Techniques d’observations des fibres, de leur structure et de leur microstructure.

Le matériel utilisé pour la caractérisation micro-structurale des fibres est le même que précédemment (microscopes, micro-sonde, RX…), seules les préparations des échantillons diffèrent.

2.1. Mesure du diamètre des fibres : la nappe laser

Le diamètre des fibres a été estimé avec une précision de 0.1µm à l’aide d’une nappe laser LSM-6000 (A&T). Le principe de mesure est basé sur l’estimation de l’ombre créée par la fibre lorsqu’elle rencontre la nappe laser (faisceau lumineux fin et cylindrique non divergeant). Plus précisément, on estime la durée pendant laquelle la fibre fait obstacle lors du balayage par le faisceau laser. La tension de sortie varie en fonction de la durée pendant laquelle le faisceau est coupé. Les impulsions de comptage produites pendant ce temps sont utilisées pour déterminer la cote de la partie qui fait obstacle. Les données obtenues sont traitées puis affichées sous forme numérique permettant une lecture directe pour l’utilisateur. On place la fibre fixée sur son carton préalablement percé d’ouvertures (cf.1.1.1) de manière à ce qu’elle soit positionnée perpendiculairement à la nappe laser et horizontalement. Deux vis micrométriques permettent d’ajuster ce réglage.

Les valeurs mesurées pour 5 fibres ont été confirmées par des mesures étalonnées au MEB. Toutefois, cette mesure donne des valeurs locales du diamètre alors qu’il peut exister des variations le long d’une même fibre et d’une fibre à l’autre dans un même lot désensimé. Il est donc nécessaire de mesurer le diamètre en plusieurs points de la même fibre (pour chaque fibre testée, 3 mesures au minimum).

2.2. Composition et structure

La composition des fibres est analysée à l’aide d’une microsonde de Castaing permettant l’identification des éléments présents et dans une certaine mesure, leur quantification. Les fibres doivent préalablement être recouvertes d’une fine couche de carbone afin de rendre leur surface conductrice.

Figure B-II-6 Schéma de principe pour l’acquisition des spectres RX en transmission.

L’étude de la structure des phases cristallines présentes se fait par diffraction des rayons X mais avec un montage en transmission et non en réflexion comme celui utilisé pour les matériaux massifs (I-2.1). Sur une même mèche de fibres, deux spectres de diffraction des rayons X en transmission, sont réalisés. Seule la position des fibres dans le plan perpendiculaire au faisceau est changée (horizontale ϕ = 0° ou verticale ϕ = 90°, Figure B-II-6). Les autres conditions expérimentales sont les mêmes que pour les matériaux massifs (cf.I-2.1).

2.3. Observation des faciès de rupture

A température ambiante, lors de la rupture à charge « importante » (>15g), la fibre explose en raison de l’onde de choc provoquée par la rupture. Récupérer les deux faciès de première rupture, nécessite de dissiper cette énergie. La fibre est alors enduite de graisse avant l’essai, celle-ci agissant comme absorbeur d’énergie. On obtient ainsi une rupture unique de la fibre. Pour tous les faciès observés, quelle que soit la température de l’essai et le type (rupture en traction ou en fluage), chacune des deux extrémités de la fibre est récupérée puis disposée verticalement, en faisant affleurer l’extrémité de la fibre, sur un carton recouvert d’adhésif carbone conducteur double face. L’ensemble est recouvert d’un fin film d’aluminium puis de laque d’argent afin d’assurer une évacuation maximale des charges. Ce carton destiné à la rigidité du système, est ensuite coincé par deux vis dans un support adapté au MEB qui le maintient verticalement. Ainsi préparées, les fibres n’ont pas besoin d’être métallisées pour être observées au MEB à des tensions jusqu’à 3 kV environ. L’analyse des rayons X nécessite une métallisation (2nm d’or-palladium).

Chapitre B: Techniques expérimentales

B-22 2.4. Techniques d’élaboration des lames minces

La Figure B-II-7 schématise la technique d’élaboration des lames minces pour des fibres de fin diamètre [BER, 93]. Quelques fibres sont fixées avec un adhésif sur une plaque munie d’un trou. On dépose par-dessus une rondelle de molybdène de 3 mm de diamètre préalablement enduite de vernis à ongle. On amincie ensuite les fibres au centre de la rondelle par amincissement ionique (durée variable de 3 et 20 heures suivant la quantité de fibres).

Figure B-II-7 Méthode de fabrication des lames minces.

2.5. Analyse d’image

La quantification de la porosité et de la taille des grains ainsi que la détermination de leur orientation sont réalisées en utilisant les mêmes logiciels que pour les matériaux extrudés (Cf. I 2.4) mais sur des clichés de microscopie électronique en transmission.

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