loi de Beer-Lambert) qui a pour conséquence de moduler les interférences et modifier l’apparence des pics.
La silice et l’heptane sont des milieux transparents autour de 1310 nm, gamme de lon-gueurs d’onde associée à la source de rayonnement. L’absorption de la silice a été modélisée (Figure 3.7) à partir du coefficient d’absorption en ajustant une fonction aux données de Touloukian et Dewitt [77]. Les résultats ont montré que les effets de l’absorption, même s’ils sont présents, peuvent être négligés dans la configuration retenue.
Figure 3.7 – Transmittance T (dSi) évaluée pour différentes épaisseurs en fonction de la longueur d’onde à partir des données de Touloukian et Dewitt [77]
3.3.2.3 Influence des variations de l’indice de réfraction avec la longueur d’onde Les variations spectrales de l’indice de réfraction modifient les propriétés de la propagation du rayonnement. La dérivée première de l’indice de réfraction en fonction de la longueur d’onde a une influence importante sur LCO. Ce paramètre a pour effet de translater la position des pics d’interférence. En outre, ce terme fait le lien entre n et l’indice de réfraction de groupe nG, car il existe une relation entre la vitesse de phase et la vitesse de groupe du rayonnement [74] :
n = nG+ 1 1 +λn∂n∂λ
∂n
∂λλ (3.15)
qui peut être simplifiée par l’équation (3.16) dans le cas où λ/n × (∂n/∂λ) 1 :
n = nG+ ∂n
∂λλ (3.16)
La dérivée seconde de l’indice de réfraction en fonction de la longueur d’onde a pour effet d’entraîner une disymétrisation des pics de l’interférogramme [78] qui peut alors causer une erreur dans l’identification de la position de l’interface si la longueur de propagation est importante.
Ces deux effets sont donc importants à considérer. Afin de les étudier, l’indice de réfraction a été décrit en fonction de la longueur d’onde par une équation de type de "Sellmeier" pour la silice (HPFSr Standard Grade, CORNING©). Pour le liquide, les données de Jaffe et Oppenheim [79], dans le proche infrarouge pour les alcanes à T = 21,5 ℃, ont été utilisées. Les points expérimentaux ont été interpolés autour de λ0par l’équation (3.17) qui reste valide dans les zones spectrales qui ne présentent pas de fortes variations d’absorption [74] :
n(λ) = a1+a2 λ +
a3
λ2 (3.17)
avec, (ak)k=1,2,3 des constantes déterminées par ajustement de la fonction n(λ) aux points expérimentaux [79]. L’écart observé entre les LCOs, imposée et mesurée, est alors ∆LCO∂2n/∂λ2 < 1.10−1 µm, démontrant un effet négligeable dans la configuration retenue.
Afin de vérifier la pertinence des résultats issus de la simulation numérique et de pouvoir modifier exclusivement les dérivées en fonction de la longueur d’onde, un changement de définition de fonction a été opéré tel que :
n(λ) = n(λ0) + a021 λ− 1 λ0 + a03 1 λ2 − 1 λ2 0 (3.18) avec, (a0k)k=2,3 de nouvelles constantes.
Il existe bien une relation linéaire entre nG = LCOmesuré/dimposé et ∂n/∂λ donné à λ0 démontrant que dans notre cas, l’équation (3.16) est correctement prise en compte par l’outil numérique.
3.3.2.4 Conclusions sur les effets
Pour récapituler les effets propres à la mesure par IFC et leurs importances respectives dans la configuration retenue :
3.3 Traitement numérique des interférogrammes et étude de sensibilité
1. les multi-réflexions engendrent des pics de faible amplitude sur l’interférogramme. Les longueurs de chemin optique considérées pour la paroi et le liquide étant fortement différentes, aucun recouvrement de pic n’est possible ;
2. l’effet des caractéristiques spectrales de la source a pu être limité avec une source commerciale convenablement choisie ;
3. l’absorption entraîne une diminution de l’intensité des franges qui reste limitée dans le cas considéré, compte tenu du choix des matériaux (paroi et liquide combustible) ; 4. la dérivée première de l’indice de réfraction en fonction de la longueur d’onde a une
influence importante sur la propagation des faisceaux et la LCO lors de la traversée des milieux ;
5. la dérivée seconde de l’indice de réfraction en fonction de la longueur d’onde a pour effet d’entraîner une disymétrisation des pics de l’interférogramme. Cet effet est négligeable dans la configuration expérimentale.
Le film liquide peut être le siège de gradients thermiques du fait de la présence d’un milieu réactif. Il est donc important de connaître l’impact de la thermique sur la mesure.
3.3.3 Impact de la thermique sur l’erreur globale de mesure
La technique d’IFC est utilisée dans une configuration pouvant impliquer des écoulements réactifs, et par conséquent, des gradients de température au sein du film liquide. Ces derniers interviennent sur l’indice de réfraction de groupe nGpar le biais du coefficient thermo-optique et modifient LCO = df l× nG(T ). Il est par conséquent important de connaître ce coefficient. Du fait d’un manque de données concernant l’indice de réfraction d’alcane liquide à
λ0=1310 nm en fonction de la température, nous avons montré [66] récemment que les gra-dients thermiques sur le chemin optique induisent une erreur relative maximale de mesure d’épaisseur de film df l qui reste acceptable (≈ 2%) dans la configuration d’étude. Elle peut être estimée par l’application de :
∆df l df l P = ∆LCO LCO | {z } Procédure + ∂nG ∂T P × ∆T nG | {z } Thermique (3.19)
L’erreur induite par l’application de la procédure (cf. section3.3.1) inclut les effets étudiés dans les sections précédentes et les erreurs liées à l’utilisation du matériel expérimental (pour plus de détails, se reporter à l’annexe D).
Une fois développé, le dispositif expérimental, incluant l’IFC, a été appliqué au cas, large-ment renseigné dans la littérature, du film liquide s’écoulant librelarge-ment sur une paroi verticale afin de contrôler les performances de la mesure d’épaisseur et les caractéristiques du dépôt obtenu avec le nouveau dispositif présenté dans le chapitre2.