L’ellipsométrie est une technique de caractérisation permettant d’obtenir des informations sur les propriétés optiques des surfaces et des couches analysées. Cette méthode se base sur l’excitation d’un échantillon par une lumière monochromatique polarisée et l’analyse de la lumière réfléchie par la surface ainsi qu’aux différentes interfaces de celui-ci (lorsque les différentes couches permettent le passage de la lumière jusqu’à l’interface suivante). La source d’excitation est une lumière monochromatique polarisée d’amplitude (A) et de phase (φ) connues. Lorsque cette lumière atteint la surface, une partie est réfléchie directement à la surface. L’onde réfléchie contient également différentes composantes issues des différentes réflexions à chacune des interfaces, si la structure analysée est constituée de multiples couches superposées d’indices de réfraction différents.
Pointe de contact X,Y,Z Table de mesure Échantillon Cantilever Faisceau laser de mesure Laser Miroir Photodetecteur à 4 quadrants Actionneur piezoéléctrique Ordinateur de contrôle Faisceau laser déflecté
121 La modification de la polarisation est directement liée à la nature des milieux traversés par la lumière utilisée pour analyser l’échantillon. La polarisation du faisceau d’excitation (faisceau incident) se fait selon deux axes, un premier parallèle (noté p pour parallèle) et un second perpendiculaire (noté s pour senkrecht). On utilise le plus souvent une onde elliptique, c’est-à-dire une onde sinusoïdale selon les deux axes. L’analyse du faisceau de lumière réfléchie permet le calcul des angles Δ et Ψ également appelés angles ellipsométriques.
L’analyse de la polarité de la lumière réfléchie permet, à l’aide de relations géométriques, de définir les angles et d’obtenir leurs valeurs. On peut donner les formules suivantes permettant de déterminer de manière expérimentale les angles ellipsométriques :
−cos(2𝛹) = cos(2𝜆) cos (2𝛼) sin(2𝛹) cos(𝛥) = cos(2𝜆) sin (2𝛼)
sin(2𝛹) sin(𝛥) = sin (2𝜆)
On peut considérer les coefficients de réflexion complexes de l’échantillon (rp et rs) selon les deux polarisations appliquées au faisceau d’excitation, donnés par les relations suivantes :
𝑟 𝑝 = |𝑟 𝑝|𝑒𝑖𝛿𝑝 𝑟 𝑠 = |𝑟 𝑠|𝑒𝑖𝛿𝑠
Le calcul des angles caractéristiques se fait grâce aux amplitudes et phases des rayons incidents et réfléchis. On peut donner la formule de l’angle Δ (compris entre 0 et 360°) comme étant la différence des phases entre la lumière réfléchie et incidente. Cet angle peut également s’exprimer en considèrant la différence des arguments des coefficients de réflexion complexes. On écrit alors les relations suivantes :
𝛥 = (𝜑𝑝− 𝜑𝑠)𝑅 − (𝜑𝑝− 𝜑𝑠)𝐼 𝛥 = 𝛿𝑝− 𝛿𝑠 Rayon incident (AI , φI) Echantillon Rayon réfléchi (AR , φR) θR θI Es Ep Ep Es Angle Δ S P |rp| |rs| a b α Angle Ψ λ α : Angle d orientation λ : Angle d aplatissement
122 L’angle Ψ est défini grâce aux amplitudes respectives de la lumière incidente et réfléchie selon les deux axes de polarisation. Cet angle, compris en 0 et 90°, peut également s’exprimer comme étant un rapport de modules des coefficients de réflexion complexes. Il est donc possible de donner la relation suivante :
tan 𝛹 = (𝐴𝐴𝑝 𝑠) 𝑅 (𝐴𝐴𝑝 𝑠) 𝐼 = |𝑟 𝑝| |𝑟 𝑠|
L’association des angles ellipsométriques Ψ et Δ permet de définir la formule de la réflectance complexe ρ. Cette réflectance est définie comme étant le rapport entre les coefficients de réflexion complexes des deux polarisations.
ρ = 𝑟 𝑝 𝑟 𝑠 = |𝑟 𝑝|𝑒𝑖𝛿𝑝 |𝑟 𝑠|𝑒𝑖𝛿𝑠 = |𝑟 𝑝| |𝑟 𝑠|𝑒 𝑖(𝛿𝑝−𝛿𝑠) ρ = tan 𝛹 𝑒𝑖𝛥
Il est ainsi possible d’établir des liens entre les angles mesurés et les expressions théoriques de ces derniers. Prenons par exemple le cas d’un matériau massif d’indice optique n1. Le comportement de l’échantillon par rapport à une excitation lumineuse incidente va être décrit par la figure II.38.
La loi de Snell-Descartes sur la réfraction permet alors de déterminer la valeur de l’indice optique n1.
𝑛0sin(𝜃0) = 𝑛1sin(𝜃1)
L’indice optique peut s’exprimer en fonction de la célérité de la lumière dans le vide (c = 299 792 458 m/s) et en fonction de celle dans le milieu traversé (ν). On donne alors :
𝑛 = 𝑐 𝑣
Rayon incident Rayon réfléchi
θR θI=θ0 θ1 n0 n1 Rayon réfracté
123 Il est donc à noter ici que n dépend aussi bien du milieu que de la longueur d’onde du faisceau incident. L’utilisation de cette loi nécessite de connaitre avec une très grande précision l’angle de réfraction (θ1), ce qui n’est pas toujours possible selon le matériau employé. Il est donc nécessaire de proposer une autre relation faisant le lien entre les propriétés optiques du matériau et les formules liées aux angles ellipsométriques expérimentaux. Pour ce faire, on utilise l’expression des réflexions selon les axes de polarisation données par les coefficients dit de Fresnel. Pour un matériau massif, on peut alors donner les formules ci-après :
𝑟𝑝 = 𝑛1cos(𝜃0) − 𝑛0sin(𝜃1) 𝑛1cos(𝜃0) + 𝑛0sin(𝜃1) 𝑟𝑠 = 𝑛0cos(𝜃0) − 𝑛1sin(𝜃1) 𝑛0cos(𝜃0) + 𝑛1sin(𝜃1)
La combinaison des mesures des polarités, de la détermination des angles ellipsométriques et l’ajout d’une étape de comparaison entre les mesures effectuées et les modèles théoriques du comportement de la lumière dans le matériau analysé, permet à l’ellipsometrie de faire le lien entre les différentes propriétés optiques d’un matériau. Il est a noté ici qu’il s’agit d’un exemple pour un matériau simple et composé d’une seule et unique couche.
Si l’avantage de cette technique réside dans son caractère non destructif et dans un dispositif expérimental relativement peu couteux, elle n’en demeure pas moins une technique très complexe, notamment lors de son application à des matériaux multicouches ou complexes dans leurs structures ou encore aux propriétés peu connues. Cependant, cette technique de caractérisation est très utilisée de nos jours notamment pour la détermination des indices optiques d’un matériau [125,126] ou pour des mesures de rugosité de surface [127,128]. Elle est également tout indiquée pour la mesure d’épaisseurs ou la caractérisation de la texture d’une couche mince en microélectronique ou dans le domaine du photovoltaïque [129-131].
Précisions qu’il existe deux types d’appareil de mesures ellipsométriques. La première série se base sur l’ellipsometrie monochromatique qui, comme son nom l’indique, utilise une seule longueur d’onde excitation. Elle permet notamment la mesure simple et rapide des épaisseurs de matériaux (dont les propriétés optiques sont connues) grâce à la comparaison avec des données de référence. La seconde est l’ellipsometrie spectroscopique qui utilise un rayon incident couvrant une large partie du spectre lumineux. Les données collectées sont alors analysées et traitées par un logiciel spécifique et permettent de déterminer les
124 propriétés optiques d’un matériau sur une large gamme du spectre lumineux. C’est principalement cette technique qui sera utilisée dans cette étude.