L’ensemble du dispositif d’ablation laser de cette étude est présenté dans la figure II.8.
Le même dispositif expérimental est utilisé dans cette étude pour réaliser les dépôts de couches minces carbonées ainsi que lors de la croissance de nanoparticules de semi-conducteurs.
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II.1.3.2. Détermination et contrôle de la densité d’énergie
Un des paramètres clé de l’ablation laser pulsée est la densité d’énergie du faisceau atteignant la cible. Elle va directement conditionner les espèces contenues dans le plasma. Il est essentiel d’en avoir un contrôle précis. La mesure de l’énergie n’étant pas directement possible dans la chambre (compte tenu la forte densité d’énergie du faisceau focalisé à cet endroit). La mesure doit être effectuée avant la chambre en tenant compte des pertes causés par le hublot. On définit EH l’énergie avant le hublot, EI l’énergie à l’impact sur la cible et PrH
les pertes du hublot en %.
𝐸𝐻 = 𝐸𝐼∗ (1 + 𝑃𝑟𝐻 100)
L’énergie EI permet de déterminer l’énergie surfacique, plus couramment appelée fluence. Il s’agit en fait d’exprimer l’énergie du faisceau laser lors de l’impact en fonction de la surface de l’impact. La fluence notée F et communément exprimée en J/cm² est alors définie par la formule suivante avec S correspondant à la surface de l’impact en cm² et EI l’énergie d’impact en J. Groupe de pompage LASER Excimère LAMBDA PHYSIK ® COMPEX 201 Hublot d entrée Faisceau laser
Tourelle avec miroirs de redirection du faisceau Lentille cylindre de focalisation horizontale Kr Ar He F2 Ne Armoires de sécurité Arrivées de gaz du laser
Panneau d alimentation électrique du laser Commande extérieur Télécommande Lentille cylindre de focalisation verticale Joulemètre Cellule photosensible Unité de contrôle de la température (MECA 2000® ACT 3)
Enceinte sous vide Point d impact du laser sur la cible Plume plasmique
Connexion du chauffage Connexion du thermocouple
Système de remise à l air Pompe primaire ADIXEN® ACP 15 Pompe turbomoléculaire ALCATEL® ATH 400 M Jauge à vide WRG
Jauge à vide Pirani
78 𝐹 = 𝐸𝐼
𝑆
Dans la pratique, on définit une fluence de travail et on détermine l’énergie de faisceau nécessaire pour la respecter. Connaissant les pertes du hublot mesurées à 10 %. On peut directement exprimer l’énergie nécessaire à l’entrée de la chambre EH par l’expression suivante :
𝐸𝐼 = 𝐹 ∗ 𝑆 𝑑′𝑜𝑢 𝐸𝐻= 1,1 ∗ 𝐹 ∗ 𝑆
Pour contrôler de manière optimale cette densité d’énergie et afin de garantir des conditions identiques lors des différents dépôts, on utilise un joulemètre numérique relié à une cellule photosensible placée à l’entrée de la chambre sur le rail du banc optique lors de la mesure. Cet appareil permet de fournir une valeur d’énergie instantanée, mais permet aussi de moyenner cette valeur sur un certain nombre d’impulsions. On obtient ainsi une valeur suffisamment précise de l’énergie, garantissant une fluence identique lors des différents dépôts.
Le banc optique (position des miroirs et des lentilles) a été calibré de manière à obtenir une surface d’impact la plus faible possible, garantissant ainsi une plage de fluence plus importante. L’impact est centré sur la cible en face du substrat et sa surface a été déterminée sous microscope avec une grande précision. Celle-ci diffère très légèrement entre le faisceau à 193 nm et celui à 248 nm.
II.1.3.3. Paramètres spécifiques au système
Le tableau suivant résume les paramètres expérimentaux de notre système de PLD.
Mélange gazeux ArF Mélange gazeux KrF
Longueur d’onde [nm] 193 248
Plage d’énergie du laser [mJ] 30 – 400 30 - 600
Surface d’impact [mm²] 0,976 1,0932
Plage de fluence possible [J/cm²] 2,4 – 7 2,33 – 15,6
Distance substrat cible [cm] 5
Vide minimum pour le dépôt [mbar] 10-7
Plage de température [°C] 22 - 980
Plage de fréquence [Hz] 1 – 10
79 La fluence maximale accessible en ArF s’explique par d’importantes pertes dans l’air. En effet, lors de l’utilisation d’un mélange ArF, le faisceau à 193 nm interagit avec l’oxygène présent dans l’air ambiant et le dissociant, provoquant la formation d’ozone et induisant d’importantes pertes d’énergie (mesurées à environ 57%/m). On ajoute à cela le fait que le laser fournit également moins de puissance en ArF.
II.1.3.4. Choix des cibles et des substrats
Les cibles et les substrats ont été choisis de sorte à permettre la meilleure reproductibilité ainsi qu’une adaptabilité aux différentes techniques de caractérisation. Les principales caractéristiques des différentes cibles sont les suivantes :
- Graphite de haute pureté : On utilise une cible en graphite de pureté « nucléaire » (99,999 %) pour l’ensemble des dépôts de carbone. Cette cible permet la croissance à température ambiante de couches minces de DLC de très grande pureté sans présence d’hydrogène ou d’autres éléments.
- Plaquette de Silicium ultra pure : On utilise cette cible découpée d’un wafer de Si pour faire croître des nanocristaux de Si à la surface du substrat.
- Germanium massif : Cette cible intrinsèque permet d’évaporer des atomes de Ge dans la synthèse contrôlée de nanocristaux de SiGe.
Les substrats sont principalement choisis en fonction des caractérisations que l’on souhaite effectuer, chacune nécessitant des propriétés particulières. Ainsi, on utilise les substrats suivants :
- Si (1 x 1 cm) : Les substrats de Si sont découpés dans un wafer, offrant une excellente planéité et une rugosité de surface négligeable (moins de 1 nm). Ils sont donc tout particulièrement indiqués pour les échantillons de calibration car ils permettent une mesure très précise de l’épaisseur de matière déposée.
- SiO2 (63 nm) / Si (1 x 1 cm) : Une oxydation sèche à 1100 °C pendant 50 min permet de faire croître une couche d’environ 63 nm d’oxyde de silicium à la surface de Si. Cette couche isolante et amorphe permet d’empêcher la coalescence lors des dépôts de semi-conducteurs à haute température. Elle permet aussi la formation de DLC à basse température.
- Quartz (1 x 1 cm) : Les substrats de Si et SiO2 étant opaques, il n’est pas possible d’utiliser ces derniers pour effectuer des caractérisations optiques. On utilise donc
80 des quartz polis et rectifiés afin de pouvoir réaliser les mesures de transmission et d’absorption des couches déposées.
- Verre (1 x 1 cm) : Le quartz est un substrat relativement couteux, nous utilisons également un matériau transparent alternatif à faible coût. Pour ce faire, nous utilisons des substrats de verre découpés aux bonnes dimensions dans des plaquettes destinées à la microscopie optique.
Pour chacune de ces cibles et chacun de ces substrats, nous utilisons le même porte-cible et le même porte-substrat. Notons aussi que pour l’ensemble de nos dépôts, la distance substrat-cible est fixée à 5 cm.
II.1.4. Épaisseurs des couches carbonées
II.1.4.1. Détermination des vitesses de dépôt