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R´ esultats exp´ erimentaux dans le fer-chrome

Comme nous venons de le voir, les irradiations dans les alliages peuvent induire une ´evolution des compositions chimiques au voisinage des puits de d´efauts. Dans les aciers inoxydables ferritiques, les irradiations peuvent ainsi, en principe, amener `a un enrichissement ou `a un appauvrissement de l’alliage en chrome au voisinage des puits de d´efauts. Ces deux ph´enom`enes pouvant fragiliser les mat´eriaux, de nombreuses ´etudes exp´erimentales ont analys´ees les profils de concentration de chrome induits par la RIS au voisinage des joints de grain dans des alliages de diff´erentes compositions, `a diff´erentes temp´eratures et pour diff´erents flux d’irradiation. Une compilation de 15 de ces ´etudes par Lu et al. [?] n’a pas permis de d´egager des tendances sur les profils de concentration de chrome (enrichissement ou appauvrissement) induits par la RIS. En effet la moiti´e de ces ´etudes observe un enrichissement en chrome au voisinage des joints de grain et l’autre moiti´e observe un appauvrissement. De plus, aucune tendance particuli`ere n’a ´et´e mise en ´evidence en fonction de la concentration, de la temp´erature et du flux d’irradiation. Ainsi tous les param`etres semblent avoir une influence sur les profils de concentration de chrome et il n’est pas possible de d´egager des comportements particuliers sans r´ealiser d’´etude syst´ematique en fonction de param`etres.

Des ´etudes ont ainsi ´et´e r´ealis´ees pour d´eterminer les ´evolutions de concentra- tion induites par les diff´erents facteurs pouvant influencer la RIS. Il a ´et´e ainsi montr´e r´ecemment par Hu et al. [?], `a flux et temp´erature fix´ee, que l’orientation des joints de grain a une influence sur les profils de concentration de chrome `a leur voisinage. Cette orientation peut induire aussi bien un enrichissement qu’un appauvrissement en chrome au voisinage des joints de grain. L’orientation des joints de grain est rarement rapport´ee dans les ´etudes exp´erimentales [?] ce qui peut perturber les analyses sur les facteurs influen¸cant la RIS.

Il a ´egalement ´et´e montr´e par Hu et al. [?] et Marquis et al. [?] qu’`a l’´equilibre thermique, les joints de grains peuvent ˆetre enrichis en chrome ce qui peut avoir une incidence sur les profils de concentration sous irradiation. Cet enrichissement semble dˆu `a une co-s´egr´egation du carbone et du chrome aux joints de grain. En effet, il a ´et´e observ´e que les ´echantillons analys´es dans les exp´eriences contiennent toujours du carbone (provenant des ´echantillons de fer utilis´es pour fabriquer les alliages analys´es) qui s´egr`ege aux joints de grain avec le chrome (sur une distance

4.3 R´esultats exp´erimentaux dans le fer-chrome

de 5 `a 10 nm). Il a ´et´e observ´e que l’irradiation peut alors induire des profils de concentration avec un appauvrissement de l’alliage sur une distance sup´erieure `a cette distance d’enrichissement sans supprimer l’enrichissement local en chrome sur le puits (ce qui induit un profil en ”W”) (voir figure 4.3) [?]. Ainsi il a ´et´e

Figure 4.3 – Profils de concentration du chrome (en rouge) et du carbone (en vert) au travers d’un joint de grain en fonction de la profondeur depuis la surface d’implantation. (a) 2 µm de profondeur (0 dpa) (b) 800 nm de profondeur (∼ 0.5 dpa) (c) 300 nm de profondeur (∼ 2 dpa) [?]

sugg´er´e que le carbone a tendance `a retenir les atomes de chrome sur le joint de grain et a donc un effet sur les profils de concentration qu’il est difficile de contrˆoler.

Une ´etude syst´ematique a ´et´e r´ealis´ee par Wharry et al. [?] sur des alliages in- dustriels pour ´etudier la variation de concentration de chrome au niveau du joint de grain ∆CJ = CJ − Ceq (o`u CJ est la concentration au niveau d’un joint de

grain et Ceq est la concentration de la solution solide homog`ene de l’alliage) en

fonction de la concentration de chrome de la solution solide homog`ene de l’alliage, de la temp´erature et de la dose d’irradiation. Les alliages analys´es sont les al- liages T91, HCM12A et HT9 de concentrations de chrome respectives 8.13, 10.51 et 12.11%pds [?]. Les ´evolutions de concentrations aux joints de grain observ´ees dans ces exp´eriences sont pr´esent´ees sur la figure 4.4.

Comme on peut le voir sur cette figure, les ´etudes de Wharry et al. ont montr´e, en accord avec les ´etudes compil´ees par Lu et al. [?], que les deux tendances en concen- tration (enrichissement et appauvrissement) sont observ´ees dans ces exp´eriences. Cependant des tendances peuvent ˆetre d´egag´ees de ces analyses. On observ´e en effet sur cette figure, `a temp´erature fix´ee, que plus la concentration de chrome de l’alliage est grande plus la variation ∆CJ est faible. De plus, on observe que la

temp´erature (entre 400 et 500◦C) a tendance `a diminuer la variation de concentra- tion de chrome au niveau du joint de grain. Il a ´egalement ´et´e constat´e, en accord avec les ´etudes de Hu et al. [?] que, globalement, plus la dose d’irradiation est grande plus ∆CJ est faible. Cependant cette tendance n’est observ´ee que pour les

doses sup´erieures `a 3 dpa.

Figure 4.4 – Variation des concentration de chrome au niveau de joints de grain mesur´es exp´erimentalement en fonction de la dose d’irradiation pour plusieus al- liages `a diff´erentes concentrations et `a 400 et 500◦C [?]

Ainsi la s´egr´egation induite par irradiation dans les aciers ferritiques riches en chrome d´epend de beaucoup de facteurs dont les influences sur le profils de concen- tration de chrome au voisinage des puits de d´efaut est difficile `a d´eterminer. Des analyses syst´ematiques ont ´et´e men´ees dans des alliages fer-chrome binaire mais ces alliages contiennent toujours un certain pourcentage de carbone qui peut in- fluencer les profils de concentration au niveau des puits de d´efauts. Des tendances ont toutefois ´et´e d´egag´ees dans une mˆeme ´etude sur l’influence de la temp´erature, de la dose et de la concentration de chrome de l’alliage.

Cependant ces analyses ne permettent pas de caract´eriser l’influence des couplages entre la diffusion des esp`eces chimiques et les d´efauts sur ces profils de concentra- tion. Ces couplages et leur influence sur la RIS peuvent ˆetre analys´e dans des mod`eles ph´enom´enologiques et dans des simulations num´eriques. Nous pr´esentons ces mod`eles ci-apr`es.