Fluorescence Induite par Laser (FIL ou LIF) pour étudier la couche limite massique161

La technique de Fluorescence Induite par Laser permet d’obtenir des informations sur un écoulement contenant un dopant. Ce diagnostic nécessite de s’intéresser aux différentes transitions électroniques impliquées lors de l’excitation d’une molécule ainsi que les principaux mécanismes de désactivation (dont la fluorescence) et leurs cinétiques, mais aussi l’influence de paramètres thermodynamiques (pression, température, longueur d’onde d’excitation) sur les grandeurs caractéristiques de la fluorescence (domaine spectral, rendement quantique, durée de vie) [119]. Le signal de fluorescence S_f dépend donc de nombreux paramètres.

Dans un environnement où la température et la pression sont fixes, l’analyse quantitative des signaux de fluorescence du dopant est simplifiée et l’intensité LIF obtenue, fournit di-rectement des informations sur la concentration. En effet, à iso condition d’énergie incidente et de rendement optique, S_f ne dépend alors que des variations de densité moléculaire du dopant S_f ∝ n_dop, qui est liée à sa fraction molaire.

Dans les autres cas, il est nécessaire de connaître les influences respectives de la tempé-rature et de la pression. Pour cela, Fujikawa et al. [120] ont expérimenté la fluorescence de plusieurs traceurs au moyen d’une enceinte chauffée et pressurisée pour étudier l’influence de différentes conditions expérimentales (longueurs d’onde, pression et température) sur le signal LIF. Cette étude permet alors de choisir les composés dont la fluorescence est la moins dépendante de tous ces facteurs. Pour une longueur d’onde d’excitation de 266 nm, Fuji-kawa et al. [120] ont noté une décroissance de l’intensité LIF de 11 % / 100 K entre 373 - 523 K pour le 3-pentanone dans l’air à 1 MPa, ce qui correspond à la tendance observée (10 % / 100 K) dans les travaux de Modica [119]. L’acétone présente une sensibilité à la température inférieure à celle du 3-pentanone [120], mais ses propriétés physiques sont aussi très différentes de celle de l’heptane en terme d’évaporation. Par exemple, sa température d’ébullition à P_atm est de l’ordre de 56 ℃ contre 102 ℃ pour le 3-pentanone qui tend vers celle de l’heptane (98 ℃). L’hypothèse d’un comportement proche, en termes d’écoulement

A.3 Description du champ de concentration

et d’évaporation entre le 3-pentanone et l’heptane, a donc été posée dans cette étude. Il existe aussi un effet lié à la concentration même du dopant sur S_f, lorsqu’elle devient importante. Si sa concentration dépasse une certaine valeur, le taux de collision entre les mo-lécules est alors suffisamment élevé pour que les processus de réabsorption de la fluorescence et d’auto quenching (collisions avec des molécules du dopant à l’état fondamental) deviennent prépondérants et fassent décroître l’intensité LIF. Ce seuil est de l’ordre de 21 % (fraction molaire) pour le 3-pentanone dans l’azote à 0,1 MPa et à des températures de 423 K et 523 K [119].

Le dispositif expérimental et la procédure mis au point dans le cadre de la présente étude sont synthétisés sur la Figure A.7. Le matériel utilisé (Figure A.7(a)) pour réaliser cette mesure de S_f, est principalement constitué d’un laser New wave délivrant une énergie de 25 mJ sur une durée d’environ 3 ns pour une longueur d’onde λ_{U V} de 266 nm et d’une Caméra ICCD Roper Scientific munie d’un objectif olympus avec un filtre Schott BG4 (pour couper

λ_{U V}). Un Trigger, ou générateur de délais, Stanford research DG535, permet de synchroniser l’ensemble des instruments et la fréquence d’acquisition des images est de 5 Hz. Le Générateur de la nappe laser à bord parallèle d’une hauteur de l’ordre de 3 cm, est composé de 3 lentilles, et une partie de l’énergie de la nappe est prélevée afin de l’envoyer en direction d’une cellule de référence contenant un mélange dilué en 3-pentanone. Ce montage est utile pour avoir une information sur la quantité de fluorescence émise au cours de chaque tir laser. On peut aussi corriger le défaut d’homogénéité dans la répartition d’énergie de la nappe laser. Du fait de l’évaporation constante au niveau du poreux par effet capillaire, la concentration du dopant ne peut être garantie. C’est pourquoi, cette étude s’est limitée à une analyse qualitative. Néanmoins, le liquide combustible a été initialement ensemencé à hauteur de 15 % (fraction volumique) pour maximiser S_f, tout en évitant d’atteindre la valeur seuil évoquée plus haut. Une fois les images acquises, leur traitement (Figure A.7(b)) a tout d’abord consisté à réaliser pour chacun des cas considérés, une moyenne temporelle S_f sur chaque pixel par l’application de : S_f = ¹ n n X i=1 S_{f i} (A.2)

puis à soustraire le signal moyen du bruit de fond.

Le profil de fluorescence moyen au niveau de la cellule est ensuite utilisé afin de corriger les images. Une moyenne ligne par ligne est réalisée et un profil selon la hauteur est évalué puis lissé. Ce profil permet notamment de corriger les images instantanées afin de pouvoir observer la distribution spatiale des vapeurs sur l’ensemble de la hauteur de l’image.

Enfin, les fluctuations du signal de fluorescence S_f⁰ (en unité arbitraire u.a.) sont estimées en calculant son écart-type (valeur rms) sur chaque pixel :

S_f⁰ = v u u t 1 n − 1 n X i=1 (S_{f i}− S_f)2 (A.3)

(a) Ligne expérimentale

(b) Procédure de traitement

Figure A.7 – Ligne expérimentale et procédure de traitement des images développés pour étudier la couche limite massique

Détails de certaines caractéristiques

du dispositif expérimental

Cette annexe donne quelques précisions sur le dispositif expérimental et sur certaines caractéristiques des écoulements.

Concernant le liquide combustible, certaines précautions ont été prises et ont guidé le développement de la ligne expérimentale. Parmi celles-ci, le film est extrêmement sensible aux perturbations extérieures et particulièrement aux vibrations. C’est pourquoi, la pompe de précision qui permet la distribution du liquide, a été isolée du bâti du dispositif de dépôt et de celui de l’Interférométrie à Faible Cohérence (IFC). La distribution est réalisée par une tête à engrenages Micropump^® (0,092 mL.rotation⁻¹) entraînée par un moteur Ismatec^®, avec une gamme de fonctionnement comprise entre 50 à 5000 rotation.min⁻¹. L’ensemble peut fonctionner jusqu’à une pression d’environ 5 bars en sortie de pompe et permet de générer des films de faible épaisseur. Dans le cas d’un transfert de liquide suffisant, elle offre une distribution stable, sans pulsation et faiblement dépendante des variations de pressions. Ensuite et de manière générale, l’ensemble de la ligne fluide nécessite une bonne tenue aux alcanes (acier inoxydable, joints en teflon^® ou viton^®). Avant de parvenir à l’intérieur de l’injection, le liquide passe dans un clapet anti-retour pour améliorer les performances de la distribution. Enfin, la taille du cylindre interne du dispositif de dépôt (Figure 2.3) a été choisie volontairement importante afin de lisser les éventuelles fluctuations de pression et augmenter la surface de l’échangeur thermique.

Dans la suite de cette annexe, les caractéristiques initiales du prémélange gazeux sont présentées. Quelques données sur la couche limite aérodynamique se développant le long de la paroi en silice sont ensuite renseignées. Les caractéristiques du contrôle de la position du barreau de stabilisation sont introduites avant de terminer avec la stratégie utilisée pour éviter la stabilisation d’une flamme en haut de la paroi du dispositif de dépôt.

B.1 Caractéristiques du prémélange en sortie de la soufflerie

B.1 Caractéristiques du prémélange en sortie de la soufflerie