P ROCEDURE DE L ’ ESSAI D ’ IMMERSION

2.4.1.1 Mise en cure

Au vu de la durée nécessaire de mise en cure, l’essai a seulement été réalisé sur le matériau principal : le béton CEM V. Il permet ainsi d’avoir un essai de diffusion naturelle dans le cas du béton pour le confronter aux résultats de la migration. L’échantillon de béton de 38 mm d’épaisseur et de diamètre 35 mm est résiné sur trois de ses faces et plongé dans une solution d’un volume de 30 L (Figure 34). Un grand volume est nécessaire afin de garder des conditions aux limites constantes à la surface de

l’échantillon. Cette solution contient un traceur anionique (𝐶𝑙−) et cationique (𝐶𝑠+) afin de suivre les deux traceurs en un seul essai. Cela permet un gain de temps et une comparaison plus fiable entre les deux traceurs (puisqu’elle se fait sur le même échantillon). Ils sont concentrés à environ 500 mol/m³.

Figure 34 - Mise en immersion du béton CEMV

Des calculs préalables (cf. 1.2.2.1) en simulant un essai d’immersion avec des chlorures permettent de quantifier approximativement la durée nécessaire de l’essai. En effet, les traceurs doivent avoir suffisamment pénétré le matériau mais sans atteindre l’extrémité où la concentration doit rester nulle afin de simuler une condition aux limites semi-infinie. L’essai a duré 264 jours.

2.4.1.2 Obtention des profils de pénétration

Afin de creuser l’échantillon et récupérer la poudre au fur et à mesure, la norme de l’essai d’immersion [35] propose d’utiliser une « grignoteuse19 ». L’échantillon peut être fixé à la verticale afin de recueillir plus facilement la poudre dans un sac plastique (Figure 35). Cependant, sur un petit échantillon cylindrique comme nous avons, il faut que le diamètre de l’échantillon soit assez grand pour pouvoir être serré entre les mors du système de fixation. Il est possible d’usiner un ajustement afin qu’il soit serré correctement pendant le grignotage mais le serrage reste précaire. Autre point négatif, beaucoup de pièces sont en contact avec la poudre durant le grignotage (sources de pollution) et le système reste difficile à nettoyer entre chaque passe si on souhaite éviter de recueillir des restes de poudre de la passe précédente. Enfin le système de vis tenant une profondeur de grignotage constante est trop imprécis pour notre besoin, il est d’ailleurs difficile de rectifier correctement la face de l’échantillon à chaque passage.

Figure 35 - Grignoteuse PF-1100 Germann Instruments / Installation verticale de l’échantillon

Une autre solution envisageable pourrait consister à utiliser, au lieu d’une grignoteuse, une perceuse à colonne20. Cette méthode est plus précise au niveau de la profondeur de chaque perçage. Il est nécessaire d’enlever l’échantillon de l’étau, entre chaque passe, pour le nettoyer et récupérer un maximum de poudre. Il est alors difficile de replacer correctement l’échantillon afin que le foret retrouve sa place initiale et ne vienne pas creuser des couches supérieures, non désirées. On note aussi qu’un seul perçage ne suffit pas à obtenir un volume de béton représentatif de la surface totale du matériau, il faudrait donc :

- Soit en faire plusieurs (Figure 36a), mais les erreurs de répétabilité de positionnement du foret augmentent ;

- Soit percer en longeant plusieurs lignes (Figure 36b), mais la matière que rogne la pointe du foret21 augmente les erreurs d’imprécision sur chaque passe.

Figure 36 - Perceuse à colonne : A une profondeur donnée, [a] perçages multiples ou [b] perçage en suivant une ligne

Le choix s’est donc porté sur une solution beaucoup plus précise (tant sur l’enlèvement de matière à une profondeur donnée que sur la propreté du système afin d’éviter un maximum de pollution de la poudre) : aléser l’échantillon sur un tour. Pour ce faire, l’avance de l’outil est effectuée avec une précision au 1/100e

de millimètres. Notons que le système est facile à nettoyer entre chaque passe car seulement deux objets sont en contact avec la poudre : le bac de récupération (Figure 37) et l’outil à aléser. La vitesse d’avance de l’outil est fixée à 0,06 mm/tour22. On effectue un chariotage intérieur sur un diamètre de 53 mm laissant ainsi 6 mm afin d’éviter de récupérer de la matière sur les bords de la pièce23. Des sous-passes de 5/10e sont réalisées afin d’aléser tout doucement l’échantillon 2 mm par 2 mm. La poudre (de taille inférieure à 160 microns) est récupérée dans un bac plastique placé sous la pièce tournée. Tout le matériel est nettoyé au pinceau puis à l’air comprimé entre chaque passe de 2 mm. Avant que le matériau ne rompe, de la poudre a pu être recueillie sur 30 mm d’épaisseur.

A chaque passe, une masse précise de poudre (entre 8 et 10g (± 0,01g)) est mélangée, dans un flacon en verre, à une solution d’acide nitrique concentré à 0,2 mol/L24 afin de dissoudre les composés chlorés. Les solutions sont ainsi moins diluées que dans la littérature [143] afin de pouvoir mesurer des

20 A colonne pour la stabilité lors du perçage.

21 Le foret doit nécessairement posséder une pointe pour sa mise en position sur l’élément à percer. Cette pointe, qui a un volume non négligeable, enlève alors de la matière de la passe suivante lorsque le reste du foret perce la passe actuelle.

22 Avec une vitesse plus rapide, la poudre se répand en tombant dans le bac (donc plus de pertes) et le matériau a des risques de fissurer.

23 Cela permet d’éviter les effets de bord (non représentatifs de l’échantillon) et de fragiliser la pièce qui pourrait alors fi ssurer et casser avant la fin de son alésage.

concentrations en traceurs plus faibles. Les flacons sont agités pendant 20 min. La solution est ensuite prélevée et filtrée pour analyse par chromatographie.

Figure 37 - Alésage de l'échantillon de l'essai d'immersion