5.1.1 Caractérisation mécanique de l’adhésif brut vs assemblé
Il peut sembler naturel de vouloir déterminer les propriétés mécaniques intrinsèques1 d’un
adhésif en formant une éprouvette réticulée sous sa forme brute. Après tout, on veut connaître les caractéristiques cohésives du matériau, comme l’on ferait avec les métaux. Cette simple configuration permet de poser un état de contraintes uniaxial, que ce soit en tension avec une éprouvette en « os de chien » (norme ASTM D638 ou ISO 527-2) ou en compression avec une éprouvette en bloc (ASTM D695). Le premier permet même d’obtenir les deux constantes élastiques de Hooke (Ea et νa) d’un seul coup, si la prise de mesure longitudinale
et transversale se fait de façon simultanée. Cependant, est-ce qu’on peut affirmer que les 1. On parle ici de propriétés physiques qui sont indépendantes de la géométrie du joint (excluant donc les adhérents) et du repère d’observation.
propriétés prélevées d’un film d’adhésif au sein d’un joint assemblé (in situ) sont les mêmes qu’un réticulé sous forme massique (brute) ? Bien que cette question semble élémentaire, le sujet fait encore controverse de nos jours.
Certains chercheurs comme Jeandrau [55] et Burst [22] ont montrés en caractérisant un époxy monocomposant réticulé à chaud qu’on pouvait obtenir la bonne corrélation entre les deux méthodes. Dans d’autres études, les auteurs Dean et al. [39] ont remarqué des différences importantes en testant plusieurs types d’adhésifs, mais sans pouvoir en identifier les causes. En cherchant davantage sur le sujet, on retient dans la majorité des cas que la fabrication des éprouvettes porte une influence majeure sur la qualité des résultats. La fiabilité statistique des essais in situ dépend de la précision d’usinage des éprouvettes, de l’alignement du montage expérimental et de la prise de mesure des déformations [73,22,36], tandis que celle des essais sous forme brute dépend de la quantité de défauts issus du cycle de réticulation de l’adhésif, tels que la présence de bulles d’air, de microfissures, de l’homogénéité du mélange, etc. [54,47,34]. De plus, les essais d’adhésif brut sont plus sensibles au taux de déformation durant l’essai de traction [38], chose à laquelle il faut porter attention lorsqu’on compare les résultats.
Bien que plusieurs aient réussi à maîtriser le procédé de mise en forme d’éprouvettes d’adhésif brut en utilisant une presse chauffante ou un montage sous vide [34], il reste qu’on n’est pas certain que le niveau de réticulation de l’adhésif sous forme massique soit représentatif de la réalité sous forme de joint [6, 54, 41]. En effet, la réaction exothermique durcissement de l’adhésif pourrait dépendre de son environnement : réaction en chaîne du polymère selon le volume appliqué, évacuation de chaleur selon ses conditions frontière (adhérent ou moule), etc. De plus, certains pensent que le confinement de l’adhésif dans sa forme in situ lui donne des propriétés « laminées » [6]. Récemment, Joannès [56] a démontré que l’adhésif à époxy de son étude (un monocomposant renforcé d’additifs) possède un module de Coulomb différent selon l’épaisseur de joint testée et l’orientation testée. Ces essais de caractérisation in situ et brut lui ont permis d’identifier cinq constantes contrôlant la portion élastique du comportement du matériau : deux dans le plan d’isotropie et trois autres dans les composantes antiplanes. On parle ici de propriétés mécaniques transversalement isotropes2.
Alors, puisque la rigidité et la résistance cohésive d’un adhésif sont liées à son niveau de réticulation ou de confinement, la caractérisation in situ serait plus fidèle aux conditions de l’adhésif dans son application pratique. De plus, les seuls cas trouvés dans les publications scientifiques où les résultats des deux méthodes vont de pair sont ceux où l’on caractérise des époxys monocomposant rigides qui sont durcis à haute température. On présume alors qu’il serait mieux de caractériser les adhésifs au méthacrylate par une méthode de joint assemblé.
2. Forme de comportement orthotrope étant invariante par rotation d’angle quelconque autour d’un axe perpendiculaire au plan d’isotropie.
5.1.2 Identification des constantes élastiques in situ
Module d’Young
L’essai servant à tester les propriétés de l’adhésif assemblé en tension le plus retrouvé dans la littérature est le joint bout à bout. Les normes ASTM pour la caractérisation en tension sont les mêmes que celles présentées dans la section 2.1.4, donc on n’y trouve aucune procédure ou méthode de calcul spécifique pour l’obtention des propriétés intrinsèques à l’adhésif (seulement la contrainte moyenne en tension). La présente section fait alors un résumé des méthodes de calcul trouvées dans la littérature scientifique.
A priori, dans un joint cylindrique (plein) en tension, plusieurs pensent que l’adhésif est chargé de façon uniforme le long de sa section circulaire. Cependant, l’adhésif et les adhérents ont tendance à se contracter de façon bien différente. Comme on peut le constater à la Fig.5.1sur un joint à épaisseur exagérée, les déformations circonférentielles et radiales de l’adhésif sont restreintes par les adhérents qui possèdent un module d’Young plus élevé. Par exemple, un joint aluminium/époxy typique aura un rapport E/Ea' 20. Avec des coefficients de Poisson
plutôt similaires (rapport près de 1), la restriction en déformations aux interstices induit des contraintes en cisaillement en périphérie du joint dans les directions θ et r (voir la Fig. 5.2). La forte contraction au centre du joint, pour garder son volume constant, rigidifie le joint. Plus E/Eaet νa sont grands, plus la rigidité mesurée en tension sera amplifiée [67]. Maintenant, si
l’on retourne aux proportions du joint testé (couche mince d’adhésif), les états complexes de contraintes prennent autant plus d’importance au sein du volume de colle chargé.
Fig. 5.1 – Déformation de l’adhésif brut vs jointé ; sous un chargement en tension, le confi- nement de l’adhésif jointé affecte ses déformations par rapport à son état libre, puisque les interfaces contraignent les déplacements de l’adhésif. L’état de contraintes est donc triaxial plutôt que simplement uniaxial [56].
Fig. 5.2 – Repère de coordonnées axisymétrique de l’éprouvette cylindrique pleine en tension ; image adaptée du livre d’Adams et Wake [5].
Adams et al. [5, 7] ont défini le module apparent du joint E0 comme étant la contrainte
axiale (σz = F/A) divisée par la déformation axiale de l’adhésif (εaz). En posant l’hypothèse
que la contraction de l’adhésif et des adhérents est nulle, alors les contraintes radiales et circonférentielles deviennent σra= σaθ = νa 1− νa σz (5.1)
Cette relation est alors utilisée pour définir l’état de contraintes triaxial dans l’adhésif. E0 = σz
εa z
= Ea(1− νa)
(1 + νa) (1− 2νa) (5.2)
En manipulant l’équation5.2, on obtient
Ea= E
0(1− νa)
(1 + νa) (1− 2νa) (5.3)
Afin de pouvoir extraire le coefficient de Poisson de l’adhésif, νa, Kuenzi et Stevens [62] ont
analysé le joint en permettant aux adhérents de se déformer radialement, mais en négligeant la contraction de l’adhésif. On suppose alors que les déformations radiales et circonférentielles dans l’adhésif sont égales à celles dans les adhérents, causées par l’effet de Poisson sous la contrainte axiale (σz) présente dans l’assemblage.
εr = εθ=− νs Es σz (5.4)
Et ceci implique que les contraintes présentes dans l’adhésif soient σar = σθa= νa− Eaνs Es σz 1− νa (5.5)
Les auteurs obtiennent alors une expression du coefficient de Poisson de l’adhésif νa=
2Ga− E0
2 (Ga− E0+ 2GaE0νs/Es) (5.6)
qui dépend de la rigidité axiale apparente obtenue expérimentalement, des propriétés élastiques des adhérents (νs et Es), puis du module de Coulomb de l’adhésif Ga, découlant d’un autre
test standardisé. Évidemment, la dernière hypothèse rend l’analyse plus précise pour les joints ayant une faible épaisseur par rapport à leur diamètre.
Le calcul des constantes élastiques développé ci-haut n’est valide qu’à l’intérieur de la couche d’adhésif. Lorsqu’on fait l’acquisition des mesures au moyen d’un extensomètre conventionnel, les points de contact mécaniques sont habituellement situés sur les adhérents à une distance d1 et d2 du joint collé. Une correction concernant les déformations des adhérents (Fig. 5.3)
doit alors être considérée dans les calculs, soit la formulation linéaire de l’équation5.7, dérivée à partir de la loi de Hooke [36].
δext= δ1+ δa+ δ2
= ε1d1+ εata+ ε2d2
= εz(d1+ d2) + εazta
(5.7) Cette simple méthode de correction fût comparée avec la méthode des éléments finis par Öchsner et Grácio [66], démontrant qu’elle est aussi efficace pour la plupart des adhésifs structuraux.
2
1 a
ext
Fig. 5.3 – Schéma des déformations axiales dans le joint bout-à-bout entre les points de contact d’un extensomètre ; le joint illustré est non à l’échelle afin de mieux pouvoir visualiser l’adhésif.
Module de Coulomb
Dans la littérature, les formes de mesures expérimentales du module de cisaillement les plus communes sont les essais en torsion et en traction.
Ceux en torsion prennent soit la forme d’une tige d’adhésif massive, soit le format d’un joint bout à bout au moyen d’adhérents cylindriques pleins (Fig.5.2) ou tubulaires (Napkin Ring Test)3. Ces tests ont été investigués par Adams et al. [6, 7, 5], Jeandrau [55], Fischer et Pasquier [46], mais surtout par Dean et al. [39] dans le cadre d’une campagne d’évaluation des différentes méthodes de caractérisation mécanique des adhésifs, menée par le gouvernement britannique (DTI), le National Physical Laboratory et l’université de Bristol (UK). Le test Napkin Ring semble être plus populaire pour caractériser les adhésifs à haute viscosité et le cylindrique bout à bout serait plus approprié pour tester des joints préparés avec des adhésifs à faible viscosité. Il est cependant à noter que ces deux tests sont très sensibles à la présence de débordements de colle en périphérie. Étant donné que les calculs menant à l’obtention du module considèrent seulement le cisaillement planaire en torsion des surfaces en section axiale, la portion de colle liant les surfaces circonférentielles des tubes permet un transfert de charge en torsion et affecte les résultats. Dans le cas du joint tubulaire, les débordements de colle laissés sur la face intérieure du tube sont très difficiles à contrôler et peuvent, par conséquent, fausser les valeurs du module (Ga) et de la limite d’écoulement (τae) d’un facteur près de 1,8 [5].
Par ailleurs, ces tests requièrent tout un appareillage spécialisé permettant de tester/mesurer des spécimens en torsion. Ce genre d’équipement n’est pas toujours disponible dans les centres de recherche ou dans les entreprises.
D’un point de vue pratique, il est beaucoup plus intéressant de tester tout type de configu- ration de joint à l’aide d’une machine universelle en traction. C’est pour cette raison qu’on a développé l’essai TAST4 et les essais Butterfly. Le dernier est utilisé dans le domaine des
matériaux composites pour déterminer les propriétés interlaminaires d’un stratifié, même s’il a été originalement conçu pour tester des matériaux homogènes. Il consiste à faire deux entailles en « v » au centre d’une plaque (le test ARCAN) ou dans une poutre (le test Iosipescu5),
puis d’exercer un effort transverse dans la région affaiblie en utilisant un montage approprié. Plusieurs chercheurs dont Duncan et Dean [43] l’ont adapté au test de joints en plaçant un interstice collé vis-à-vis le centre des entailles. Cependant, on a réalisé que la distribution des contraintes n’était pas complètement uniforme. Exigeant un appareillage et des éprouvettes plus complexes à fabriquer, ce test est moins attrayant lorsqu’on cherche uniquement à obtenir des propriétés élastiques en cisaillement pur. Malgré cela, plusieurs publications utilisent une version modifiée du test ARCAN [10,27,56], parce qu’elle permettrait d’aligner le joint sous différentes orientations, donnant la possibilité de caractériser l’adhésif in situ en choisissant différents états de chargement (combinés ou non). Cognard et al. [27] ont d’ailleurs démontrés qu’une modification de la géométrie du joint par l’usinage d’un profil en forme de lèvres près de l’interstice pouvait supprimer la quasi-totalité des effets non désirables aux bords pour obtenir des contraintes très uniformes. Bien que cette nouvelle méthode semble prometteuse, aucune 3. Essai standardisé par l’ASTM sous la désignation E229 jusqu’en 1997 ; il est discontinué depuis. Toutefois, son équivalent en norme internationale, la ISO 11003-1, demeure valide à ce jour.
4. Connu sous l’abréviation Thick Adherend Shear Test en anglais.
5
FIGURE 2. ASTM D 3165 TEST SPECIMEN PROFILE [6]
FIGURE 3. ASTM D 5656 TEST SPECIMEN PROFILE [24]
FIGURE 4. DEPICTION OF TEST SPECIMEN DEFORMATION WHILE LOADED [24]
Fig. 5.4 – Déformations de différents joints ASTM à simple recouvrement [78]. norme ou standard n’est encore disponible à ce jour. L’étude de caractérisation en cisaillementdu joint à adhérents épais (TAST) est la plus répandue dans l’industrie et en recherche6;
ceci est probablement dû au fait que la production des éprouvettes est beaucoup plus écono- mique que les autres tests énumérés précédemment. La géométrie épaisse du joint à simple recouvrement est nécessaire si l’on veut atténuer les effets de moments de flexion (générant des contraintes de pelage) aux extrémités du joint, lorsqu’on le charge en traction (§2.1.4). Comme on peut voir à la Fig.5.4, les joints de tôle SLS standardisés (a) et (b) subissent une rotation importante au niveau de la région de recouvrement lorsqu’ils sont chargés. Ces effets s’introduisent même à de faibles charges. Ceci induit une concentration de déformations plas- tiques localisées dans les adhérents au bord du joint et par conséquent un état de contraintes complexe au sein de l’adhésif. Bien qu’il y ait toujours un décalage de l’axe neutre de la section aux extrémités du recouvrement du joint à adhérent épais (c), ces effets sont minimisés, car la rigidité en flexion des deux adhérents est notamment plus élevée. Donc, les déplacements des interstices du joint sont essentiellement en cisaillement. De plus, on a démontré [75] que la présence de débordements en chanfrein n’affectait ni la prise de mesure et le calcul du module de cisaillement, ni la région débutant la courbe de plastification (contraintes-déformations). Contrairement aux essais cylindriques en torsion, l’orientation du « surplus » d’adhésif (par rapport à la direction du chargement) affecte très peu la rigidité apparente du joint.
Plusieurs chercheurs ont contribué à améliorer la qualité et la robustesse des quantités mesurées avec ce genre de test. Les paragraphes suivants expliquent comment traiter l’acquisition des données découlant du TAST afin de pouvoir obtenir les propriétés mécaniques intrinsèques de l’adhésif, au sein du joint.
Le test en Amérique fut développé avec les travaux de Krieger [61], servant à la norme ASTM 6. Voir les références [75,5,78,74,73,66,40,33,36].
D5656 [17], et par Althof [9] en Europe pour la norme ISO 11003-2. Les deux versions du test sont similaires, à l’exception des dimensions des éprouvettes qui sont beaucoup plus grandes pour le premier cas. Tous deux ont développé un dispositif de prise d’extensométrie pouvant capter de très petits déplacements (de l’ordre du micron), utilisant trois points de contact de chaque côté de l’éprouvette. Une configuration complète du montage D5656 est illustrée à la Fig.E.3 de l’annexeE.3. Les trois points de contacts sont représentés par les positions A, B et C à la Fig.5.5a. Le dispositif KGR-1 mesure les déplacements relatifs entre les points B et C, tandis que le point d’attache A assure que le dispositif suit le mouvement curviligne des déplacements du plan de joint (l’effet de rotation est toujours présent même si on le minimise). Dans une configuration déformée, la prise de mesure entre les positions B et C s’effectue dans l’orientation x0, qu’on nomme « direction KGR » à la Fig.5.5b. Dans la norme, on calcule le
module de cisaillement de l’adhésif (GAST M) en faisant le rapport de la contrainte moyenne
en cisaillement τmoy sur la déformation apparente en cisaillement γappdans la région élastique
de la courbe des contraintes-déformations. GAST M = τmoy γapp (5.8) où τmoy= F bl (5.9) et γapp= δa t (5.10)
Les déplacements de l’adhésif (δa) s’obtiennent alors en soustrayant une portion des déplace-
ments induits par les adhérents à la lecture de l’extensomètre entre les points B et C, soit
δa= δext− δm (5.11)
La lecture des déplacements δext s’effectue sur l’éprouvette collée en question, tandis que la
quantité δm est déterminée sur un dummy specimen ; c’est-à-dire un faux joint, entièrement
homogène, utilisant le métal de l’adhérent. On calcule ensuite δm comme suit :
δm=
p− t
p M (5.12)
La valeur p est la distance verticale entre les points de contact du dispositif KGR-1, tandis que M représente le déplacement mesuré sur le faux joint, à la même charge appliquée F que celle utilisée pour effectuer les calculs du module sur le vrai joint TAST.
Les auteurs Yang, Tomblin et al. [78, 74] ont trouvé d’importantes sources d’erreurs liées à la méthode expérimentale et au traitement de données proposé par la norme D5656. Ces imprécisions peuvent s’accumuler et faire dévier la valeur du module GAST M jusqu’à 20% par
rapport à un module corrélé au moyen d’analyses par éléments finis. On peut résumer les sources d’erreur comme suit :
— Puisqu’en réalité la distribution des contraintes et déformations est non-uniforme, autant dans la direction de la charge qu’à travers l’épaisseur du joint (hors plan), les déforma- tions γappcalculées à l’équations 5.10peuvent dévier jusqu’à 15% par rapport au γvrai,
dépendament des propriétés élastiques considérées dans le joint.
— L’équation 5.12 suppose que le champ de déplacements entre les points B et C est au- tant linéaire dans le faux joint qu’avec le vrai joint TAST assemblé par adhésif. Cette hypothèse est fausse puisque le vrai joint comprend différentes conditions fontières com- prenant plusieurs discontinuités matérielles. Ceci oblige les divisions B-E et F-C à se comporter différemment que dans un milieu totalement homogène et isotrope.
— Il arrive souvent d’observer du glissement entre les points de contact du dispositif KGR- 1 et l’adhérent aux localisations A et B. Ceci est principalement causé par l’étirement longitudinal des adhérents entre ces points. Le seul mécanisme pouvant prévenir cet effet est la friction entre les matériaux. Alors, tout glissement fausse les résultats et ne peut être corrigé par des calculs.
18
2.6 DATA REDUCTION.
Reduction of the data from each test was carried out using the procedure discussed in this
section. In addition, FE analysis carried out by Yang, et al. in conjunction with this
investigation, added additional correction factors which will also be discussed [23].
The first step in the data reduction phase was to import the raw data for the crosshead
displacement, load, and both KGR-type extensometer readings into Microsoft (MS) Excel from a
text file. A data filtering program was made using FORTRAN that filtered noise out of the
original data. Vibrations from the actuator caused the data to have some scatter, which was quite
apparent in the low stress regions. After some investigation, it was found that noisy data could
be filtered out using a simple routine that removed any actuator displacements that were less than
the previous ones. The filtered data was sent to a spreadsheet, and the data from the
extensometers was then corrected to set the initial point at zero. This was necessary in case
the extensometers began collecting data at some value above or below zero, which
occurred frequently. Next, the shear stress, τ
i, on the adhesive at each point was calculated using
equation 1 below.
A
P
ii
=
τ
(1)
where P
iis the load and A is the initial overlap area (length times width). The next step in the
process is to find the adhesive shear strain.
A correction for the displacement of the adherend that occurs between the pins and the
adherend/adhesive interface, δ
m, is found by using equation 2 from the ASTM standard,
1000
L
M
p
t
p
m−
=
δ
(2)
where p is the average point gap and t is the bondline thickness. M is the metal displacement at
1000 lbf as found from the all aluminum dummy sample and L is the load at displacement δ
a.
Refer to figure 11 for a schematic definition of p and t.
FIGURE 11. ZOOMED IN VIEW OF GAGE SECTION BEFORE LOADING—
POINTS A, B, C, AND D ARE THE QUARTER POINT MOUNTING
LOCATIONS FOR THE KGR-TYPE EXTENSOMETER [23]
(a) Non-Chargé