Stabilit´ e du champ

L’observation de signaux aux longs temps de vie (de l’ordre de 30 secondes) dans le liquide met en relief tout d´efaut de stabilit´e de champ magn´etique. En effet toute d´erive du champ magn´etique provoque un d´ecalage instantann´e de la fr´equence de pr´ecession, qui affecte la forme de la FFT du signal. Or il est apparu que si le champ horizontal a une stabilit´e satisfaisante, il n’en va pas de mˆeme du champ vertical cr´e´e (ce fait sera mis en relief au chapitre suivant). La figure I.12(a) montre par exemple une des deux quadratures d’une FID obtenue pour un ´

echantillon de gaz, dans le champ vertical : la variation de la fr´equence est visible `a l’oeil nu. D’apr`es le graphe de la figure I.12(2b), pendant les deux secondes que dure l’enregistrement, la fr´equence de pr´ecession des spins a vari´e de 2 Hz, soit un variation du champ de 0.17 µT (100 ppm).

On a pu v´erifier que cette d´erive ne vient pas de l’alimentation du champ statique, dont la stabilit´e est meilleure que 0.1 mA (50 ppm). Il semble que ces variations soient le fait de variations de l’environnement magn´etique du laboratoire. Pour limiter au maximum ces d´erives, les mesures syst´ematiques de l’´evolution de l’aimantation dans le liquide ont ´et´e faites apr`es 1h00 du matin. Cela a permis de r´eduire `a environ 1 Hz sur 30 s les effets de d´erive du B₀ sur la fr´equence de pr´ecession du x´enon.

Cependant, le r´esultat n’´etait pas compl`etement satisfaisant. Un traitement informatique du signal a permis d’am´eliorer artificiellement la stabilit´e apparente du champ, selon la m´ethode suivante. On rep`ere le pic fr´equentiel le plus intense correspondant au signal du x´enon, et on r´ealise un filtrage fr´equentiel autour de ce pic. La fenˆetre temporelle d’´etude est alors divis´ee en un nombre donn´e d’intervalles (typiquement 16) et des corr´elations sont calcul´ees pour le signal filtr´e entre ces intervalles dans le but de tenter de suivre la d´erive de la fr´equence principale. On obtient alors une loi d’´evolution de la fr´equence principale en fonction du temps, loi d’´evolution qui est retranch´ee `a tout le signal pour annuler au premier ordre l’effet de la d´erive de champ. On trace alore le nouveau spectre obtenu.

Le r´esultat d’un tel traitement est illustr´e sur la figure I.12(b) qui compare les spectres pour le signal brut et trait´e (”autocorr´el´e”). L’autocorr´elation a permis de r´eduire d’un facteur 2

-10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 (b) Frequence (Hz) - Origine 19540 Hz FFT du signal brut FFT du signal autocorrélé 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 -2 0

2 FID du signal filtré non autocorrélé

(partie réelle) (a) ddp ( m V) Temps (s)

Fig. I.12 – (a) : Variation temporelle filtr´ee d’une des quadratures de la FID dans le gaz polaris´e pour un champ vertical. La fluctuation de fr´equence est visible `a l’oeil nu. (b) spectre en fr´equence correspondant au mˆeme signal (trait plein) et spectre r´esultant de l’autocorr´elation. L’autocorr´elation a permis de r´eduire d’un facteur 2 la largeur `a mi-hauteur, et d’augmenter l’amplitude maximum, permettant au signal de mieux ´emerger du bruit.

cause de la d´erive du champ), elle conserve les diff´erences de fr´equence entre pics.

Conclusion

Nous avons donc d´ecrit dans ce chapitre l’ensemble des dispositifs exp´erimentaux qui ont permis l’´etude par RMN de certains aspects de l’´evolution de l’aimantation dans le x´enon liquide hyperpolaris´e. Les points faibles de ce dispositif ont ´et´e indiqu´es, et voici quelques am´eliorations possibles. Il est tout d’abord envisageable d’am´eliorer la polarisation obtenue en tirant un meilleur parti du laser pompe, soit en l’asservissant par une cavit´e externe (`a condition que ce soit possible), soit en ´elargissant par pression la raie d’absorption du Rb. On a montr´e que ce dernier proc´ed´e ´etait difficilement adaptable `a un tube en U scell´e. Cela pourrait en revanche accompagner la mise en place d’un syst`eme de polarisation `a circuit ouvert. Sur le plan de la d´etection RMN, nous pensons que l’utilisation d’une bobine locale doit permettre

d’am´eliorer le rapport signal sur bruit `a condition de trouver les bons param`etres pour cette bobine, les param`etres que nous avons choisis s’´etant r´ev´el´es inadapt´es. Si le couplage entre le syst`eme de d´etection et l’aimantation du liquide est trop fortement augment´ee, un dispositif de r´eduction du radiation damping devra vraisemblablement ˆetre impl´ement´e [46, 47]. On peut ´

egalement envisager la fabrication d’une cage de Faraday autour de l’exp´erience pour limiter le bruit capt´e. Les fluctuations du champ magn´etique se sont av´er´ees un handicap pour l’´etude des fr´equences de pr´ecession (cf. chapitre 2, section II.2) ; leur ´elimination serait donc une des principales am´eliorations `a apporter. On peut envisager pour cela un dispositif d’asservissement du champ magn´etique `a base d’une mesure locale par sonde `a effet Hall sensible et d’une boucle de r´etroaction sur l’alimentation de bobines de compensation de champ.

Malgr´e quelques points faibles, le dipositif pr´esent´e ici a rempli sa fonction en permettant de mesurer le comportement de l’aimantation du x´enon liquide polaris´e. Voyons comment se d´eroule une prise de mesures exp´erimentale typique. On commence par pr´eparer un ´echantillon de x´enon liquide hyperpolaris´e, obtenu par polarisation du x´enon gazeux et liqu´efaction rapide. Puis on effectue sur ce liquide polaris´e, pendant un temps donn´e, une s´erie de basculements successifs de l’aimantation, en enregistrant apr`es chaque impulsion de basculement le signal RMN cr´e´e par la pr´ecession libre de l’aimantation transverse. L’enregistrement d’un point peut durer de 0.1 s `a 30 s selon la dur´ee de vie attendue pour le signal. On prend garde d’espacer suffisamment les basculements successifs, afin de pouvoir supposer que l’aimantation transverse r´esultant d’un basculement ne perturbe pas l’´evolution de l’aimantation des basculements sui-vants (de quelques secondes `a 1 minute entre les impulsions, selon la dur´ee de vie du signal). On verra que la densit´e d’aimantation d´ecroˆıt avec le temps et les basculements successifs, ainsi le nombre de points qu’il est possible d’enregistrer pendant une mesure d´epend de la valeur des angles de basculement et du temps ´ecoul´e. On dispose donc d’un certain nombre d’enregistrements de signaux RMN, dont les caract´eristiques sont ´etudi´ees au chapitre suivant.

Chapitre II

R´esultats exp´erimentaux pour des

tubes en U de x´enon hyperpolaris´e

Introduction

Le chapitre pr´ec´edent ´etait d´edi´e `a la description d´etaill´ee du dispositif exp´erimental permet-tant l’´etude par RMN de certains aspects de l’´evolution de l’aimantation dans le x´enon liquide hyperpolaris´e. On dispose donc d’un certain nombre d’enregistrements de signaux RMN, qui traduisent l’´evolution de l’aimantation transverse apr`es une impulsion de basculement. Ce cha-pitre est consacr´e `a l’´etude de ces signaux RMN, le but ´etant d’extraire de ces signaux des informations sur la dynamique de l’aimantation transverse : des propri´et´es temporelles (comme le temps de vie de l’aimantation transverse) ou spectrales (comme des fr´equences de pr´ecession). Cette dynamique a ´et´e ´etudi´ee essentiellement en fonction de trois param`etres, qui sont la den-sit´e d’aimantation, mesur´ee par la fr´equence dipolaire F_dip (cf. infra), l’angle de basculement α, et l’orientation du champ (V, HT ou N, cf. chapitre 1, figure IV.12).

Nous exposons dans ce chapitre les r´esultats relatifs `a la dynamique de l’aimantation. Apr`es un bref rappel sur l’intensit´e des couplages dipolaires dans les syst`emes polaris´es, nous pr´esentons dans une premi`ere section en quoi l’´evolution de l’aimantation dans le x´enon liquide hyperpolaris´e est diff´erente de celle des syst`emes o`u la densit´e d’aimantation est moins impor-tante (du gaz hyperpolaris´e par exemple) ; nous d´ecrivons qualitativement des traits marquants de la dynamique du liquide hyperpolaris´e, qui se traduisent essentiellement par un comporte-ment particulier des fr´equences de pr´ecession et du temps de vie de l’aimantation transverse. Dans une deuxi`eme section, nous d´etaillons une ´etude syst´ematique des fr´equences de pr´ecession en fonction de diff´erents param`etres dans le cas de petits angles de basculement. Les deux

sec-tions suivantes sont consacr´ees `a l’´etude des temps de vie, pour de petits angles de basculement puis pour des angles de 90<sup>◦</sup>. Enfin, nous pr´esentons quelques compl´ements `a cette ´etude avant de conclure. La pr´esentation des r´esultats obtenus est enrichie tout au long de ce chapitre de comparaisons avec des mod`eles num´eriques ainsi qu’avec d’autres syst`emes hyperpolaris´es.

Intensit´e des couplages dipolaires

On a vu au chapitre d’introduction que le bon param`etre pour caract´eriser l’intensit´e des effets dipolaires ´etait la fr´equence dipolaire, not´ee F_dip et dont on rappelle ici l’expression :

F_dip = (γ/2π)µ₀µ_nN M,

o`u µ<sub>n</sub>= γ¯h/2 est le moment magn´etique des noyaux de x´enon, γ est le rapport gyromagn´etique exprim´e en rad.s<sup>−1</sup>.T<sup>−1</sup>, N la densit´e atomique de<sup>129</sup>Xe, M la polarisation et µ0la perm´eabilit´e magn´etique du vide. On rappelle ´egalement que ce param`etre peut ˆetre consid´er´e comme la fr´equence `a laquelle pr´ecesserait un moment magn´etique nucl´eaire sous la seule influence du champ dipolaire cr´e´e par ses voisins dans une flaque infinie de liquide aimant´e orient´ee per-pendiculairement `a la direction de l’aimantation [16], c’est `a dire la g´eom´etrie o`u ce champ dipolaire est maximal. On a vu que lors de l’´etude de l’´evolution de l’aimantation par RMN, on commence par basculer l’aimantation purement longitudinale d’un angle α dans le plan transverse. Ceci peut alors poser un probl`eme de d´efinition de F<sub>dip</sub>. Nous avons par la suite fix´e la d´efinition de F<sub>dip</sub> comme la fr´equence dipolaire d’avant le basculement de l’aimantation. La fr´equence dipolaire ainsi d´efinie est parfois appel´ee fr´equence dipolaire initiale. Nous n’avons pas choisi d’attribuer un signe `a F_dip, qui est toujours consid´er´ee comme positive, quelque soit l’orientation de la polarisation.

Rappelons ici quelques valeurs des constantes physiques. Pour le x´enon 129 :

γ = 0.73995 × 10⁸ rad.s⁻¹.T⁻¹ = 11.777 MHz.T⁻¹ (II.1)

µ_n = 3.90 × 10⁻²⁷ J.T⁻¹ (II.2)

Ces valeurs peuvent ˆetre compar´ees `a celles pour l’h´elium 3 :

– Dans le x´enon gazeux enrichi `a 165 K, polaris´e `a 6 % et sous une pression de 600 mbar (donc en dessous de la pression de vapeur saturante pour cette temp´erature), N = 26×10²⁴ atomes.m⁻³ et donc F_dip = 0.092 Hz.

– Dans le x´enon liquide enrichi `a 99 % en 129Xe, `a 165 K, N = 1.37 × 1028 atomes.m⁻³. Pour une polarisation M de 0.01 (soit 1 %), F_dip = 7.90 Hz. Dans le cadre de notre exp´erience sur le x´enon liquide enrichi F_dip est compris entre 1 Hz et 45 Hz. On retient : Fdip = 790 × M Hz.

– Dans un m´elange liquide d’h´elium 3 et d’h´elium 4 tel que celui utilis´e dans [10] o`u T ∼1.1 K, on a : F<sub>dip</sub> = 9.4 × xM kHz, o`u x est la concentration en h´elium 3, qui est comprise entre 3.2 % et 14 %. La polarisation M maximale ´etudi´ee est 30 %, ainsi F_dip a une valeur typique comprise entre 80 et 400 Hz. Ces grandeurs plus ´elev´ees s’expliquent `

a la fois par la meilleure polarisation obtenue sur l’h´elium 3 par la m´ethode utilis´ee, et le rapport 3.6 entre les rapports gyromagn´etiques, qui donnent un rapport 13 pour Fdip `a polarisation et densit´e atomique donn´ees.

– Dans des films verticaux d’h´elium 3 liquide pur `a T = 0.5 K, F<sub>dip</sub> = 7.2 × M kHz des F<sub>dip</sub> de 50 Hz `a 2000 Hz ont pu ˆetre ´etudi´ees [17].

II.1 Pr´esentation liminaire des r´esultats

L’objectif de cette section est de pr´esenter des r´esultats qualitatifs marquants de la dy-namique de l’aimantation du x´enon liquide hyperpolaris´e dans un tube en U. Pour mettre en valeur l’aspect spectaculaire des effets dipolaires sur cette dynamique, nous commen¸cons par pr´esenter des r´esultats dans un milieu o`u ces effets sont consid´er´es comme compl`etement n´egligeables, le x´enon gazeux hyperpolaris´e. Puis nous pr´esentons les aspects marquants de la dynamique du x´enon liquide hyperpolaris´e, qui sont mis en ´evidence tout d’abord pour l’orien-tation verticale (V) du champ magn´etique statique. Ces effets marquants se manifestent `a la fois dans la repr´esentation temporelle (”FID”) du signal RMN, et dans sa repr´esentation spectrale (”FFT”), que nous pr´esentons successivement. Enfin nous montrons comment la dynamique est qualitativement modifi´ee lorsque l’on change l’orientation du champ magn´etique pour les directions HT et HN. Les ´etudes syst´ematiques et quantitatives de ces effets marquants seront pr´esent´ees dans la section suivante.