• Aucun résultat trouvé

propriétés physiques des conducteurs R & W MgB2

III.3 Mesures de la surface critique des conducteurs R & W MgB2

III.3.2 Design du mandrin pour mesure de courant critique

Si la plupart des caractéristiques ci-dessus sont ‘’juste’’ des questions de CAO et ne présentent pas de difficultés particulières sur un mandrin de 300 mm de diamètre, en revanche ce n’est pas le cas du blocage du conducteur. Pour bloquer le conducteur, il y a principalement deux solutions:

 Par blocage externe: colle époxy, graisse à vide silicone (qui se solidifie à froid), brasage/soudure, plaquage par force de Laplace,

 Par frettage: dû à la somme de la tension de bobinage et de la dilatation différentielle en utilisant un matériau ayant une dilatation thermique plus faible que celle du conducteur, voir Figure III-3.

Figure III-3 : Schéma de principe du blocage par dilatation différentielle du conducteur sur le mandrin

Si la première solution permet de bloquer solidement [50, 51]le conducteur sur le mandrin et permet un bon contact thermique avec celui-ci, elle a le désavantage d’amplifier la dilatation thermique en bloquant le conducteur suivant toutes les directions.

La sensibilité à la déformation des conducteurs MgB2 est encore mal comprise notamment dans le cas des déformations multiaxiales et aucune étude sur ce type de sollicitation n’a été trouvée § I.2.

MgB

2

bobiné

MgB

2

bloqué

MgB

2

libre

T↘

300 K 10 K Conducteur MgB2 Mandrin

Nous avons donc préféré utiliser la deuxième solution qui utilise la dilation thermique et permet un blocage du fil en exerçant uniquement une contrainte unidirectionnelle longitudinale (azimutale du point de vue du mandrin) Cette solution est utilisée depuis de nombreuses années pour le test des conducteurs BTC ou HTC en hélium liquide ou gaz, notamment pour le Nb3Sn avec le développement des mandrins de test dit ITER Barrel [88, 89]

A noter que nous nous préoccupons du maintien du contact thermique entre le conducteur et le mandrin uniquement pendant la mise en froid. En effet, si le contact est présent à froid alors il demeurera aussi sous champ car le sens du courant dans l’échantillon est choisi de sorte que les forces de Laplace plaquent le conducteur contre le mandrin.

Mandrin pour hélium liquide ou gaz III.3.2.1

Ces mandrins, cf. Figure III-4, sont principalement composés de deux éléments:  D’un tube en alliage de titane, le Ti6Al4V, qui sert de mandrin de bobinage,

 De deux bagues en cuivre OFHC visser de part et d’autre du mandrin où est bridé puis soudé le conducteur.

Ce mandrin est ensuite installé sur un porte échantillon et connecté aux amenés de courant de part et d’autre du mandrin, l’une des amenées de courant passant à l’intérieur du mandrin. Le choix d’utiliser un mandrin en Ti6Al4V est lié à sa dilatation thermique, 1,7 mm/m [63], qui est plus faible que la dilatation thermique des matériaux habituellement utilisés comme matrice pour les supraconducteurs, à savoir le cuivre 3,2 mm/m [63] (NbTi et Nb3Sn), l’argent 4,2 mm/m [63] (BiSCOO) et l’hastelloy 2,9 mm/m [90] (YBaCuO). Cela permet donc pendant la mise en froid de bloquer le conducteur sur le mandrin. Dans le cas où cette précontrainte n’est pas suffisante alors on peut jouer sur la tension de bobinage qui permet aussi d’augmenter le blocage du conducteur sur le mandrin.

Figure III-4 : Mandrin de test classique refroidi par hélium liquide/gaz ayant servi à tester le conducteur MFT 162 pour la première fois dans le service sur la station Cétacé §II.1.1.

L’usage de cuivre OFHC pour les bagues de jonctions permet en premier lieu de réduire l’effet joule lié aux jonctions, mais permet aussi une large gamme de brasure tendre. Pour éviter de plastifier inutilement les bagues en cuivre (non réutilisables et diminution du RRR) lors de la mise en froid, ces dernières sont fendues ce qui leur permet de se dilater librement.

Mandrin pour conducteur MgB2 R & W refroidi par conduction solide

III.3.2.2

L’utilisation du nickel comme matrice pour les conducteurs MgB2 ne change pas fondamentalement le principe de blocage du conducteur car la dilatation du nickel, 2,35 mm/m [63],

45 mm

35

m

m

Tube en alliage de titane Tube en alliage de titane Bagues en cuivre OFHC, recouverte d’étain-plomb

pour la brasure du conducteur Bagues en cuivre OFHC, recouverte d’étain-plomb

pour la brasure du conducteur

Ruban de MgB2

bien que plus faible que celle des matrices usuelles reste supérieure à celle du Ti6Al4V ; le conducteur se frettera donc sur le mandrin lors de la mise en froid.

Ce constat permet donc de reprendre la même architecture des mandrins pour hélium liquide pour notre mandrin en conduction en l’adaptant à notre environnement. Notre mandrin sera donc composé d’un anneau central en Ti6Al4V et de deux plaques de cuivre OFHC de part et d’autre de l’anneau. La cohésion de l’ensemble est assurée par des tirants.

Cette solution suppose que le frottement entre l’anneau et les plaques ne soit pas suffisant pour entrainer un grippage du mandrin lors de la mise en froid sinon le frettage ne sera pas effectif (ou plus faible que prévue).

Il est aussi nécessaire que le jeu au niveau des trous de passage des tirants dans l’anneau soit suffisamment important pour qu’ils ne bloquent pas la dilatation de l’anneau. Le blocage ainsi appliqué sur le conducteur sera néanmoins plus faible qu’habituellement. Il sera réduit de 60 % par rapport à une matrice en cuivre, ce qui est plutôt un avantage dans notre cas. Cela permettra de limiter la déformation subie par le conducteur à son strict minimum. Si nécessaire, il est toujours possible d’augmenter le blocage en augmentant la tension de bobinage.

III.3.2.2.1 Design de l’anneau central

Comme préciser précédemment, le mode de refroidissement par conduction, choisi pour la station d’essais nécessite de refroidir le conducteur par le mandrin. Néanmoins, le Ti6Al4V est connu pour avoir une des plus faibles conductivités thermiques parmi les métaux [63].

Cependant comme le montre le Tableau III-2, l’utilisation d’un anneau en Ti6Al4V n’est pas rédhibitoire dans le cas d’un refroidissement normal (cas n°1). Mais, si nous considérerons des cas fonctionnement (très) dégradés engendrant des apports thermiques importants par conduction (cas n°2 et 3) le titane peut devenir gênant.

Cas n°1 Cas n°2 Cas n°3

Hypothèse de calcul Refroidissement symétrique Refroidissement non symétrique Conduction par l’extérieur

Rayon intérieur (mm) 130 Rayon extérieur (mm) 150 Epaisseur (mm) 20 Matériau Ti6Al4V Rayonnement (K) 80 Conduction (W) 0 0,1 0,1 Gradient de température (mK) 3 280 510

Tableau III-2 : Analyse du gradient thermique apparaissant dans un anneau en Ti6Al4V suivant le type d’apport thermique. Le cas n°1 est le cas de fonctionnement normal de l’insert froid. Le cas n°2 considère le cas d’un refroidissement dégradé (i.e. non symétrique) pour le mandrin. Le cas n° 3 considère un apport par conduction sur la

circonférence de l’anneau (i.e. une mauvaise thermalisation des fils de mesure).

Le mandrin ayant été désigné avant l’assemblage de la première version de l’insert, nous n’avions pas pleinement conscience des problématiques du refroidissement par conduction et notamment de celles liées aux résistances de contact (ce qui explique pourquoi elles ne sont pas prises en compte dans le tableau). Néanmoins, il a quand même été considéré qu’il était trop risqué de refroidir le conducteur par un matériau à basse conductivité thermique. En effet, si pour une raison ou une

autre, l’anneau n’est pas homogène en température, alors le conducteur ne le sera pas non plus. Dans ce cas il ne sera pas possible d’effectuer des mesures de courant critique dans de bonnes conditions (à la différence des amenées de courant de l’insert froid où c’était fortement pénalisant mais acceptable temporairement).

Il est à noter, qu’a posteriori, ce choix a probablement été salvateur, car, comme nous l’avons vu avec le problème de contact thermique sur la deuxième version de l’insert froid, il est tout à fait possible d’avoir un refroidissement non symétrique. Il est donc probable que nous n’aurions pas réussi à réaliser des mesures de courant critique avec un anneau en Ti6Al4V.

L‘utilisation d’un mandrin ayant une meilleure conductivité thermique présente aussi l’avantage de réduire le temps de récupération après une mesure de courant critique. Ceci est un plus appréciable au vu du nombre de mesures nécessaires à la caractérisation complète de la surface critique, entre 30 et 40 points au minimum par échantillon (sans doubler les points de mesures). De plus, en raison d’une plus grande diffusivité, un mandrin à haute conductivité thermique permet d’assurer une meilleure protection en agissant comme un shunt thermique lors de la transition du conducteur.

L’idéal est donc de combiner un matériau à haute conductivité thermique, par exemple du cuivre OFHC, avec la dilatation thermique du Ti6Al4V. Nous avons donc repris l’idée de la bague fendue en cuivre des mandrins hélium pour concevoir un mandrin présentant les deux caractéristiques. L’anneau central est composé d’un anneau en Ti6Al4V, un dodécagone, sur lequel sont vissés douze secteurs angulaires en cuivre. Un jeu azimutal est présent entre chaque secteur angulaire ce qui permet à ces derniers de se dilater librement pendant la mise en froid imposant ainsi la dilatation du Ti6Al4V au conducteur, cf. Figure III-5.

Figure III-5 : Vue des douze secteurs en cuivre vissés sur le dodécagone en Ti6Al4V formant l’anneau central de notre mandrin, on remarque dans chaque secteur en cuivre deux trous permettant le passage des tirants.

III.3.2.2.2 Courant de fuite et isolation électrique

L’utilisation d’un anneau central métallique rend le mandrin sensible à la problématique du courant de fuite et ce, d’autant, plus qu’il est bon conducteur. En effet, si l’anneau central n’est pas isolé électriquement d’au moins une des deux plaques, alors un courant, dit de fuite, apparaîtra en parallèle du conducteur lorsque celui-ci transitera, cf. Figure III-6a.

Ce courant doit être limité à 0,2 % d’IC pour ne pas impacter les mesures de courant critique. Comme on peut le voir sur la Figure III-4, avec un anneau central en Ti6Al4V, cas n°1 et 2 du Tableau III-3, il n’est pas nécessaire d’isoler le mandrin. En revanche, ce n’est plus le cas, lorsque l’on utilise un anneau en cuivre, que ce soit avec ou sans résistance de contact, respectivement cas n°3 et 4 du Tableau III-3. Le courant de fuite dépasse très largement le critère de 0,2 %, obligeant à isoler électriquement l’anneau des plaques en cuivre, cf. Figure III-6b. De plus, pour éviter que les secteurs en cuivre court-circuitent localement le conducteur lors d’une transition, en agissant comme un shunt électrique local, une isolation masse doit être rajoutée sur l’anneau central, cf. Figure III-6c.

Figure III-6 : Répartition du courant dans le mandrin lors d’une transition résistive en fonction de l’isolation électrique, a) aucune isolation électrique, apparition d’un courant de fuite à travers le mandrin et autour de la zone transitée b)

Bagues Cu isolées du mandrin mais présence d’un courant de fuite autour de la zone transitée c) Conducteur complément isolé du mandrin, le courant reste dans ce dernier.

Mandrin

hélium Mandrin en conduction solide

Cas n°1 Cas n°2 Cas n°3 Cas n°4

M an dri n Rayon extérieur (mm) 15 150 Rayon intérieur (mm) 8,5 130 Epaisseur (mm) 30 20

Matériau Ti6Al4V Cuivre

Résistance de contact

(% de la surface) 100 % 33 %

Résistance à 4 K (Ohm) 9,2E-05 1,7E-06 3,6E-10 1,1E-09

Co

nduc

te

ur Longueur de mesure (cm) 10 50

Section conducteur (mm²) 2,34

Critère de résistivité (Ohm. m) 1,0E-14

Résistance (Ohm) 4,3E-10 2,1E-09

Courant de fuite

(% du courant) 0,0 % 0,1 % 86 % 67 %

Tableau III-3 : Analyse du courant de fuite en fonction du type de mandrin, du matériau et de la résistance de contact [63].

L’obligation d’avoir une isolation électrique réintroduit une problématique proche du mandrin uniquement en Ti6Al4V en risquant de générer un refroidissement non homogène du conducteur d’autant plus que le mandrin est désormais en plusieurs parties.

Néanmoins, et bien que la conductivité thermique du Kapton soit 10 fois plus faible que celle du Ti6Al4V, à 4 K, l’épaisseur d’isolation est, elle aussi, nettement inférieure à celle du mandrin, d’un

a) a) b) b) c) c)

facteur 100. La différence de température ainsi générée par le contact est donc 10 fois inférieure à celle d’un mandrin en titane. Pour éviter tout défaut d’isolement, les tirants qui assurent la cohésion de l’ensemble du mandrin sont en époxy, cf. Figure III-7a et b.

Figure III-7 : a) Vue CAO éclatée du mandrin b) Vue du mandrin assemblé et isolé, le conducteur du premier essai est bobiné dessus, il reste à l’instrumenter avant de pouvoir procéder au test.

III.3.2.2.3 Intégration du mandrin sur l’insert froid

Le poids du mandrin étant trop important, 21 Kg, pour pouvoir être repris directement par le cryogénérateur, des trous ont été aménagés dans les plaques pour permettre le passage des tirants de support de la station qui doivent au minimum être isolants entre les deux plaques. Le refroidissement du mandrin ayant lieu par les plaques en cuivre, il est important que la connexion aux bus thermoélectriques ait une faible résistance thermique. Le but est, d’une part, de ne pas freiner le refroidissement et d’autre part de limiter le gradient thermique statique avec le 2ème étage, notamment à 4 K où la puissance froide est limitée. De même, ce contact doit avoir une faible résistance électrique puisqu’il sert aussi d’amenée de courant. Toute solution à base de graisses ou pâtes thermiques est donc exclue puisqu’elles sont isolantes électriquement.

Figure III-8 : Vu du pad inférieur après démontage du mandrin, les fils d’indium ayant servi au contact sont restés collés au pad dont on peut voir la dorure. On remarque que les fils qui étaient ronds à l’origine, 1 mm de diamètre, ont été

aplatis remplissant la quasi-totalité de la surface de contact.

Il est aussi nécessaire que ce contact soit réutilisable et ne se dégrade pas à chaque changement d’échantillon. La solution classique retenue est l’utilisation de fils d’indium purs qui sont pressés au niveau du contact et changés à chaque montage, cf. Figure III-8.

Le choix de l’indium est motivé par sa bonne conductivité thermique et électrique [63]combinée à une grande malléabilité ce qui permet de le presser aisément et ainsi combler les aspérités des surfaces de contact. Si cette solution est coûteuse, l’indium a un point de fusion bas, le rendant facile à recycler. En complément, une dorure est réalisée sur les surfaces de contact en cuivre pour les protéger de l’oxydation qui est isolant électriquement et mauvais conducteur thermiquement. III.3.2.2.4 Prise en compte du bobinage

Un grand nombre de perçages ont été rajoutés dans les plaques en cuivre pour permettre le bridage du conducteur lors du bobinage de l’échantillon. Par la suite, ces perçages seront réutilisés pour installer des vis de butée en nylon permettant le centrage du mandrin par rapport à l’écran thermique. La masse du mandrin ainsi que l’utilisation massive de cuivre complique la brasure du conducteur sur les plaques.

En effet, la conductivité thermique recherchée à froid est aussi présente à température ambiante, ce qui oblige à chauffer l’ensemble du mandrin. Pour cela des perçages permettant l’insertion de cartouches chauffantes ont été rajoutés dans les plaques en cuivre. En contrepartie, il est nécessaire que l’ensemble des matériaux utilisés dans le mandrin soient compatibles avec la température de soudure du conducteur, 180°C, notamment pour l’isolation électrique.