Qualification du contact

Le développement des nouveaux contacts thermiques a commencé en janvier 2013, soit au début de la 2ème année de ma thèse. Nous avons donc recherché une méthode de mise en œuvre qui soit déjà disponible pour réduire au maximum de temps de développement. En effet, il était nécessaire qu’elle soit rapidement applicable pour la mise à jour de l’insert froid qui conditionnait la poursuite des mesures de courant critique sous champ et le test des maquettes.

Sur les conseils de PMB, nous nous sommes rapidement tournés vers l’utilisation d’un Print Circuit Board (PCB en abrégé pour circuits imprimés), qui est disponible commercialement, cf. Figure II-30a. Il se compose d’une plaque d’AlN d’une épaisseur de 0,64 mm avec un dépôt de cuivre sur chaque face de 0,16 mm d’épaisseur. Cette métallisation permet donc d’utiliser les techniques habituelles d’assemblage du cuivre par brasure, notamment au four sous vide pour préserver le RRR du cuivre.

Si le PCB est annoncé avec une conductivité thermique élevée à 180 W/m.K ; il est néanmoins nécessaire de le valider dans des conditions proches de celles de l’insert froid qui sont très éloignées de son utilisation habituelle. En effet, plusieurs questions demeuraient en suspens:

 Tenu de la métallisation à froid,

 RRR du cuivre, probablement bon au vu de l’application usuelle de ce type de composé,  Résistance de contact liée à la métallisation, probablement correcte comme le RRR du cuivre,  Conductivité thermique de l’AlN à froid qui est difficilement évaluable au vu de son comportement de type métal pur.

De plus, le retour d’expérience sur l’insert froid, a montré l’importance de caractériser la conductivité thermique de l’ensemble du contact thermique et pas seulement celle de l’élément isolant. Pour cette raison, nous avons décidé de tester directement l’assemblage brasé du PCB d’AlN sur deux blocs de cuivre d’une épaisseur de 15 mm simulant le manchon en cuivre et la platine, cf. Figure II-30b.

Figure II-30 : a) Vue du PCB de d’ALN recommandé par PMB b) Vue d’un échantillon d’un contact thermique.

Pour tester ces assemblages, nous avons construit une petite station d’essais de mesure de conductivité thermique qui se veut avant tout qualitative et non quantitative, cf. Figure II-31.

La méthode utilisée pour la mesure de conductivité est décrite dans [81]. En effet, l’impact du rayonnement n’est pas correctement géré ce qui fausse la mesure. Le service possède une station (MECTI) habituellement dédiée à la mesure de conductivité mais elle n’est pas adaptée à des assemblages de tailles importantes § III.4.1.

Figure II-31 : Vue de la station de mesure qualitative de la conductivité thermique d’un échantillon de contact thermique. II.5.3 Choix de la brasure

La première tentative de brasage était un brasage tendre, brasure 3Cu-0,7In-96Sn avec une température de fusion aux alentours de 300°C. Ce brasage tendre avait été initialement choisi car il limitait l’effet de dilation différentielle entre l’AlN et le cuivre.

L’AlN comme toutes les céramiques a une faible dilatation thermique. Son coefficient de dilatation thermique est de 4,9x10-6°K-1 [82] à comparer avec celui du cuivre 17x10-6°K-1. Or, en raison du comportement fragile de la céramique, ceci pourrait entrainer sa rupture lors du refroidissement au moment du brasage ou lors de la mise en froid sur l’insert froid. De plus, il faut que la soudure supporte, elle aussi, cette dilatation différentielle.

Cette première tentative s’est révélée un échec en raison de la rupture de la soudure à froid pendant les tests au bout de plusieurs mises en froid, la soudure n’ayant pas supporté la dilatation différentielle, cf. Figure II-32a.

Après cet échec, PMB a utilisé une brasure à haute température, eutectique 28Cu-72Ag avec une température de fusion de 780°C, pour un brasage fort qui a déjà démontré sa pertinence dans ce genre d’application. En revanche, il y a désormais un risque important de fracture de la céramique dont l’effet devra être évalué notamment du point de vue de la résistance électrique. Un autre avantage de cette brasure est sa conductivité thermique qui est de 370 W/m.K à 300 K, comparativement aux 30 W/m.K de la brasure tendre. Bien que la brasure soit un alliage, et donc que sa conductivité thermique ne fera que chuter avec la température, ceci va néanmoins dans le bon sens pour notre recherche de conductivité thermique.

Figure II-32 : a) Vue de l’échantillon après rupture de la brasure tendre à cause du cyclage thermique, b) Vue de l’échantillon après brasure forte, on remarque un décollement des blocs de cuivre.

Comme attendu en utilisant un brasage fort, la céramique est apparue fracturée en sortie du four sous vide. De plus, la soudure n’était pas parfaite; nous avons noté la présence d’effet de bord avec le décollement des blocs de cuivre du PCB d’AlN, cf. Figure II-32b.

Conductivité thermique (W/m.K) Echantillon 1 Echantillon 2 Puissance/ Température ^{1 W 3 W 1 W 3 W} 10 K 5,7 11,7 5,6 20 K 12,2 12,5 15,3 15,6 30 K 17,3 18,3 23,4 23,7 40 K 18,5 19,7 25,6 26

Tableau II-22 : Conductivité thermique des echantillons de contact thermique en fonction de la température

Nous avons néanmoins décidé de mesurer leur conductivité thermique bien qu’un doute subsistât sur leur tenue mécanique dans le temps. Contrairement à la première tentative cette fois ci la brasure a résistée à la mise en froid et de plus la conductivité thermique fût au rendez-vous, cf. Tableau II-22.

Nous avons ainsi mesuré une conductivité thermique moyenne de 20 W/m.K à 30 K comparativement au 0,04 W/m.K du contact Kapton à la même température (la conductivité thermique du Kapton seule est de 0,07 W/m.K [83]) ce qui représente quand même une amélioration d’un facteur 500.

Néanmoins, si le contact AlN conduit mieux la chaleur, il est aussi plus épais que le scotch Kapton, 1,1 mm, en prenant en compte la soudure, comparativement à 66 µm. Ainsi corrigé de la variation d’épaisseur, le gain n’est plus que de 30 ce qui demeure encore suffisant

Pour confirmer la tenue mécanique des échantillons, ceux-ci ont subi plusieurs chocs successifs à l’azote sans relever de dégradation notable.

En revanche, il demeurait un sérieux doute sur la qualité de l’isolation électrique en raison de la fracturation. Nous avons donc mené des tests diélectriques sur les échantillons et trouver une tension de claquage minimum de 1,3 kV dans l’air ce qui est largement suffisant pour notre application d’autant plus que sous vide elle sera meilleur. A noter qu’il y a probablement un effet de pointe et/ou d’humidité dans les fractures de la céramique lié aux différents chocs à l’azote, car nous aurions dû trouver en théorie dans l’air une tension de 4 KV pour 1,1 mm.

L’AlN est donc une solution très intéressante pour réaliser un contact bon conducteur thermiquement et en même temps isolant électriquement. Ainsi, malgré la fracturation de la céramique, nous avons donc décidé d’utiliser ce type de contact dans la nouvelle station d’essais aussi bien pour la thermalisation des amenées de courant sur le 1er étage que pour la connexion des conducteurs CMS sur le 2ème étage.