a courbure gaussienne positive observ´ees dans un ´echantillon lamellaire pr´epar´e sans attention particuli`ere, soient en partie dues aux ´ecoulements pendant sa pr´eparation, mˆeme si cet effet peut ˆetre renforc´e, selon les valeurs de ¯K.
3.3 Textures au voisinage de la phase ´eponge
Ces probl`emes de m´etastabilit´e pourraient gˆener la poursuite de notre ´etude qui traite des d´efauts macroscopiques et des effets interfaciaux, si la situation n’´etait pas extrˆemement diff´erente au voisinage de la phase ´eponge (h/c ≈ 1,05). En effet, l’ob-servation des textures dans cette r´egion montre que leur ´evolution rapide conduit `a des r´earrangements de tout l’´echantillon en quelques heures. Cet effet, nous le verrons, est encore plus rapide dans le domaine de coexistence L3-Lα o`u la r´eorientation de pe-tits germes de phase lamellaire est quasi-instantan´ee. Pour illustrer ce processus, d´ej`a remarqu´e et utilis´e par le groupe de Porte pour orienter les ´echantillons lamellaires destin´es `a la DXPA [51], la Fig. 3.9 montre l’´evolution de la texture d’un lamellaire
Fig.3.9 – Au voisinage du domaine de coexistence Lα-L3 (h/c≈ 1,06), la texture de la phase lamellaire au repos peut changer rapidement. Ici, orientation hom´eotrope d’une r´egion d’un capillaire d’´epaisseur 200µm; les images sont prises approximativement toutes les toutes les 30mn. Barre 100µm.
situ´e sur la fronti`ere du domaine de coexistence. Prises approximativement toutes les 30mn `a partir du remplissage d’un capillaire, ces images montrent que la zone choisie devient hom´eotrope en deux heures `a partir d’un point de nucl´eation. Un ´echantillon ´
epais de plusieurs centaines de microns s’oriente ainsi en quelques heures (nous ver-rons ´egalement l’exemple de phase lamellaire ´epaisse de quelques mm s’orientant en 24h). Nous retiendrons donc, que dans le domaine de coexistence, la texture de la phase lamellaire peut s’orienter spontan´ement afin de r´epondre aux sollicitations ex-ternes (ancrage parall`ele `a la surface du verre dans l’exemple pr´ec´edent) et que l’effet ´
eventuel du cisaillement est rapidement oubli´e.
Ce chapitre n’apporte aucune r´eponse d´efinitive au probl`eme complexe de la for-mation des d´efauts dans les phases lamellaires lyotropes. N´eanmoins, il a l’int´erˆet de souligner les limites de l’´etude des textures, si l’on ne tient pas compte des modes d’ob-tention et de pr´eparation de la phase lamellaire ´etudi´ee. En-dehors de la plage restreinte du voisinage lamellaire-´eponge dans laquelle le syst`eme est capable de se r´earranger sur des temps courts (typiquement quelques heures pour des ´epaisseurs de quelques centai-nes de µm), les textures doivent ˆetre ´etudi´ees soigneusement car le rˆole du cisaillement
lors de la pr´eparation peut ˆetre d´eterminant. Si l’´evolution de la courbure gaussienne moyenne avec l’augmentation de h/c ne peut ˆetre ignor´ee, il n’en reste pas moins que la formation de textures `a membranes ferm´ees4, sph´erolites ou domaines de coniques focales de 2eesp`ece est li´ee `a la pr´esence de cisaillement dans la zone ´etudi´ee.
Dans l’´etude qui suit, la phase lamellaire sera ´etudi´ee exclusivement dans le domaine de coexistence Lα-L3, aussi nous ne parlerons plus des effets du cisaillement sur la texture des phases lamellaires.
Deuxi`eme partie
Aspects macroscopiques
de l’interface Lα-L3
Textures, d´efauts, formes de gouttes ...
Introduction de la 2
epartie
Cette partie est consacr´ee aux aspects macroscopiques li´es `a l’interface Lα-L3, c’est-`
a-dire les aspects observables en microscopie optique.
Le premier chapitre, volontairement g´en´eral et descriptif, nous permettra de rappe-ler quelques observations ant´erieures de bˆatonnets lamellaires dues `a C.Quilliet, de soulever les probl`emes pos´es et de d´egager les th`emes-cl´es qui seront ´etudi´es s´epar´ement dans les chapitres suivants :
– anisotropie de la tension interfaciale et formes des gouttes;
– d´efauts macroscopiques et((facettage volumique)) de la phase lamellaire; – rˆole des instabilit´es et ph´enom`enes de croissance;
– estimation exp´erimentale de la tension interfaciale. Deux remarques ´eclaireront cette partie :
– Le lecteur attentif sera peut-ˆetre surpris de ne trouver que peu de mod`eles micros-copiques des ph´enom`enes mis en ´evidence. En fait, par souci de clart´e, ils seront discut´es dans la troisi`eme partie en les confrontant aux r´esultats exp´erimentaux de cette 2epartie.
– Les textures ´etudi´ees sont tr`es proches, et par de nombreux aspects, des textures observ´ees dans les Sm-A au contact de l’isotrope. Pour cette raison, des compa-raisons avec un Sm-A seront faites assez syst´ematiquement. Le Sm-A ´etudi´e est le di´ethyl-4,40 azoxydibenzoate utilis´e par G. Friedel dans son article de revue de 1922 [24] qui pr´esente une transition Sm-A-Isotrope au voisinage de 120◦C. Nous renvoyons `a cette r´ef´erence, ainsi qu’au travail de th`ese de Fournier pour plus de d´etails sur les instabilit´es et textures observ´ees dans l’´etude de l’interface Sm-A-Isotrope.
Chapitre 4
Textures et formes dans le domaine
de coexistence Lα-L3
L
es premi`eres observations report´ees de germes de phase lamellaire dans la phase ´eponge sont de C.Quilliet[77]. D`es ce premier travail, la caract´eristique principale de l’interface lamellaire-´eponge ´etait d´etect´ee : l’orientation macroscopique pr´ef´erentielle des couches lamellaires avec l’interface n’est ni perpendiculaire, ni tangen-tielle mais correspond `a un angle interm´ediaire que nous noterons θ0. Nous avons ensuite confirm´e cette propri´et´e par des exp´eriences sur des temps longs dans la r´ef.[78]. Il s’agit bien d’une propri´et´e `a l’´equilibre de l’interface Lα− L3 . Cette propri´et´e, nouvelle pour un smectique, suffit comme nous le verrons, `a la cr´eation de formes inobserv´ees dans les Sm-A. En-dehors de cette observation fondamentale mais tr`es qualitative, la ca-ract´erisation quantitative des propri´et´es de l’interface, la pr´esence de d´efauts diff´erents des d´efauts habituellement rencontr´es dans les Sm-A thermotropes, les aspects dyna-miques de la formation des bˆatonnets ´etaient inexplor´es. Le pr´esent chapitre est destin´e `a donner un aper¸cu de la richesse de ces th`emes que nous caract´eriserons l’un apr`es l’autre dans les chapitres suivants.
4.1 Les bˆatonnets L
α: ´etude exp´erimentale.
Les observations pr´esent´ees ci-dessous se voulant ˆetre qualitatives, les conditions exp´erimentales seront reprises et d´etaill´ees dans le chapitre consacr´e `a la croissance.
D’une mani`ere g´en´erale, les bˆatonnets lamellaires sont obtenus en chauffant une phase ´eponge proche du domaine de coexistence h/c≈ 1,12. Les fronti`eres en temp´erature
de la r´egion biphasique varient rapidement avec le rapport h/c. Aussi, l’entr´ee dans le domaine de coexistence doit-elle ˆetre caract´eris´ee pour chaque ´echantillon. La phase ´
eponge, `a temp´erature ambiante, est introduite dans un capillaire (capillaires Vitro-dynamics de section rectangulaire et d’´epaisseur 50,100,200,300 ou 400 µm) qui est scell´e par la flamme. L’´echantillon est observ´e sous microscope optique dans la platine chauffante. L’entr´ee dans le domaine de coexistence peut se faire soit en appliquant un saut de temp´erature δT `a partir de la fronti`ere du domaine de coexistence (typique-ment 40◦C pour h/c ≈ 1,12 et φw,m ≈ 0,7), soit en appliquant une rampe de valeur d´etermin´ee (`a partir de 0,1◦C.min−1 jusqu’`a 10◦C.min−1).
Une fois obtenus, les bˆatonnets sont caract´eris´es, lorsque cela est possible, par leur forme ext´erieure et leur texture (arrangement int´erieur des couches). Rappelons `a ce propos, que la phase lamellaire est un milieu bir´efringent uniaxe. `A la sortie du polari-seur, le faisceau lumineux polaris´e qui traverse le bˆatonnet voit sa polarisation modifi´ee au contraire de celui qui traverse la phase ´eponge isotrope. Si les directions du pola-riseur et de l’analyseur sont perpendiculaires1 le bˆatonnet apparaˆıt lumineux sur le fond sombre donn´e par la phase ´eponge. De plus, lorsque la projection du directeur dans le plan d’´etude est parall`ele `a la direction de l’un des polariseurs, il y a ´egalement extinction. Les lignes d’extinctions fournissent donc une indication de l’arrangement des couches par rapport aux directions des polariseurs. La texture peut donc ˆetre re-construite dans les cas les plus simples en recherchant les textures compatibles avec l’approximation g´eom´etrique des couches lamellaires parall`eles.