Chapitre III. Développements métrologiques
1. Etude des méthodes de métrologie directe
1.2. La mesure par gravimétrie
2.1.1. Théorie et principe de la méthode TDR
• Principe de la mesure et équation de base de la TDR
La réflectométrie dans le domaine temporel (TDR) est une méthode électromagnétique de mesure d’un temps de trajet d’une impulsion le long d’un guide d’ondes placé dans un matériau étudié. Le signal est produit par un générateur TDR à haute fréquence, puis envoyé par un câble vers la sonde TDR, composée d’une tête et de tiges insérées dans le matériau. Il est réfléchi à la fois lors de son arrivée à la sonde et dans le milieu.
-0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 12 13 14 15 16 17 L (m) rc ( -)
Figure III-10 : spectre de réflexion de l’onde électromagnétique en méthode TDR, d’après Gaidi (2002).
La réponse est analysée en terme de coefficient de réflexion (rc) du milieu (part de l’énergie restituée après réflexion) en fonction de la distance (L) du générateur TDR. Le temps entre les deux réflexions
T est enregistré. Il est proportionnel à la longueur L de propagation des ondes TDR dans le milieu
(voir Figure III-10). La partie 1 correspond à la propagation du signal dans le câble coaxial, la partie 2
correspond à l’arrivée de l’onde dans la tête des tiges, la partie 3 correspond au passage de l’onde dans les tiges, juste avant sa réflexion en fin de partie 3.
En pratique, dans ce qui suit, les différentes phases du spectre de réflexion de l’onde électromagnétique sont pointées par un programme d’acquisition et d’analyse du signal, PCTDR de Campbell Scientific.
La permittivité électrique relative du milieu (souvent appelée de façon ambiguë la constante diélectrique – qui est loin d’être constante) K (notée parfois aussi εr) est reliée à la vitesse de propagation de l’onde électromagnétique v par la relation :
K c
v= [III-6]
où c est la vitesse de la lumière (m/s). Cette relation découle directement d’une réécriture des équations de Maxwell. La vitesse v peut également être déterminée par la mesure du temps de parcours de l’onde électromagnétique le long du guide d’ondes :
LT
T L
v= 2⋅
[III-7] où L est la longueur (m) de la sonde (la multiplication par deux vient du fait que l’onde réalise un aller-retour en TDR, contrairement à la TDT, voir § III-2.1.1.). La combinaison des Equations III-6 et III-7 permet d’obtenir l’équation fondamentale de la technique TDR (Fellner-Feldegg, 1969 ; Topp et al., 1980 ; Li et Zeiss, 2001) : 2 2 ⋅ ⋅ = L T c K [III-8]
Une fois la permittivité électrique du milieu déterminée, la teneur en eau volumique peut être calculée à partir de la permittivité électrique en utilisant des modèles ou des formules empiriques.
• Modèles de calibration pour la teneur en eau
Il y a deux approches pour rapporter la constante diélectrique à la teneur en eau : une approche semithéorique et une approche empirique (Weiler et al., 1998). L’approche semi-théorique a été développée pour des sols et se base sur l’additivité des temps de parcours de l’onde dans chaque phase du matériau (particules solides, liquide, air) (Gong et al., 2003). Le temps de parcours est la somme des temps de parcours respectifs dans les phases pondérée par les volumes relatifs occupés par les phases :
(
n)
T(
n)
TT
T = l ⋅
θ
+ s ⋅ 1− + g ⋅θ
− [III-9]où θ est la teneur en eau volumique, n est la porosité du matériau, et où les indices l, s et g représentent
respectivement les phases liquide, solide et gaz, conformément aux notations du Chapitre II. Cette approche semi-théorique débouche sur le modèle suivant (Weiler et al., 1998 ; Gong et al., 2003 ; Masbruch et Ferré, 2003) :
b
a
K = ⋅θ +
[III-10]Des modèles similaires ont été proposés dans une généralisation à travers l’équation suivante, les modèles de type « α » (Ponizovski et al., 1999), appelés aussi parfois « Complex Refractive Index Model » (CRIM) (Van Dam et al., 2005) :
(
n)
K(
n)
KK
Kα = wα ⋅
θ
+ sα ⋅ − + gα⋅θ
−1 [III-11]
Cette équation aboutit à :
b a
Kα = ⋅
θ
+ [III-12]dans laquelle la plupart des auteurs considèrent des valeurs de α comprises entre 0.46 et 0.65 par ajustement sur les données expérimentales (Ponizovski et al., 1999), et la valeur de 0.5 est généralement retenue, réduisant ainsi l’Equation III-12 à l’Equation III-10.
L’approche empirique consiste en l’ajustement d’expressions mathématiques sur des données de calibration entre la teneur en eau et les permittivités. Un tel polynôme empirique a été proposé pour les sols (Topp et al., 1980 ; Weiler et al., 1998 ; Walker et al., 2004). Topp et al. (1980) ont proposé le polynôme suivant, valable pour une large gamme de sols :
3 2 0000043 . 0 00055 . 0 0292 . 0 053 . 0 + ⋅K− ⋅K + ⋅K − =
θ
[III-13]Lorsque ce même modèle est appliqué aux déchets, Li et Zeiss (2001) ont trouvé des coefficients d’ajustement sensiblement différents, comme chaque constituant du déchet a son propre comportement diélectrique. Les fonctions les plus utilisées pour les déchets sont :
Masbruch et Ferré (2003)23 :
θ =a⋅ K +b
[III-14]Li et Zeiss (2001) :
θ
=a+b⋅K +c⋅K2 +d⋅K3 +e⋅K4 [III-15]Van Praagh et al. (2007) :
θ
=a+b⋅K+c⋅K2 +d⋅K3 [III-16]• Valeurs réelles et valeurs apparentes
Les équations précédentes font référence à la permittivité électrique réelle du milieu, K. Dans les déchets, il est indispensable d’utiliser des sondes légèrement modifiées par un gainage autour des tiges (Li et Zeiss, 2001 ; Imhoff et al., 2007). En effet, la présence de lixiviat très conducteur ne permet pas la détection de la réflexion de la Figure III-10 (Gaidi, 2002).
Pour pallier cet effet, les tiges des sondes TDR sont recouvertes d’une fine gaine de polyoléfine, qui permet de garantir que le milieu, très conducteur, renvoie une réponse interprétable. Les gaines employées sont thermo-rétractables, ce qui garantit un bon contact entre la gaine et la sonde. La Figure III-11 présente la comparaison entre des extrémités de tiges non gainées et de tiges gainées. Le matériau utilisé a été sélectionné par l’équipe de métrologie du LTHE.
La conséquence de l’utilisation de gaines est qu’au lieu d’enregistrer un spectre réel et de calculer un temps de parcours réel et une permittivité réelle, on n’a accès qu’à des valeurs apparentes, notées respectivement Ta et Ka. Pour passer de la valeur de temps de parcours mesurée d’après le spectre, Ta, à la valeur de permittivité réelle, K, une calibration entre ces deux grandeurs est nécessaire.
Figure III-11 : photographie de l’extrémité de sondes TDR. A gauche, une sonde non gainée, à droite, une sonde gainée.
0 20 40 60 80 6 7 8 9 10 Ta (ns) K ( -)
Figure III-12 : relation de calibration entre temps de parcours apparent de l’onde et permittivité réelle du milieu.
Ensuite, en se basant sur les modèles K-θ précités, une mesure de la teneur en eau sera possible. Une calibration séparée de la relation Ta-K a donc été réalisée en utilisant la sonde gainée dans des liquides
de permittivité électrique connue :
- acétone (K = 20.6 puis différents mélanges à K = 9.3 et 14.5 avec du toluène et du cyclohexane respectivement) ;
- méthanol (K = 31.5 puis différentes concentrations à K = 45.2, 53.8, 62.0 et 69.4) ; - eau (K = 76.9).
La relation suivante a été proposée (Staub et al., 2010a) :
2
4801
.
8
26
.
114
98
.
394 T
aT
aK = − ⋅ + ⋅
[III-17]• Récapitulatif des étapes de la mesure TDR
La mesure de teneur en eau par sonde TDR se déroule suivant les étapes suivantes :
1) mesure de la longueur apparente (La) et calcul du temps apparent (Ta) d’après l’analyse du signal TDR, réalisée par le programme d’analyse PCTDR ;
2) déduction de la permittivité réelle (K) d’après la calibration intermédiaire réalisée ;
3) calcul de la teneur en eau volumique (θ) d’après un modèle de teneur en eau calibré ou choisi parmi les modèles existants pour les sols. Cette étape sera présentée ci-après (§ III-2.1.2.).
Cette méthode, bien que fréquemment utilisée dans les sols, peut parfois se révéler délicate à interpréter dans les déchets, notamment du fait de l’utilisation de sondes gainées. Avant toute utilisation systématique et applicative de cette méthode, il est donc apparu comme essentiel de réaliser une étude complète de calibration et de quantifier l’impact de certains facteurs sur la mesure. C’est l’objet du § III-2.2.2. Avant cela, voyons toutefois quels sont les paramètres typiquement sensibles pour une mesure TDR.
• Sensibilité de la mesure et influence de paramètres externes
Les mesures TDR sont sensibles à de nombreux paramètres. Des modifications de la conductivité électrique du matériau ou du liquide influencent les mesures car elles occasionnent une perte d’énergie par effet Joule qui peut atténuer le signal et éventuellement empêcher la détection de la réflexion (Li et Zeiss, 2001). De manière similaire, la température a une influence sur la permittivité électrique du liquide (Grellier et al., 2006). Pour pallier ce problème, on gaine les sondes comme expliqué précédemment, ce qui entraîne toutefois une baisse de la sensibilité de la méthode (Staub et al. 2010a). Li et Zeiss (2001) ont trouvé que la composition du déchet n’avait pas une influence primordiale sur la réponse TDR lorsque des sondes gainées sont utilisées. Ils montrent cependant que la conductivité électrique du fluide avait une influence sur les mesures avec sondes gainées pour de faibles valeurs de conductivité (inférieures à 10 mS/cm).
Dans les sols, Ponizovski et al. (1999) ont montré expérimentalement que la texture influençait les mesures. Tabbagh et al. (2000) et Jones et Friedman (2000) ont démontré par ailleurs que le distribution théorique des volumes des trois phases influençait la permittivité apparente du milieu. En analysant l’approche semi théorique pour les sols, Gong et al. (2003) ont montré que la masse volumique avait une influence sur la mesure absolue de teneur en eau, mais n’influençait pas les mesures relatives.
En plus de ces facteurs, d’autres facteurs ont une influence plus ou moins prononcée sur la permittivité électrique d’un matériau, par exemple l’état de l’eau (libre ou liée), la porosité, la teneur en matière organique, la forme des particules et des pores (Jones et Friedman, 2000 ; Van Dam et al., 2005). Ces effets n’ont toutefois pas été mis en évidence clairement sur le milieu déchet. Par exemple, les diamètres des particules ne permettent pas d’envisager la présence massive d’eau liée. L’influence de la porosité et de la teneur en MO tend cependant à indiquer qu’une calibration des sondes sur chaque déchet s’impose par prudence. La fréquence du signal a elle aussi une influence, mais elle peut être maintenue constante pour une campagne donnée de mesures.
Nous allons tester l’influence de la plupart de ces facteurs qui peuvent potentiellement affecter les mesures TDR sur les mesures afin de valider l’application de cette méthode aux déchets.