00] 2 Alumine dopée par MgO.
I. Les matériaux massifs.
1. Les essais mécaniques.
1.1. Préparation des échantillons
Les dimensions « classiques » de ces matériaux nous ont permis d’utiliser une micro-tronçonneuse afin de préparer les échantillons. Le choix de cet appareil destiné traditionnellement à la préparation de rondelles ou tronçon d’épaisseur contrôlée pour la fabrication de lames minces, est justifié par le fait que le tronçonnage est moins agressif et donc moins destructif pour le matériau que les tronçonneuses utilisées pour la découpe d’échantillons céramiques plus volumineux (vitesses de tronçonnage plus rapides). Ceci est particulièrement vrai pour les matériaux co-extrudés pour lesquels, selon les compositions et les traitements thermiques, un délaminage et des fissures apparaissaient lors d’un tronçonnage rapide, faussant ainsi les résultats des essais mécaniques. On a ainsi limité la perte d’échantillons (d’autant plus précieux qu’ils étaient peu nombreux).
1.2. A température ambiante
Deux types d’essais ont été utilisés. Le premier test est le test brésilien ou test de compression diamétrale, test facile à mettre en œuvre et choisi pour classer de manière rapide les échantillons les uns par rapport aux autres. Le second plus classique, a été utilisé pour estimer la contrainte à la rupture des matériaux sélectionnés : c’est le test de flexion 3-points.
1.2.1. Le test brésilien
Ce test est une méthode expérimentale simple utilisée pour mesurer la contrainte en tension de matériaux fragiles. Il nécessite très peu de matériau et se fait sans amarrage de l’échantillon. Un échantillon cylindrique et droit, est comprimé diamétralement entre deux plateaux parallèles [RUD, 63]. La contrainte maximale en tension est obtenue dans la direction normale à celle de chargement, le
long du diamètre chargé et est proportionnelle à la charge appliquée. Sous certaines conditions, ces contraintes en tension sont responsables de la rupture du cylindre selon le diamètre joignant les points de contact entre l’échantillon et les plateaux de chargement. La contrainte en tension à rupture peut ainsi être estimée à partir de la charge à la rupture. Il est indispensable d’avoir un bon parallélisme des plateaux ainsi qu’une bonne linéarité du cylindre testé afin de limiter les concentrations de contrainte appliquée conduisant à des ruptures non désirées.
Figure B-I-1 Schéma de principe du test Brésilien et répartition des contraintes sur le diamètre perpendiculaire aux plateaux de chargement.
Dans le cas d’une ligne de chargement idéale, la contrainte maximale en tension obtenue le long du diamètre chargé (Figure B-I-1) s’exprime en fonction de la charge appliquée selon :
où σ est la contrainte maximale appliquée, P la charge appliquée maximale au moment de la rupture, D le diamètre de l’échantillon et e sa longueur.
Figure B-I-2 Système utilisé pour les tests de compression diamétrale.
Ce type de test n’est valable que lorsque la rupture est due aux contraintes en tension et non aux contraintes de compression exercées sur les surfaces en contact avec les plateaux. C’est pourquoi, de
Chapitre B: Techniques expérimentales
B-4 méplats de largueur inférieure à 0.2D [FAH, 96], ont été réalisés de manière symétrique sur l’échantillon pour la même raison (Figure B-I-2, droite). Ils ont aussi pour avantage d’éviter l’écrasement. Les patins eux, permettent alors de réduire les contraintes de compression et de cisaillement présentes aux points de chargement [MAR, 77] et pouvant être responsables de la rupture. Ils limitent aussi les phénomènes de frottements entre l’échantillon et les plateaux de chargement qui pourraient conduire à des contraintes en tension apparentes plus fortes (Figure B-I-2, gauche).
Pour ce test, les différents modes de rupture obtenus (cisaillement, compression ou tension) peuvent être distingués aisément par observation de la rupture du cylindre. Pour une rupture en tension, le cylindre après essai doit consister en deux demi-cylindres séparés selon le diamètre de chargement. Une variante du mode de rupture en tension est la rupture « triple cleft failure » qui consiste en une rupture en morceaux de manière symétrique par rapport au diamètre chargé (Figure B-I-3) à cause d’une seconde rupture initiée par le chargement de chacun des demi-cylindres. Les autres types de rupture (5% des cas) ne sont pas prise en compte.
Figure B-I-3 Les faciès de rupture validant une rupture en tension lors du test Brésilien [FAH, 96].
Les tests ont été réalisés sur une machine électromécanique de traction INSTRON équipée d’une cellule de charge 0-500daN et d’un système permettant de garder les deux plateaux de chargement toujours parallèles (Figure B-I-2, droite). La vitesse de déplacement de la traverse est de 0.1mm/min. La déformation n’est pas mesurée. La dimension moyenne des échantillons testés est de : 2mm de diamètre pour 8mm de longueur. Toutefois, pour chaque échantillon testé, ces dimensions sont mesurées avec précision à l’aide d’un pied à coulisse numérique. La valeur du diamètre utilisée dans les calculs est la moyenne de trois valeurs mesurées en différents points le long de l’échantillon. De plus, les deux extrémités du cylindre sont polies mécaniquement à l’aide d’un plot spécifique permettant d’en assurer le parfait parallélisme, condition indispensable au chargement symétrique du cylindre entre les deux plateaux.
1.2.2. Le test de flexion 3-points
Deux séries de tests de flexion 3-points seront présentées dans cette étude. La première a été réalisée par l’Université de Birmingham uniquement sur des mono-filaments de différentes compositions et
Rupture en tension classique
« Triple-cleft fracture »
avec différents traitements thermiques. Les échantillons sont de dimension : 1.8-2mm de diamètre pour un entre axe utilisé de 20 mm. La vitesse de la traverse est de 0.5mm/min. Ces tests serviront uniquement de validation à l’utilisation du test brésilien comme test rapide de sélection des compositions et des traitements thermiques optimums.
La seconde série de tests réalisée à l’Ecole des Mines sur des matériaux déjà sélectionnés, a permis de déterminer à la fois la contrainte à la rupture et le module d’Young. Le diamètre des échantillons variant de 1 à 3mm en fonction de la technologie utilisée (sol-gel ou poudres), la distance entre appuis utilisée est de 16mm pour les plus faibles diamètres (tests réalisés sur des machines de traction INSTRON comme précédemment pour le test brésilien mais avec un montage de flexion 3-points, vitesse de la traverse de 1mm/min) et 18mm pour les autres (montage installé dans un four (Figure B- I-4) décrit paragraphe 1.3.1 car destiné à des tests à haute température, tests réalisés sur une machine de traction SCHENCK, vitesse de la traverse de 0.1mm/min, cellule de charge utilisée 500daN). La déformation est mesurée par un capteur LVDT de résolution 1µm sur une échelle de mesure de 2mm. L’idée est d’obtenir une rupture en mode tension-compression. En effet, si la distance entre appuis divisée par la valeur du diamètre pour les échantillons cylindriques et du coté pour les sections carrées, est inférieure à 5, la rupture se fait par cisaillement inter-laminaire. De plus, les ruptures obtenues permettent de faire un tri et d’éliminer les échantillons ne présentant pas de rupture en mode tension- compression. Le peu de matériau fourni et le fait que les filaments ne soient pas très rectilignes, nous a obligé à optimiser la taille des échantillons à tester afin d’avoir au moins 3 tests par composition et suffisamment de matériau pour les observations microstructurales.
Rappelons que pour un essai de flexion 3-points en mode tension-compression, la contrainte à la rupture σ peut s’écrire (modèle élastique):
3
R
..L
F
π
=
σ
avec R le rayon du filament, L la valeur de l’entraxe utilisée et F la charge appliquée. Le module d’Young E est calculé suivant la formule:
4 3
R
.
.
.
12
F
.
L
E
π
ω
=
avec ω la valeur de la flèche qui peut être reliée au déplacement du point de chargement ε par l’expression : 2
L.R
.
12ω
=
ε
Chapitre B: Techniques expérimentales
B-6 1.3. A haute température
L’évolution de la contrainte à la rupture en fonction de la température a été étudiée en flexion 3 ou 4 points alors que les tests de fluage ont été menés en flexion 4-points par le CEIT à San Sebastien. 1.3.1. Essais de flexion 3-points
Le montage précédemment décrit pour un entraxe de 18mm est placé dans un four (soles en alumine) permettant d’atteindre 1500°C. Le chauffage est assuré par des aiguilles de superkanthal (MoSi2). Les
lignes d’amarrage sollicitées en compression, sont réalisées en alumine de haute pureté pour en limiter le fluage. Les échantillons testés sont de section circulaire. Une charge constante de 0.2N a été appliquée pendant la montée en température du four (6°C/min) de manière à maintenir l’échantillon en place. Le temps de maintien en température (1000 et 1200°C) est de 1 heure avant le début du test. Le thermocouple de régulation de la température du four est placé au niveau de l’échantillon permettant ainsi de contrôler la température de celui-ci à ± 10°C et un autre servant au contrôle est placé en dessous de l’échantillon, entre les points d’appui. Pour suivre la déformation de l’éprouvette au cours de l’essai, on mesure la flèche aux points d’appuis, c’est à dire le déplacement relatif entre les appuis supérieurs et inférieurs. Deux palpeurs sont en contact, l’un avec la sole inférieure, l’autre avec la sole supérieure, et permettent donc de s’affranchir des dilatations des soles et des lignes par mesure différentielle de leur déplacement en zone froide. La mesure de déplacement est assurée par un capteur LVDT de résolution 1µm sur une échelle de mesure de 2mm.
Figure B-I-4 Montage de flexion 3-points utilisé pour suivre l’évolution de la contrainte à la rupture en fonction de la température.
1.3.2. Essais de flexion 4-points
Les échantillons testés sont de section carrée d’environ 3mm de coté et 50mm de longueur. Le schéma de principe de ces essais est présenté Figure B-I-5 (gauche). Le four utilisé a des caractéristiques comparables à celui utilisé à l’ENSMP. Une charge constante de 2N est appliquée de façon à maintenir l’échantillon en place. L’échantillon est chauffé à une vitesse constante de 15°C/min jusqu’à 1300°C. Le temps de maintien nécessaire à l’homogénéisation de la température pour le système avant
le début des tests de fluage est de 30min. Les tests de rupture ont été menés à une vitesse constante de déformation variant de 10-5s-1 à 10-6s-1. Pour les tests de fluage, une vitesse de chargement de 20N/min
a été utilisée jusqu’à atteindre la charge appliquée désirée. Puis la charge a été maintenue constante jusqu’à ce que l’échantillon casse ou jusqu’à atteindre la valeur maximale de flèche autorisée par le système (2mm). La machine de traction utilisée est une INSTRON avec une cellule de charge de 10kN pour les tests de rupture et une cellule de 500N pour ceux de fluage. La déformation de l’échantillon est directement mesurée sur celui-ci (Figure B-I-5). Pendant les tests, la charge F et la valeur de la flèche ω de l’échantillon sont enregistrées en fonction du temps.
Figure B-I-5 Montage de flexion 4-points utilisé pour les tests de fluage.
Rappelons que pour un essai de flexion 4-points, la contrainte à la rupture σ peut s’écrire:
2
h
.
bF.a
3
=
σ
avec F la charge appliquée et répartie sur les deux points d’appuis supérieurs de manière symétrique, b la largeur de l’échantillon, a la demi différence (a=0.5*( LM-Lm)) entre la distance des points d’appuis
inférieurs LM (40mm) et les supérieurs Lm (20mm) et h sa hauteur.
Le module d’Young E est calculé suivant la formule:
(
2 2)
M 3.
3L
4a
h
.
b
4F.a
E=
ω
−
avec ω la valeur de la flèche qui peut être reliée au déplacement du point de chargement ε par l’expression : 2 2 M