5.3.1 Protocole exp´erimental
Les ´echantillons sont pr´epar´es dans le domaine de coexistence Lα-L3pour diff´erentes dilutions, puis plac´es dans des capillaires cylindriques Glas de diam`etre 300µm utilis´es habituellement pour les exp´eriences de DXP A. Ces capillaires scell´es sont plac´es dans la platine chauffante sous microscope et laiss´es au repos quelques heures, ce qui permet l’orientation de la phase lamellaire parall`element `a la paroi cylindrique. En chauffant lentement (0,1◦C.min−1), il est possible d’isoler le long de l’axe une goutte de phase ´
eponge dans la phase lamellaire. La temp´erature est alors stabilis´ee pendant plusieurs heures. Apr`es v´erification de la sym´etrie de r´evolution de la goutte en tournant le capillaire cylindrique sous microscope, la forme de la goutte est enregistr´ee sur PC. Le profil de la goutte est ensuite relev´e point par point et extrapol´e par un polynˆome P6 de degr´e 6, ρ = P6(z) o`u z est l’abscisse le long de l’axe du capillaire. `A partir de ce profil, la construction de Wulff permet de remonter au graphe σ(θ) (voir m´ethode Annexe 5B).
Pour chaque dilution, il est v´erifi´e que le profil des gouttes est bien reproductible et n’´evolue pas avec leur taille ou avec la temp´erature d’observation (qui varie avec le rapport h/c de la pr´eparation initiale). En fait, il est possible de travailler `a temp´erature ambiante en utilisant un m´elange poss´edant tr`es peu de phase ´eponge. Les gouttes ainsi isol´ees sont stables plusieurs semaines.
Notons enfin que la mesure est plus difficile dans les r´egions concentr´ees en raison de l’apparition de r´eseaux de d´efauts dans les r´egions o`u l’interface est parall`ele aux couches. Ainsi, il ne m’a pas ´et´e possible d’obtenir des formes d’´equilibre aux dilu-tions inf´erieures `a φw = 0,75, car ces d´efauts apparaissent lorsque la couche lamellaire ext´erieure est plus grande que quelques dizaines de microns -voir Fig. 5.6 et l’explica-tion de ce ph´enom`ene dans le Chap. 6.
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Fig. 5.6 – Dans les r´egions concentr´ees, il est plus difficile d’obtenir des formes d’´equilibre car des r´eseaux de d´efauts apparaissent dans la phase lamellaire orient´ees par le capillaire (ici goutte observ´ee entre polariseur et analyseur pour une dilution de φw,m = 0.7.
5.3.2 R´esultats
Propri´et´es g´en´erales
Pour toute dilution, les formes d’´equilibres, dont le profil est donn´e Fig. 5.7 et Annexe 5B, v´erifient les propri´et´es suivantes :
– On retrouve l’angle θ0 pr´ec´edemment observ´e. Les gouttes pr´esentent en effet deux facettes coniques correspondant `a cette orientation; ces facettes occupent une partie croissante de l’aire totale de l’interface lorsqu’on se dirige vers les r´egions concentr´ees du diagramme de phase.
– Certaines orientations, appel´ees interdites, n’apparaissent pas dans la forme d’´ equi-libre. Elles correspondent `a des orientations angulaires des couches plus grandes que θ0.
– Au contraire, les r´egions correspondant aux orientations θ < θ0 sont pr´esentes et se raccordent tangentiellement avec les facettes.
– Les formes d’´equilibre ´evoluent nettement avec la dilution mais sont insensibles aux variations de temp´erature.
Fig. 5.7 – ´Evolution des profils de gouttes avec la fraction volumique de membrane φ = φs= 1− φw.
Fig. 5.8 – ´Evolution de la fonction σ(θ) (`a une homoth´etie pr`es) avec φ, obtenue `a partir du profil des gouttes de la Fig. 5.7.
Le facettage de l’interface L3-Lα
L’´etude des profils (cf annexe 5B) permet de rendre quantitatives les constatations pr´ec´edentes. L’´evolution de σ(θ), d´efinie ici `a une homoth´etie pr`es, avec la dilution est donn´ee Fig. 5.8. Pour en faciliter la lecture, sa repr´esentation est donn´ee en coor-donn´ees cart´esiennes. L’´etude de ces courbes conduit aux conclusions suivantes:
– Le minimum de l’´energie interfaciale est bien au voisinage de θ0. Nous noterons σmin = σ(θ0).
– Le maximum σmax correspond `a une organisation tangentielle des couches par rapport `a l’interface, i.e. σmax = σ(0). Ainsi qu’il est montr´e Fig. 5.9, l’ani-sotropie que je caract´erise par le rapport σmax/σmin croˆıt dans les r´egions plus
concentr´ees.
– La m´ethode utilis´ee ne permet pas d’explorer les r´egions correspondant `a une orientation θ > θ0.
Fig. 5.9 – L’anisotropie de l’´energie interfaciale, d´efinie par le rapport σ(0)/σ(θ0), croˆıt dans les r´egions concentr´ees .
En fait, ce dernier point est inexact et nous pouvons tirer de l’´etude des formes de gouttes une information sur σ(θ > θ0). Bien que les valeurs de σ(θ > θ0) n’aient pas de r´eelle signification physique3 puisqu’elle ne correspondent pas `a des orientations observ´ees sur les formes d’´equilibre, nous les utiliserons formellement. Le fait que ces orientations ne soient pas pr´esentes dans les formes d’´equilibre permet, grˆace `a la construction de Wulff, de trouver une limite inf´erieure de σ(θ) en recherchant la valeur limite ne donnant pas de r´egions d’orientation θ sur la forme d’´equilibre (voir explication graphique annexe 5B). La courbe σ(θ < θ0) connue, ainsi compl´et´ee, est donn´ee Fig. 5.10 `a titre d’exemple pour φw = 0,82.
Cette figure montre bien que σ(θ) pr´esente bien un ((creux)) prononc´e et de d´eriv´ee discontinue `a la valeur θ0. R´eciproquement, une fonction quelconque σ(θ) pr´esentant un minimum suffisamment prononc´e `a un angle interm´ediaire entre π/4 et π/2 rad. donnera des formes proches des gouttes observ´ees. On peut donc bien parler ici de fa-cettage de l’interface Lα-L3. Cet angle de facettage varie avec la dilution; son ´evolution est donn´ee Fig. 5.11 et sera discut´ee plus en d´etail Chap. 10.
Cette section nous a permis de caract´eriser la forme de σ(θ) mais pas sa valeur absolue. Le probl`eme ´etant un peu plus d´elicat en raison de sa faible valeur, nous utiliserons l’ordre de grandeur : σ≈ kT/d2 d´ej`a utilis´e, avant d’en faire son estimation
Fig. 5.10 – La courbe σ(θ) peut ˆetre formellement compl´et´ee au-del`a de θ0, ce qui met en ´evidence le point de rebroussement de l’´energie interfaciale `a l’angle θ0.
Fig. 5.11 – ´Evolution de l’angle de facettage θ0 avec la dilution φw = 1− φ. exp´erimentale dans le Chap. 9.