Test du drain thermoélectrique (partie basse de l’insert froid)

Avant même de commencer la construction du drain thermoélectrique, il était déjà acquis que ce dernier n’atteindrait pas les performances requises essentiellement pour deux raisons: l’erreur sur la matière du pot du 2ème étage et la présence d’un contact Katpon/visserie époxy. En effet, comme pour les amenées de courant, il était nécessaire d’isoler électriquement le drain thermoélectrique du cryogénérateur. De même chaque conducteurs CMS étant à une polarité différente ils ont aussi besoin d’être isoler électriquement l’un de l’autre composant ce drain.

Construction du drain II.4.2.1

La construction du drain thermoélectrique de l’insert froid est relativement aisée comparativement à celle des amenées de courant. Elle présente principalement deux difficultés:

 La connexion des conducteurs CMS au pot du 2ème étage du cryogénérateur,

 La soudure des tresses sur les conducteurs CMS, celles des amenées de courant cf. Figure II-25, et celles du mandrin de test cf. Figure II-26a.

A la différence de la jonction entre le drain thermoélectrique et les amenées de courant, la jonction entre le drain et le mandrin de test est démontable. Cette jonction est réalisée à l’aide d’un bloc en cuivre (appelé «pad»), sur lequel la tresse du drain a été soudée, et que l’on vient boulonnée sur le mandrin de test. La présence de tresse est obligatoire car elle permet de rajouter des

flexibilités mécaniques entre les différentes parties de l’insert froid. Ainsi chaque partie peut se dilater librement en évitant la rupture des amenées de courant HTc pendant la mise en froid. De même, cela permet au drain thermique (et donc le cryogénérateur) de ne pas supporter la masse du mandrin qui est reprise par les tirants.

La température mesurée sur le pot du 2ème étage lors de la mise au point des amenées de courant était de 5 K alors que les pertes thermiques étaient plus faibles qu’avec un insert complet. Ceci implique déjà, qu’en raison de l’erreur sur la nuance d’aluminium, il ne sera pas possible d’atteindre 4 K sur le mandrin.

De plus, le contact Kapton entre le drain et le pot, identique aux contacts des amenées de courant, pénalise le bon refroidissement. Néanmoins, ce contact a pu bénéficier directement des développements faits sur la thermalisation des amenées de courant en utilisant directement une visserie en acier inoxydable et de la graisse Apiezon N [75].

Figure II-25 : Connexion du drain thermoélectrique au pot du 2^ème étage du cryogénérateur ainsi qu’aux tresses des amenés de courant.

Malgré tout, ce contact est resté extrêmement sensible tout au long de l’utilisation de cette version de l’insert avec l’apparition récurrente de court-circuit. Les montages et démontages successifs du mandrin de test sollicitent le Kapton, notamment en torsion, lors du serrage des pads sur le mandrin. De plus, un seul conducteur (le positif) est connecté directement au pot, le second (le négatif) n’est pas directement connecté au pot mais via l’autre conducteur.

Ainsi, le flux de chaleur provenant du conducteur négatif est obligé de passer par le conducteur positif pour rejoindre la tête froide. Originellement, il était prévu que ce contact se fasse uniquement avec deux vis ce qui au vu des essais précèdent est clairement insuffisant. Pour améliorer ce point, des mors de serrage ont été rajoutés tout au long des barres, cf. Figure II-26b.

La soudure des tresses sur les conducteurs CMS présente, elle, deux difficultés majeures. La première est intrinsèque à la soudure cuivre/aluminium car il est difficile de retirer la couche d’alumine qui recouvre l’aluminium. Néanmoins, il existe des solutions soudure/flux qui permettent aujourd’hui de réaliser cette soudure avec une procédure se rapprochant des brasages tendres classiques cuivre/cuivre.

La deuxième difficulté est que la brasure des tresses descendant des amenées de courant doit être faite à la verticale et en position. Cela permet d’éviter le démontage des amenées de courant, opération dangereuse tant en raison de la fragilité intrinsèque des céramiques HTc que de la fragilité de l’isolation électrique Kapton.

La brasure aluminium/cuivre demande une température de 300°C pour être de bonne qualité. Cette température de brasage est trop importante pour être faite en position sur l’insert froid, le cryogénérateur ne supportant pas des températures élevées. Nous avons donc choisi de faire la brasure en deux étapes, une première à 300°C, Sn40-Pb55-Zn5 (Otaline [76]), entre le conducteur CMS et une plaque de cuivre OFHC (pour Oxygen Free High thermal Conductivity, ce qui signifie qu’il a un RR élevée, au minimum 50) et une seconde en position entre la dite plaque et la tresse de cuivre à 130°C, Sn50-In50.

Bien que ce cela ne soit pas obligatoire, la même procédure a été utilisée pour braser les tresses de connexion du mandrin ce qui a eu l’avantage de pouvoir ajuster facilement la longueur des tresses sans avoir à toucher à la soudure aluminium. Le contact entre le mandrin et le pad est assuré par un joint indium, § III.3.2.2.3.

Figure II-26 : a) Vue de la connexion supérieure entre le mandrin et le drain, b) Vue du drain thermoélectrique.

Performances du drain thermoélectrique II.4.2.2

La Figure II-27 montre une mise en froid typique de la station d’essais complète dans le nouveau cryostat. Plusieurs éléments sont à prendre en compte:

 Un temps de mise en froid, de 40h, largement supérieur au temps de mise en froid estimé par calcul, à savoir 16 h pour un drain de 1 m,

 Un fort gradient entre le porte-échantillon et le 2ème étage,

 Trois phases distinctes lors du refroidissement sur le 1er étage comparativement à une phase précédemment.

 Une température finale plus élevée qu’attendue que ce soit au 1er ou au 2ème étage. b)

La raison, pour laquelle il y a trois phases distinctes sur le refroidissement du 1er étage, n’a pas été clairement établie bien qu’il semble que cela soit lié à un phénomène de cryopompage successif combiné à un niveau de vide général trop élevé. En effet, la station est régulièrement sujette à des fuites grossières au niveau des drapeaux des amenées de courant. Les éléments d’étanchéité se sont dégradés au fil des montages et démontages successifs des amenées de courant que ce soit pour refaire l’isolation électrique ou pour changer les barreaux HTc qui se sont cassés à deux reprises. Malheureusement, le vide n’étant pas enregistré, il est difficile d’établir une correspondance claire entre la température et le vide. Bien que ce comportement soit étonnant, il n’est nullement rédhibitoire au fonctionnement de l’insert.

En revanche, la température finale atteinte globalement sur la station est décevante cf. Tableau II-21. Pour le 1er étage, ce n’est pas tant la température atteinte sur les amenées de courant, mais la différence de température entre les deux amenées qui est problématique; De même que pour le vide, les contacts entre la platine et les manchons, en cuivre OFHC, se sont dégradés dans le temps. En particulier les filetages des manchons se sont détériorés les uns après les autres réduisant la petit à petit la force de serrage, nécessitant même à la fin une réparation de fortune pour continuer à fonctionner, cf. Figure II-28a et b.

Figure II-27 : Courbes typiques de mise en froid de l’insert froid sans garde d’azote.

Température

1er étage ADI+ 67 K

1er étage ADI- 75 K Pot 2ème étage 6,7 K

Mandrin 13 K

Tableau II-21 : Température atteinte par l’insert froid lors de la dernière mise en froid. 0 50 100 150 200 250 300 0:00 6:00 12:00 18:00 24:00 30:00 36:00 42:00 48:00 Te m pé ra tu re (K )

Temps de mise en froid (h:min)

300 K ADI-300 K ADI+ 1er ADI+ 1er ADI-Pot 2ème Mandrin

Figure II-28 : a) Vue de la platine aluminium du 1^er étage au niveau du contact thermique, on remarque le matage du contact, b) Vue de l’amenée de courant après réparation du contact grâce à un goupillage de fortune des tiges filetées.

La température intrinsèque du 1er étage s’explique par plusieurs éléments: la taille de l’écran qui a doublé, le changement de cryostat et l’absence de surperisolation. En effet pour gagner en marge de fonctionnement, nous avons en permanence utilisé la garde d’azote du cryostat pour s’affranchir des pertes par conduction, la superisolation devenant inutile dans ce cas.

Pour le 2ème étage, il faut distinguer la température du pot et de celle du porte-échantillon. En effet, l’écart constaté sur la température (6,6 K contre 5 K) du pot entre les deux étapes de fabrication de l’insert, est principalement lié à un déplacement de la sonde de température de la base du pot au doigt permettant la connexion de l’un des conducteurs CMS, cf. Figure II-25. Cette mesure montre l’importance d’avoir un matériau qui soit bon conducteur thermique pour le pot.

Pour finir, la température atteinte sur le mandrin ainsi que le temps de mise en froid montre la mauvaise conception du drain thermoélectrique. Ces mauvaises performances trouvent leur explication dans l’important gradient que l’on constate pendant la mise en froid entre la température du 2ème étage et le mandrin avec pour conséquence de réduire rapidement la puissance froide disponible au 2ème étage pour le refroidissement du mandrin alors qu’il est toujours chaud.

Plusieurs éléments sont à l’origine de ce temps de mise en froid: les résistances de contacts bien sûr mais aussi le mauvais vide, le rayonnement du 1er étage et la tresse en cuivre. Cette dernière joue un rôle très important que ce soit à haute température, 25 % du gradient, qu’à basse température où elle devient le principal frein au refroidissement. Cela s’explique par sa faible section (1/13 de la section du conducteur CMS) et d’un RRR relativement faible (par rapport aux conducteurs CMS) et ce bien que l’on ait cherché à limiter sa longueur au maximum.

Il est à noter que la température du mandrin, comme pour les amenées de courant, s’est détériorée au fil des mises en froid en passant de 10 à 13 K à la fin.

Conclusion sur le drain thermoélectrique II.4.2.3

Comme anticipé, le drain n’a pas atteint la performance voulue avec une température sur le mandrin de 10 K qui, de plus, s’est dégradée dans le temps pour finir à 13 K (au bout de 8 mises en froid). De même, nous avons constaté une dégradation des contacts thermiques des amenées de courant.

Ces essais ont permis de confirmer qu’il fallait exclure les contacts pressés Kapton par des vis (même en acier) en raison d’une part de leurs mauvaises performances thermiques, mais également de leur faible durée de vie. De plus, ces essais ont permis de mettre en évidence l’importance des tresses en cuivre dont l’effet sur le refroidissement du mandrin a été mal évalué.

a) b)

Goupillage de fortune