Faciès de rupture.

Les faciès de rupture des fibres cassées à haute température ont été systématiquement observés au microscope à balayage afin de pister le défaut initiateur de la rupture lorsque cela est possible et de

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C-28 4.1. De 800°C à 1100°C.

Pour ces températures, la rupture est de type fragile et les faciès présentent un aspect similaire à celui obtenu à température ambiante. Les surfaces de rupture sont planes et la propagation des fissures se fait en mode majoritairement inter-granulaire (annexe C-7). Aucune croissance de grains générale n’a été notée sur les faciès (forme isotrope des grains). Toutefois, sur certain faciès, il y a apparition de zones pour lesquelles il y a modification de la micro-structure des grains d’alumine-α (grain allongés, Figure C-IV-3). Ces zones sont toujours localisées à la périphérie de la fibre et des pointés EDX nous ont permis de mettre en évidence leur enrichissement en silice et calcium. La présence de l’or et du palladium sur ces spectres est liée aux 2nm de métallisation déposés sur le faciès.

Figure C-IV-3 Particularités observées sur les faciès à partir de 1100°C.

4.2. A 1200°C.

A partir de cette température, le mode de rupture est inter-granulaire. Les faciès sont toujours plans mais on observe en périphérie des fibres de plus en plus de phénomènes de croissances anormales de grains d’alumine-α. De même que précédemment, ce phénomène est toujours corrélé avec la présence d’impuretés en surface de la fibre. Il est intéressant de noter que pour des vitesses rapides de sollicitation, ce phénomène de croissance n’est plus observé.

L’annexe C-7 montre les deux types de faciès obtenus ainsi qu’un exemple de croissance anormale des grains d’alumine-α à cette température.

4.3. De 1250°C à 1300°C.

A partir de 1250°C, on note une modification de l’aspect des faciès de rupture. Ils sont constitués de deux zones : une très « rugueuse » correspondant à la propagation lente de la fissure à haute température et une plane correspondant à la propagation rapide. La rupture se fait en inter-granulaire sur les deux zones.

Sur les micrographies permettant l’observation de la surface des fibres proche du faciès, on note une modification nette dès 1250°C. En effet, la surface de la fibre n’a plus son aspect « lisse » et permet la

Si Ca

Zr Al

discrétisation des grains. Il semble aussi y avoir eu une croissance des grains en surface (0.2µm en moyenne). Rappelons que la fibre est restée environ 30 minutes dans le four (temps nécessaire à sa stabilisation en température) et que l’essai a été réalisé immédiatement.

La présence d’impuretés en surface de fibre, se révèle encore plus critique conduisant à des croissance de grains encore plus spectaculaires comme en témoignent les photographies de l’annexe C-7.

5. Discussion.

5.1. Mécanisme de rupture.

Pour des températures inférieures à 1200°C, la rupture est de type fragile et la plupart du temps, initiée par un défaut de surface. Dès 1200°C, on distingue sur les faciès de rupture deux zones : la première non plane et irrégulière, la seconde plane (annexe C-7). Ces observations font penser à un mécanisme de rupture par propagation sous critique de fissures, mécanisme très sensible à la présence aux joints de grains d’une phase visqueuse. A la partie irrégulière du faciès correspond le mécanisme de propagation sous critique de fissure, à la partie lisse correspond la rupture rapide.

Figure C-IV-4 Faciès de rupture obtenus à différentes vitesses de sollicitation (1200°C).

Plus la température de l’essai augmente et plus la taille de la zone correspondant à une propagation sous-critique de fissure est large et peut être associée avec des phénomènes de croissance de grains en surface. De même, on note une augmentation des dimensions de cette zone avec une diminution de la vitesse de sollicitation (Figure C-IV-4).

Lorsqu’il y a croissance sous charge des grains d’alumine-α (plaquettes) la propagation lente de fissure a lieu à partir de cette zone de défauts de surface puis est suivie de la propagation rapide. On note également une croissance de grains en front de fissure dans la zone de propagation lente.

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C-30 sur les faciès allait de paire avec une faible valeur de la contrainte à la rupture obtenue lors de l’essai (Figure C-IV-5). Ces zones de défauts peuvent être tenues pour responsables à haute température de la dégradation des propriétés mécaniques de la fibre.

Figure C-IV-5 Faciès de rupture et valeurs de contrainte à la rupture à 1200°C.

Ces croissances anormales en plaquettes des grains d’alumine-α, ont été largement rapportées dans la littérature pour des matériaux à base d’alumine-α et en présence d’une phase liquide induite par la présence d’impuretés. Les caractéristiques principales de ces plaquettes sont à la fois leur faces planes et la rapidité de leur croissance. Leur croissance anisotrope et les cinétiques de croissance s’expliquent par la présence simultanée de plusieurs types d’impuretés (par exemple Si+Ca ou Si+Na).

Figure C-IV-6 Diagramme ternaire Al2O3-SiO2-Na2O montrant la présence de phase liquide dès 730°C. Dans le cas de la Nextel 650, des pointés EDX nous ont permis d’assimiler la présence de ces grains avec la présence de Si et/ou de Ca. Lors de l’étude de la fibre brute, on avait déjà identifié la présence

de ces impuretés en surface de fibre de manière très locale. C’est la combinaison température-charge qui active la croissance de ces grains (à partir des hétérogénéités chimiques locales). Dès 720°C, l’existence de phases liquides est possible d’après le diagramme de phase Al2O3-SiO2-NaO.

Lors de nos observations des faciès obtenus après un essai de traction à haute température, ces croissances anormales ont toujours été notées sur les faciès. Cependant, un traitement thermique à 1100°C pendant 7j, permet aussi la croissance de ces grains en surface de fibre (Figure C-IV-7). Sans l’effet de la charge et d’une température plus élevée, cette croissance nécessite plus de temps (plusieurs jours sans charge, quelques secondes sous charge) mais peut tout de même avoir lieu à partir des hétérogénéités chimiques présentes en surface.

Figure C-IV-7 Croissance anormale des grains d’alumine-α sur la surface d’une fibre (1100°C, 7j). Parce que l’introduction des fibres dans le four doit se faire à froid et qu’il est donc nécessaire d’attendre que le four atteigne la température de consigne avant de casser la fibre et que de plus, la fibre est sensible à un effet de la température, on a voulu savoir si supprimer ce temps d’attente pouvait avoir des conséquences sur les propriétés mécaniques. On a donc utilisé un four à fente pour lequel l’introduction de la fibre se fait à chaud [DEL, 00] mais cela nécessite d’imposer une pré- contrainte (1g ie. 15 et 30% de la charge à la rupture à resp. 1100 et 1200°C) indispensable pour maintenir la fibre « tendue » afin qu’elle ne touche pas les éléments du four lors du passage dans la fente (2mm). L’annexe C-8 présente le type de faciès obtenus à 1100 et 1200°C pour lesquels la moyenne des contraintes à la rupture obtenues sont respectivement de: 0.6GPa et 0.3GPa. Il y a toujours présence du phénomène de croissance de grains sur les faciès et la contrainte à la rupture est diminuée respectivement de 55 et 60% par rapport aux valeurs obtenues avec le four nécessitant un temps d’attente. Rappelons que la croissance anormale des grains n’intervient qu’à 90% de la charge à la rupture [DEL, 00]. La fibre étant déchargée avant d’être cassée lorsqu’elle est pré-contrainte, cela

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C-32 Toutefois, le temps d’attente de montée en température du four lors de nos essais, peut être critique pour les températures supérieures à 1200°C, températures pour lesquelles, on ne peut plus considérer que la fibre est insensible et totalement stable chimiquement face à un traitement thermique. Même si ce temps d’attente est très court, il peut être tenu pour responsable d’une accélération de la perte des propriétés mécaniques après 1200°C.