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Caractérisation de l’adhésif H8000 en cisaillement

L’adhésif sélectionné pour les essais de caractérisation mécanique soit le Loctite H8000. Bien que le Plexus MA830 est aussi un excellent candidat par la constance de ses résultats (§2.5.3), on veut un adhésif facile à préparer lors de l’assemblage d’éprouvettes de haute précision. De plus, le manufacturier ne fournit pas de propriétés intrinsèques au matériau dans sa documen- tation technique. L’adhésif H8000 quant à lui indique dans sa fiche technique [3] un module élastique en tension de 1080 MPa et une limite d’écoulement de 15 MPa. Même si ces données proviennent d’essais d’éprouvettes d’adhésif brut en os de chien (ISO 527-2), elles font des valeurs de référence utiles pour planifier l’expérimentation.

La méthode de mesure des déformations en cisaillement et de correction du module choisie parmi celles présentées dans la section précédente est celle expérimentée par da Silva et al. [33],

car son utilisation est simple, logique et réalisable pour des compagnies disposant des capacités à faire des analyses par éléments finis.

5.2.1 Validation de l’essai TAST par simulation numérique

Un modèle numérique par AÉF est construit pour faire l’étude du joint TAST qu’on sou- haite fabriquer. À priori, on veut voir si la configuration recommandée par l’ASTM, avec la configuration d’adhérents en aluminium et l’adhésif au méthacrylate H8000, permet d’obtenir une distribution de contraintes en cisaillement assez uniforme et de minimiser les effets de pelage. Ensuite, on doit déterminer la limite de la charge maximale lors des essais expérimen- taux. On ne veut pas endommager l’équipement d’acquisition de données par une rupture de l’éprouvette, qui est très rigide dans cette configuration et qui laisse peu de marge d’erreur. On construit la géométrie des éprouvettes comme prescrit par l’ASTM D5656, avec quelques variantes justifiées dans la section5.2.1. On utilise les mêmes dimensions hors-tout des adhé- rents que la norme et une épaisseur de joint de 508 microns (0,020"). Le logiciel employé est toujours NX Nastran v8.0 en analyse élastique avec le solveur linéaire SOL101. Puisque la zone de collage est plus large que longue, on modélise l’éprouvette en 2D avec la théorie des coques en prenant l’hypothèse des déformations planes. Donc, les quantités mesurées sont considérées constantes le long de la largeur. L’éprouvette assemblée est modélisée sur une lar- geur de 25,4 mm (1") et la longueur du recouvrement est 9,53 mm (3/8"). Comme on peut voir à la Fig. 5.9, les conditions limites sont appliquées aux deux nœuds, à chaque extré- mité. Les déplacements des sections des adhérents sont distribués aux nœuds, à une distance de 25,4 mm (1"), au moyen d’éléments rigides (RBE2). La distance centre à centre entre les conditions limites est la même que celle entre les goupilles du vrai montage expérimental. On utilise un maillage structuré à éléments de type coque à 8 nœuds (CQUAD8). Comme illustré

x z

P!

Fig. 5.9 – Conditions limites et chargement de l’AÉF de l’éprouvette TAST ; on fixe les degrés de liberté en translation en x et z à gauche et seulement en z à droite, où la charge P est appliquée.

à la Fig. 5.10, on utilise 4 éléments à travers l’épaisseur de l’adhésif (9 nœuds) pour avoir une bonne résolution. Même si la densité nodale n’est pas parfaite dans les zones de transition adhésif-adhérent, l’objectif de cette section est d’avoir un bref aperçu des contraintes à la

mi-épaisseur du joint (sans avoir la précision recherchée à la §4.2.1). Avant tout, l’important est d’avoir une bonne lecture des déplacements dans la zone de 25 mm, soit entre les aiguilles de l’extensomètre.

Fig. 5.10 – Densité de maillage employée dans la région d’intérêt pour simuler le joint TAST par AÉF.

On entre les constantes élastiques de l’aluminium 6061-T6, soient Es= 68,98MPa et νs= 0,33.

Le module d’Young de l’adhésif utilisé pour cette analyse préliminaire est celui donné par le manufacturier, soit Ea= 1080MPa [3]. Puisqu’il n’y a pas de valeur du coefficient de Poisson

disponible pour cet adhésif, on suppose un νa = 0,35. Cette hypothèse est basée sur le fait

que la plupart des adhésifs structuraux ont un coefficient qui se situe entre 0,3 et 0,4 [36]. Finalement, on lance l’analyse avec plusieurs valeurs de chargements, puis on valide que celle de 1000 N utilisée dans l’article de da Silva et al. [33] est aussi bonne pour la version américaine du test que celle qu’ils ont utilisée (version ISO-11003-2). De façon globale, les contraintes dans le joint sont loin de la limite élastique (276 MPa), car la contrainte maximale de Von Mises enregistrée dans les adhérents est à 46 MPa. On note avec la déformée en Fig.5.11qu’il y a très peu de déformations transverses. La valeur du déplacement longitudinal maximal (ux) dans

la portion collée est environ 11,1 µm, ce qui est en accord avec les résultats expérimentaux de Vaughn et Adams avec le dispositif KGR-1 [75]. Ceci confirme donc que la résolution de la prise par extensométrie doit être élevée, puisqu’il faut parvenir à saisir le module de

cisaillement dans une très petite plage de déformation. Dans l’adhésif, la Fig. 5.12 montre

Fig. 5.11 – Déformations longitudinales ux du joint TAST captées par AÉF ; la déformée est

amplifiée de 100x afin qu’on puisse bien la visualiser.

bien la distribution uniforme de la contrainte en cisaillement τzxselon la position longitudinale

à la mi-épaisseur du joint. À part les pics causés par les effets de bords libres et par une légère discontinuité de maillage près des singularités, la contrainte moyenne se situe à environ 4,3 MPa. Ceci indique qu’on devrait rester dans le domaine élastique9 de l’adhésif également. De

plus, on note la présence non négligeable de pelage, mais la contrainte maximale en tension (σzz) est quand même à 1,2 MPa, avec une moyenne frôlant la valeur de zéro. On suppose

donc que cette configuration est appropriée pour nos tests expérimentaux. Design et fabrication de l’outillage expérimental

Même si la norme ASTM D5656-10 donne des recommandations sur la fabrication des éprou- vettes TAST, on juge qu’elle est inefficace pour atteindre le degré de précision souhaité et le coût de fabrication nécessaire pour qu’une compagnie produise un grand nombre d’éprou- vettes est trop élevé. Sans trop aller dans les détails de la procédure, la norme suggère de prendre deux plaques carrées en aluminium de 228,6 mm (9") par côtés et de 9,53 mm (3/9") 9. Selon la fiche technique du produit H8000 [3], la limite élastique de l’adéhsif se situe à 15 MPa, pour un échantillon de colle brute de type ISO 527-2.

0,000! 0,002! 0,004! 0,006! 0,008! 0,010! 0,012! 0,014! 0! 5! 10! 15! 20! 25!

u

x (mm) ! Position longitudinale (mm)! 0! 0,002! 0,004! 0,006! 0,008! 0,01! 0,012! 0,014! 0,016! 0! 2! 4! 6! 8! 10! 12! 14! 16! 18!

u

x (mm) ! ! Position transversale (mm)! -1,0! 0,0! 1,0! 2,0! 3,0! 4,0! 5,0! 6,0! 0,000! 1,588! 3,175! 4,763! 6,350! 7,938! 9,525! Con train te (MP a) ! x (mm)!

zx zz

Fig. 5.12 – Distributions de contraintes en cisaillement (τzxa ) et en tension (σzza ) selon la

position longitudinale à la mi-épaisseur du joint TAST.

d’épaisseur, pour ensuite réaliser un assemblage en sandwich collé sur toute sa superficie et maintenu en place à l’aide de plusieurs cales à épaisseur contrôlées. Après le durcissement de l’adhésif, on doit tronçonner l’assemblage pour produire une série d’éprouvettes de 25,4 mm (1") de large. Puis, on usine les rainures et les trous de goupilles permettant de positionner et délimiter la région collée à tester. À la toute fin, même si on exécute l’étape de tronçonnage longitudinal avec une scie de haute précision, il faut subséquemment sabler/polir les éprou- vettes pour obtenir une qualité de surface acceptable (rectitude et rugosité) et bien positionner les trous de perçage qui recevront les aiguilles des extensomètres de type KGR-1. Une image du résultat de cette configuration décrite peut-être consultée à la Fig. E.3en annexeE.3. Les principaux défauts identifiés avec cette méthode sont :

— le grand gaspillage d’adhésif (superficie totale vs région sollicitée), étant plus dispendieux que l’aluminium ;

— le temps d’application d’adhésif trop long (grande superficie à coller) pour la majorité des méthacrylates ;

— la possibilité de surchauffer ou d’introduire des défauts (particules ou limailles) dans la région testée, lors du sciage ou de l’usinage des éprouvettes réticulées ;

— la difficulté à garantir une bonne planéité des adhérents, une épaisseur et une largeur d’éprouvette constante ;

— la méthode d’attachement des goupilles par des bagues chanfreinées est quelque peu maladroite et ne peut garantir un bon alignement axial en traction, or supprimer tous les moments de flexion externes ;

— l’interstice collé (à la mi-épaisseur et faisant la longueur complète de l’éprouvette) peut fausser la lecture d’un extensomètre conventionnel et même potentiellement faire glisser les pattes de l’instrument (en forme de lames).

Pour ces raisons, on a choisi d’améliorer la qualité des éprouvettes en usinant chacun des adhérents séparément, en un seul morceau, par fraisage à commande numérique (CNC), puis de garantir le positionnement d’assemblage au moyen d’un gabarit de collage précis. Toutes les étapes d’usinage de précision sont réalisées d’un seul coup, en gardant la même surface de référence, donc en un seul montage en étau. L’épaisseur de l’adhérent au niveau de la surface de collage est usinée à une précision de ±0,005 mm. Le tolérancement géométrique en position et en perpendicularité du trou de goupille est fixé à 0,01 mm, afin de garantir un bon alignement entre l’orientation de la surface de collage et la charge en traction. Une fois que toutes les éprouvettes sont fabriquées, on exerce un contrôle de qualité à l’aide d’un trusquin Mitutoyo QM-Height d’une précision d’environ 0,003 mm. Une copie des mesures réelles des éprouvettes fabriquées est placée à l’annexe E.3. En tout, on a fabriqué huit éprouvettes : quatre en épaisseur de 508 µm (0,020") et quatre autres en épaisseur de 127 µm (0,005") pour observer l’effet d’épaisseur. L’éprouvette supplémentaire (étape de durcissement séparée) dans chaque grandeur est utilisée comme essai préliminaire pour s’assurer que les paramètres de traction sont adéquats.

Le traitement de surface choisi pour les essais de caractérisation avec l’adhésif H8000 est la projection au jet de sable, précédé et suivi d’un dégraissage au MEK. Même si ce moyen d’at- taque de surface n’est pas le plus performant pour cet adhésif (§ 2.5.3), il permet de laisser une rugosité à profondeur très constante, sans arrondir les coins de la zone de recouvrement, contrairement aux méthodes de ponçage manuel. De plus, nos essais visent à obtenir les pro- priétés élastiques (et non ultimes) du matériau. Les essais comparatifs ont démontré qu’aucune rupture prématurée (adhésive) n’avait été observée avec la présente méthode.

Le gabarit de positionnement conçu pour les éprouvettes TAST est présenté à la Fig. 5.13. Il permet de coller trois éprouvettes dans un même cycle de réticulation de l’adhésif. La position et l’orientation des éprouvettes sont bloquées par la surface de référence et deux goupilles, dont une servant aux trous d’assemblage du test, ce qui assure un bon contrôle de la longueur du recouvrement. Une fois assemblées, une barre additionnelle est ajoutée pour verrouiller les éprouvettes en place. L’épaisseur du joint collé est alors fixée par la dimension d’usinage des adhérents, ces derniers étant plus faciles à mesurer lors du contrôle de qualité. Afin d’améliorer le montage en traction, on conçoit également un système de doubles fourches à rotules (Fig.5.14) qui peut éliminer les moments de flexion dans les deux degrés de liberté possibles de l’éprouvette TAST. Les dessins de fabrication détaillés des éprouvettes TAST,

Fig. 5.13 – Modèle CAO du gabarit de positionnement du collage des éprouvettes TAST.

leur gabarit de collage et leur montage expérimental se trouvent à l’annexe G.

Fig. 5.14 – Éprouvette TAST placée dans son montage à doubles fourches à rotule, lui per- mettant d’éliminer les moments externes lors d’un essai de traction.

Instrumentation pour l’acquisition de données

La méthode de mesure des déformations du joint TAST proposée dans l’article de da Silva et al. [33] semble être la plus intéressante en termes de coûts et de simplicité de l’appareillage expérimental. Avec cette approche, on peut mesurer les déformations à une distance du joint évitant les effets de rotation et ne faussant pas la lecture mécanique (rectiligne). Les effets locaux du joint peuvent donc être compris dans la prise des déformations et être soustraits (ou compensés) par ce qu’on calcule par la méthode des éléments finis. Bien évidemment, ceci est à condition qu’on reste en état de déformation linéaire. Il devient alors sans importance de se

fabriquer un dispositif à capteur LVDT fait « maison », nécessitant des membrures à goupilles d’attachement fragiles et spécifiques à un seul type d’éprouvette, comme on voit souvent dans la littérature scientifique (§5.1.2).

Bien que le test envisagé semble simple avec l’utilisation d’un extensomètre conventionnel, on doit quand même être capable d’aller chercher la précision et la résolution de prises des défor- mations nécessaires pour mesurer un module (c’est-à-dire une régression linéaire de points) à l’intérieur d’une plage de déformations de l’ordre d’une dizaine de microns. L’extensomètre qui semble être le plus compatible avec notre configuration de test (et disponible à l’université) est un MTS-632.11F-90, possédant un empattement de 25 mm et une course de ±2,0 mm (8% de déformations). Avec ce genre d’appareil, on garantit une précision respectant la classe B-1 de la norme ASTM E83, lorsqu’étalonné par la compagnie. Celle-ci stipule que la résolution de l’extensomètre peut aller jusqu’à 0,00005 m/m (ou 0,25% de la lecture) au maximum et que l’erreur sur la déformation ne doit pas excéder ±0,0001 m/m (ou ±0,5%). Donc avec celui en notre possession, la résolution qu’on pourrait atteindre au maximum serait de 0,1 µm et l’erreur pourrait aller jusqu’à 10µm, si on utilise le conditionneur de signal venant avec l’extensomètre. En inspectant le dernier rapport d’étalonnage réalisé par la compagnie MTS (en 2008), on remarque que la calibration est échue depuis 4 ans et que l’erreur maximale mesurée sur une lecture de 2 mm était à 0,12%, donc une incertitude de 2,4 µm. Après ces observations, on juge qu’il est préférable de faire notre propre étalonnage avec notre propre système de traitement de signal, afin de pouvoir obtenir les performances espérées. Ceci de- vient d’autant plus intéressant puisqu’on sait que les essais en tension qu’on doit réaliser par la suite ont besoin d’encore plus de précision.

Puisqu’on ne peut pas améliorer la sensibilité mécanique de l’appareil, on décide d’augmenter la résolution de la prise de mesure en améliorant le traitement de signal. Pour ce faire, on remplace le conditionneur existant par un convertisseur A/N et un amplificateur de signal qui possèdent les caractéristiques recherchées. Pour la conversion du signal analogique de l’extensomètre (0–5V), on prend un Labjack U6 Pro, doté d’une capacité de 16 bits. Ainsi, pour notre plage de déformation, on peut obtenir une résolution de 2mm/216 = 0,031µm.

L’amplification du signal se fait avec un ampli EI-1040, en utilisant un gain de 1000.

Une fois le montage électronique complété, on étalonne l’extensomètre combiné avec le nou- veau système de conditionnement de signal, afin de pouvoir réduire l’erreur du traitement de l’acquisition. Cette étape doit être réalisée avec un instrument de mesure de référence plus pré- cis que l’ordre de grandeur qu’on souhaite mesurer lors de la caractérisation mécanique. C’est donc pour cette raison, qu’on fait l’étalonnage de l’instrument au laboratoire de métrologie du Département de génie mécanique, à l’aide d’un détecteur de position par interférométrie laser HP 5518A muni d’un contrôleur 5508A. Bien que l’appareil affiche une lecture numé- rique allant à une fraction de 0,00001 mm, il a été possible, dans les conditions ambiantes contrôlées du laboratoire de métrologie, d’obtenir une précision de ±0,05µm. Sur un montage

rigide (Fig.5.15), on fixe le miroir du laser sur un tablier à déplacement linéaire. Sur le même montage, on place deux cales d’acier ayant la même forme que l’échantillon TAST, en configu- ration bout à bout. Une des deux cales est fixée au même tablier que celui du miroir et l’autre sur une butée fixe. Une fois le montage positionné à zéro, on place les pattes de l’extensomètre sur chacune des barres d’acier. La séparation libre de la barre « sectionnée » peut alors être mesurée précisément, pendant qu’on prend les mesures du voltage de l’acquisition de l’exten- somètre. Une courbe d’étalonnage est alors construite pour faire une régression des points. On peut consulter ce graphique à la Fig. F.1 en annexe F. Le coefficient de corrélation linéaire issu de cette analyse a donné un très bon résultat, soit un R=1, même avec 5 points après la décimale. Ceci nous confirme que nos instruments de mesure des déformations sont adéquats pour prélever expérimentalement les constantes élastiques in situ.

5.2.2 Mesure du module apparent en cisaillement

Les essais de traction des éprouvettes TAST se font sur la même presse hydraulique et la même cellule de charge utilisées au chapitre 2. Tout d’abord, on fait de légères marques de référence de l’emplacement de l’extensomètre avec un trusquin, puis elles sont repassées au crayon stylo. On veut positionner l’instrument le plus fidèlement au centre que possible, mais sans faire d’encoche qui pourrait fausser la lecture des déformations locales en dessous des lames. On peut apperçevoir ce montage à la Fig. 5.16.

On fait un premier essai pour s’assurer que les élastiques maintiennent le contact sans glisse- ment et pour valider la charge maximale. Pour obtenir assez de points d’acquisition, on fixe le taux de déplacement de la presse à son minimum, soit 0,002 mm/sec. La courbe de traction typique de la Fig.5.17montre bien que la portion linéaire de la courbe peut aller jusqu’à 2,25 kN. À cette force, les déformations apparentes du joint (comprenant celles de l’aluminium à l’intérieur de l’empattement de 25 mm) sont près de 0,017 mm.

On effectue tous les autres essais de traction par la suite, en restant en deça de 4000 N. Pour faire le traitement de données, on calcule la contrainte moyenne en cisaillement (τi

moy) pour

chaque point i comme suit :

τmoyi = F

i

bl (5.16)

où Fi est l’acquisition de la cellule de charge. Les dimensions b et l proviennent, pour chaque

éprouvette, des mesures du contrôle qualité. Ensuite, on calcule les déformations apparentes en cisaillement (γi

app) avec l’acquisition de l’extensomètre (δexti ) et l’épaisseur de collage (me-

surée) : γappi = arctan  δexti ta  (5.17) Un sommaire des 6 essais de traction est illustré à la Fig.5.18. Pour trouver le module apparent en cisaillement (G0), on fait une régression de points dans la portion linéaire de chaque courbe.

Laser!

Interféromètre!

Extensomètre!

Rétro-

réflecteur!

Amplificateur!

Convertisseur A/N!

Vis!

Analyseur

air ambiant!

Tige

mobile!

Tige fixe!

Plateau

coulissant!

Surface de

référence!

Fig. 5.15 – Étalonnage de l’extensomètre au moyen d’un capteur par interférométrie laser et d’un système de guidage des déplacements.

Fig. 5.16 – Montage expérimental de la prise de mesure des déformations longitudinales du joint TAST. 0,0! 0,5! 1,0! 1,5! 2,0! 2,5! 3,0! 3,5! 4,0! 4,5! 0,00! 0,05! 0,10! 0,15! 0,20! 0,25! 0,30! 0,35! F (kN) ! ext (mm)!

Fig. 5.17 – Courbe de traction force vs allongement de l’extensomètre d’un essai TAST.

Chacun des modules obtenus est compilé dans le Tab. 5.1. On constate que l’effet d’épaisseur du collage a une influence significative sur la valeur du module apparent mesuré. Ceux des joints à 0,020" sont bien plus élevés que ceux à 0,005", soit une moyenne de 242,7 MPa versus 75,4 MPa, confirmant les observations trouvées dans la littérature [78, 74, 56]. En prenant la valeur du module élastique donné dans les fiches techniques (1080 MPa), il est bien plus

probable que G se rapproche des données obtenues avec les joints épais, lorsqu’on parle d’ordre de grandeur. Un autre élément intéressant est que la limite de linéarité10 0

LL) des courbes

n’a presque pas changé d’un essai à l’autre. Mis à part l’essai #1 qui comporte une résistance étrangement hors du commun, l’effet sur l’épaisseur ne semble pas être présent.

Tab. 5.1 – Résultats de mesure des constantes apparentes en cisaillement.

Essai Joints 0,020" Essai Joints 0,005"

G0 (MPa) τLL0 (MPa) G0 (Mpa) τLL0 (MPa)

1 266,4 18,8 4 64,9 11,3 2 197,1 10,6 5 77,6 11,6 3 264,5 12,1 6 83,7 12,4 moy. 242,7 13,8 moy. 75,4 11,8 0! 2! 4! 6! 8! 10! 12! 14! 16! 18! 20! 22! 0! 0,1! 0,2! 0,3! 0,4! 0,5! 0,6! 0,7! 0,8! 0,9! avg (MP a) ! γapp (rad)! Essai #1! Essai #2! Essai #3! Essai #4! Essai #5! Essai #6! Joints 0,020''! Joints 0,005''!

Fig. 5.18 – Courbes de traction des essais de caractérisation TAST servant à obtenir la valeur du module apparent en cisaillement ; les trois premières courbes indiquées dans la légende correspondent aux essais, dont l’épaisseur de joint fait 0,020", tandis que les trois dernières sont à 0,005" ; les modules affichés en pointillés représentent la moyenne des modules apparents obtenus par leurs courbes de tendances respectives.

10. On ne parle pas de limite d’écoulement, car il faut réaliser des essais de chargement-déchargement cy- cliques pour identifier la limite d’élasticité d’un adhésif. Avec les polymères, une partie des déformations non