Résultats expérimentaux

III.4.1.1Propriétés mécaniques

Dans ce paragraphe on se propose de comparer succinctement les résultats des essais de caractérisation mécaniques aux données disponibles dans la littérature. Le nom Zircaloy-4 est lié à la composition chimique du matériau. Même si le procédé de mise en forme utilisé est le même, c’est-à-dire le laminage à froid, les différences de réduction par passe mais surtout de traitements thermiques finaux de recristallisation mènent à des microstructures différentes, en termes de taille de grain et de texture. La comparaison directe des valeurs des propriétés mécaniques d’une étude à l’autre n’est pas forcément pertinente. L’étude des tendances, notamment en ce qui concerne l’anisotropie, est plus caractéristique des modes de déformations activés et est signe de l’appartenance à une même famille de matériaux.

Tableau III.5 : Propriétés méc aniques du Zircaloy-4 recristallisé à température ambiante dans différentes études de la littérature, dans le cas d’éprouvettes plates (repère N, T, L) ou tubulaires (repère r, θ, z).

Ref. Forme Vitesse (s-1) RP0.2L(z) (MPa) RP0.2T(θ) (MPa) σu(z) (MPa) σu(θ) (MPa) εu(z) (%) εu(θ) (%) m 1 Plaque 5 10-5 339 535 - - - - 29 10-3 2 Plaque 10-3 411 422 522 484 11.3 10.4 27 10-3 * 3 Plaque 1.6 10-4 289 293 393 395 14 7 - 4 Plaque 10-4 353.9 383 493 476.1 11.6 8.2 - 5 Plaque - 385 395 470 440 12 10 - 6 Tube 10-3 375 - 480 - 14 - 18 10-3 *, ** 7 Tube 2 10-4 430* 497.5* - - - - 26 10-3 * 1, (Elbachiri 2003) 2, (Grange 2000) 3, (Mahmood 1989) 4, (Cockeram 2012) 5, (Morize 1987) 6, (Prat 1998) 7, (Geyer 1999)

* Données recalculées à partir de courbes de traction ** Teneur en hydrogène de 145 ppm

Figure III.42 : Influence de la fraction f de pôles de base dans la direction de sollicitation sur l’exposant n de la loi d’écrouissage d’Hollomon (gauche) et la limite d’élasticité (droite). Illustration des systèmes de glissement c ontrôlant la déf ormation. Cas de tôles de Zircaloy-2 détendues à température ambiante, d’après (Ballinger 1981).

Le Tableau III.5 regroupe les différentes propriétés mécaniques de différents Zircaloy-4 recristallisés issues de la littérature. L’utilisation en réacteur des alliages de Zirconium se faisant pour une température proche de 350 °C, il n’y a qu’un nombre limité de données à température ambiante. Les limites d’élasticité à 0.2% de déformation plastique (RP0.2), les

résistances mécaniques (σu), les allongements plastiques à rupture (εu) et la sensibilité à la

vitesse de déformation (m) sont donnés. L’anisotropie de limite d’élasticité et de résistance mécanique mesurée dans cette étude est bien conforme aux données de la littérature avec

III.4 Discussion 125 une limite élastique plus faible dans la direction de laminage (L ou z) comparativement à la direction traverse (T ou θ) mais une résistance mécanique plus importante, traduisant un taux d’écrouissage plus important. Dans la direction T, le comportement est proche d’un matériau viscoplastique parfait. Le paramètre m déterminé expérimentalement est également proche de ceux des autres études, aux alentours de 30 10-3. Dans cette étude, ce paramètre a été identifié et testé avec succès sur une très large gamme de vitesses de déformation (5 10-8 – 10-2 s-1).

Les propriétés mécaniques sont intimement liées à la texture du matériau car le glissement prismatique est le système de déformation majoritaire avec la plus faible cission critique (Geyer 1999). Ballinger a étudié l’influence de la proportion f de pôles du plan de base (0001) dans la direction de sollicitation sur les propriétés mécaniques de tôles en Zircaloy-2 détendues (Ballinger 1981). Trois zones de fraction de pôles ont été mises en évidence (Figure III.42) ; la plus étendue est celle où les propriétés mécaniques sont liées à l’activation et au durcissement du glissement prismatique P<a>. A faible f (axes <c> quasi perpendiculaires à la direction de sollicitation), l’orientation est très favorable au glissement prismatique d’où une limite d’élasticité faible (Figure III.42 gauche). Par contre, pour accumuler de la déformation, il faut pouvoir l’accommoder selon les axes <c>, par glissement pyramidal <c+a> ou maclage. Ces deux systèmes étant très difficiles à activer pour cette orientation, cela se traduit par un taux d’écrouissage plus important (Figure III.42 droite). Les facteurs de Kearns mentionnés dans le chapitre précédent sont les fractions de pôles de base selon les directions du feuillard de l’étude, que l’on rappelle ici (fN, fT, fL) = (0.61, 0.25, 0.14). Les valeurs de ces facteurs sont en accord avec les propriétés

mécaniques observées.

III.4.1.2Anisotropie plastique

La technique de corrélation d’images digitales a permis de déterminer les rapports de déformations plastiques pendant des essais de traction unaxiales dans les directions T et L. Les coefficients de Lankford L correspondants ont été déterminés à LL=R=3.54 et

LT=P=4.41. On rappelle également que dans le cas d’un matériau isotrope, ces rapports

sont égaux à 1.

Des valeurs très proches ont été trouvées par Grange, R=3.3 et P=4.5 pour une tôle de Zircaloy-4 recristallisé à température ambiante (Grange 2000). Mahmood, dans les mêmes conditions, a trouvé des valeurs de R=3.88 et P=3.72 avec une texture légèrement plus normale (Mahmood 1989). Vedoya a, quant à lui, trouvé R=2.95 et P=3.8 (Vedoya 1988). A partir des données de la thèse de Geyer, on a pu estimer le coefficient P=4 pour un tube à température ambiante, soumis à une traction circonférentielle jusqu’à 2% de déformation plastique (Geyer 1999).

Elbachiri a montré que l’anisotropie de la limite d’élasticité des alliages de zirconium tend à diminuer quand la température augmente, plus pour les alliages détendus que pour les recristallisés (Elbachiri 2003). Cependant Delobelle a observé que le coefficient de Lankford R n’évoluait pas avec la température et restait égal à 1.85.

Allais avait trouvé que les coefficients de Lankford augmentaient rapidement avec la déformation plastique avant de se stabiliser, pour une tôle de Zr702 recristallisée, à température ambiante (Allais 1996). Dans notre étude, les rapports des déformations ont été déterminés continûment dans les directions L et T jusqu’à 8% et 11% de déformation plastique axiale respectivement, et une telle variation en début de plasticité n’a pas été mise en évidence. Les différences de systèmes de glissement activés selon les matériaux sont peut- être responsables de ces observations.

Van Swam a déterminé le rapport R sur plusieurs tubes en Zircaloy-2 et Zircaloy-4, détendus et recristallisés, par des essais de traction axiale jusqu’à 2% de déformation plastique, à une température non précisée mais supposée ambiante. Il a montré que ce rapport est directement corrélé à la texture, notamment par le facteur de Kearns dans la direction radiale (Van Swam 1979). En considérant un monocristal dont l’axe <c> est orienté dans le plan radial-circonférentiel avec un angle égal à l’angle moyen observé sur les figures de pôles, et que le seul glissement prismatique P<a> est activé, une formule simple est établie entre le coefficient de Lankford R=LL et le facteur de Kearns radial (Eq. III.17).

«_g= ’¬2_Φ««= v

v + 1 Eq. III.17

La formule a été vérifiée avec succès par Mahmood pour le cas d’une tôle (Mahmood 1989). En l’appliquant à la présente étude, elle prédit une valeur de R de 1.56, assez éloignée de celle déterminée par les essais de traction suivis par CID (3.54). En considérant la position du maximum de la figure de pôle dans le plan LT (32.5°), plutôt que l’angle moyen (38.6°), un rapport R de 2.46 est obtenu. Les études de Van Swam et Mahmood ne précisent pas les facteurs de Kearns dans les deux autres directions. Une différence de distribution des pôles des plans de base dans le plan radial-axial (plan NL) pourrait être responsable de l’écart observé.

La Figure III.43 illustre la grande sensibilité des coefficients de Lankford en fonction du rapport u de déformation latérale/axiale mesuré lors d’un essai uniaxial, de par sa définition. Plus on s’écarte du cas isotrope, plus la sensibilité est importante. Ces coefficients sont donc aussi très sensibles à la méthode de mesure des déformations par l’incertitude qu’elle apporte. Par exemple, dans le cas où la déformation latérale est déterminée par CID avec une erreur absolue de ±0.003 (voir paragraphe suivant) et la déformation axiale par le déplacement de la traverse avec une erreur relative de 0.25%, l’erreur relative sur le rapport u est supérieure à 10% pour des déformations inférieures à 3%. Une telle erreur autour d’une valeur du coefficient u de -0.78 fait passer du simple au double la valeur du coefficient de Lankford. Les différences entre études doivent donc être relativisées, surtout lorsqu’on ne connaît pas la précision des mesures employées.

Figure III.43 : Variation du coefficient de Lankford en f onction du rapport de déformation (latérale/axiale) mesuré, d’après sa définition.

III.4 Discussion 127

III.4.1.3Incertitudes sur les essais et mesures

On traite ici des différentes incertitudes sur les essais et les mesures réalisés. Pour les essais de traction sur éprouvettes lisses, le sujet a déjà été discuté dans le chapitre précédent. Il s’agit des seuls essais où l’on connaît à la fois la réponse macroscopique (courbes force- déplacement) et les champs mécaniques locaux (en considérant un milieu continu homogène). Pour les autres essais, on ne connaît au mieux que la réponse macroscopique, au pire le seul chargement mécanique.

Essais de flexion quatre points

Dans le cas des essais de flexion quatre points on ne connaît que le chargement mécanique via la masse posée sur les appuis intérieurs. Celle-ci est placée à vitesse de déplacement imposée, en négligeant l’élasticité du fil qui la porte initialement. Le coefficient de frottement entre éprouvettes et montage (en Zircaloy-4 recristallisé et oxydé) n’a pas été mesuré et le frottement n’a pas été considéré dans les calculs. Or ce paramètre peut être de première importance pour la déflection de l’éprouvette et donc la localisation de la déformation plastique si elle existe. L’absence de mesure de déflection lors de ces essais ne permet pas de valider les calculs. Malgré cela, on accorde une bonne confiance à ces simulations car il s’agit d’essais quasi-uniaxiaux à faible déformation plastique (<2%), domaine pour lequel le modèle est performant. C’est d’autant plus le cas lorsque la simulation ne prévoit pas de plasticité (contrainte inférieure à 300 MPa).

Les simulations ont été réalisées pour des éprouvettes d’épaisseur 450 µm. Dans la suite, on analysera ces essais de flexion en calculant la contrainte nominale appliquée, avec la masse utilisée et l’épaisseur réelle, et on interpolera ou extrapolera les résultats des simulations (Figure III.17) pour cette contrainte.

Essais de flexion trois points

Pour la flexion trois points on connaît la réponse mécanique de l’éprouvette testée, avec le déplacement du poinçon et la force appliquée connus avec les incertitudes de la machine de traction. Le coefficient de frottement est encore une fois inconnu. Cependant, cet essai ne sert en réalité qu’à observer et quantifier la fragilisation de languette. La force maximale de pliage d’une languette est rapportée à une valeur standard en l’absence de fragilisation. La chute de force est associée à une profondeur de fragilisation. Ce qu’il manque le plus est une estimation fiable de la reproductibilité d’un tel essai. Sans fragilisation (observée après immersion), on ne dispose que de deux essais dans chaque direction (L et T) pour évaluer la reproductibilité, estimée alors à 2% d’erreur relative sur la contrainte maximale appliquée. Mesures par corrélation d’images

Le suivi des déformations locales par corrélation d’images digitales est une technique de mesure sans contact, particulièrement adaptée aux essais de traction réalisés sur éprouvettes plates. La précision théorique de la technique a été discutée par Le Saux notamment, qui estime que les déformations sont connues à ±0.01 (Le Saux 2008). Le principe de cette méthode consiste à suivre la position d’un domaine de corrélation (DC) au sein d’un domaine de recherche (DR) par comparaison du contraste local.

Avec les essais sur éprouvettes lisses réalisés dans cette étude et suivis par CID, il est possible d’estimer expérimentalement l’erreur de la mesure. Pour cela on compare les déformations plastiques axiales obtenues à partir du déplacement de la traverse à celles mesurées par CID. Les évolutions temporelles des deux déformations plastiques axiales pour les deux essais de traction lisses suivis sont données en Figure III.44. Le départ de l’essai et celui du film étant différés, un recalage par simple translation a été effectué. Les déformations totales issues de CorrelmanuV ont été transformées en déformations plastiques

à l’aide des courbes de traction expérimentales. On observe alors un faible écart entre les deux mesures, de l’ordre de ±0.003.

Ponctuellement (à seulement trois reprises pour l’essai en sens L), des écarts d’environ 0.015 ont été observés, dus à une mauvaise détermination de la position d’un domaine de corrélation. On rappelle que, pour ces essais, l’état de surface initial a été utilisé, alors que l’application d’un mouchetis a été réalisée pour les essais sur éprouvettes entaillées. On remarque de plus que du fait des jeux dans le montage de traction (mors à accroches rapides, non vissés aux lignes d’amarrage), un déplacement de corps rigide de 1 mm se fait lors de la mise en tension. Lors de ce mouvement, les déformations ont été calculées. Le fait qu’elles soient nulles, montre que la prise en compte d’un tel mouvement est bien gérée par CorrelmanuV.

Lors des essais de traction sur éprouvettes entaillées, on a typiquement une résolution de 0.23 pixel/µm, presque deux fois inférieure à celles des essais sur éprouvettes lisses. Les DC utilisés ont une taille de 20x20 pixels² et la distance entre les centres de 2 DC voisins est de 25 pixels. La largeur de la zone analysée est d’environ 1.8 mm (la largeur du ligament est de 2 mm). Etant donnée la résolution des images et les écarts de mesure obtenus pour les essais uniaxiaux, on estime la précision de la CID sur éprouvettes entaillées à ±0.006 (soit 2 fois celle des essais uniaxiaux). Cette précision est proche de la précision avancée par Le Saux.

Figure III.44 : Comparaison des déformations plastiques rationnelles axiales calculées par le déplacement de la traverse (noir) et par CID (rouge), pour deux essais de traction à vitesse de déplacement imposée, dans la direction L (gauche) et la direction T (droite).

Mesures des contraintes résiduelles par DRX et fabrication des godets

De par la forme atypique des godets, la mesure des contraintes résiduelles par DRX soulève des interrogations. Plusieurs facteurs limitant existent rendant la technique peu précise ou impossible à réaliser : gradient de contrainte, non-planéité des surfaces, rugosité. La norme NF EN 15305 liste les conditions à respecter pour les deux premiers facteurs limitant (AFNOR 2009). En considérant que les constantes d’élasticité des plans réticulaires considérés sont les mêmes que les constantes macroscopiques, il faut que le gradient de contrainte dans l’épaisseur respecte la relation suivante :

€

III.4 Discussion 129 Avec z la profondeur de pénétration des rayons X (estimé à 3 µm), E le module d’Young, ν le coefficient de Poisson. Il faut donc que le gradient de contrainte soit inférieur à 48 MPa.µm-1. D’après les calculs, la variation maximale de contrainte entre peau interne et peau externe est de 1000 MPa et elle quasi linéaire avec la position dans l’épaisseur. Ainsi, le gradient ne dépasse pas 3 MPa.µm-1, très inférieur à la valeur limite recommandée. Il faut également que la taille de la zone irradiée soit inférieure à 40% du rayon de courbure de la zone analysée. Le rayon de courbure sur le flan du godet est compris entre le rayon du poinçon utilisé et le rayon du trou dans la matrice, à savoir 18.5 mm. Le faisceau incident de rayons X est focalisé et délimité par un collimateur de diamètre 1 mm. Même avec l’étalement du faisceau sur la surface de l’échantillon dû à l’inclinaison, la taille de la zone analysée est très inférieure à 6 mm. Là encore, il n’y a pas de limitation à l’utilisation des DRX.

Reste la question de la rugosité. Celle-ci n’est pas abordée dans les recommandations de la norme citée précédemment, il n’y a pas de critère précis. La distance inter-réticulaire avant emboutissage a été mesurée sur une portion du feuillard dont la rugosité a été mesurée à 0.3 µm. L’état de surface du godet après emboutissage est dégradé par rapport à la tôle initiale. Cependant, la rugosité n’a pas été mesurée et son influence sur les mesures reste inconnue.

La reproductibilité de la mesure a été testée en réalisant deux mesures (non successives dans le temps) de la contrainte circonférentielle, à un même endroit de la troisième génératrice (ϑ=90°, direction L), à environ 10 mm du sommet. Des valeurs égales à 357.1 MPa et 354.7 MPa ont été obtenues, montrant ainsi la bonne reproductibilité de la technique (<1%).

Cette bonne reproductibilité ne peut donc expliquer les différences de contraintes observées entre la génératrice n°3 et la génératrice n°1, diamétralement opposées (Figure III.28). Ces écarts ne peuvent être imputés qu’à la fabrication du godet, et notamment aux « accidents » dus à l’imprécision de l’emboutissage : certaines parties du godet ont été emprisonnées plus que d’autres dans le serre-flan, créant de fortes différences d’allongement et donc de contrainte. Si ces accidents étaient seulement causés par l’anisotropie du matériau, une symétrie orthotrope devrait être respectée mais ce n’est pas le cas.. Cela illustre la grande incertitude de la distribution des contraintes dans les godets et de leurs mesures. On peut espérer que cette grande variabilité soit absente ou tout du moins fortement réduite dans le cas des godets à avalements partiels. Malheureusement, du fait de leur géométrie, les contraintes résiduelles dans ces types de godet n’ont pas été mesurées car l’accès aurait été limité à la collerette ou au fond du godet pour des avalements de 40% ou 60%.

Mesures des contraintes résiduelles par découpe et ouverture d’anneaux

Initialement la méthode décrite par Timoshenko a été utilisée (Timoshenko 1969). Elle suppose l’élasticité linéaire isotrope de l’anneau, ainsi qu’une évolution linéaire de la contrainte circonférentielle, de -σ0 à σ0, entre le rayon intérieur et le rayon extérieur. Une

formule simple reliant l’ouverture de l’anneau à la contrainte σ0 est donnée, dans le cas des

petites ouvertures. Sept anneaux ont été prélevés, mesurés précisément, ouverts et remesurés. Les ouvertures mesurées sont comprises entre 47% et 150% du rayon initial de l’anneau. On comprend bien que l’approximation des petits angles n’est plus valable. Pour cela, la méthode avec calcul par éléments finis, décrite précédemment, a été utilisée.

Figure III.45 : Comparaison des prédictions de la c ontrainte circonférentielle en surface externe par la formule de Timoshenko (triangles) et les calculs éléments finis (carrés).

Figure III.46 : Evolution de la contrainte circonférentielle calc ulée à travers l’épaisseur du godet 100%, à un angle de 45°, pour une hauteur par rapport au f ond du godet de 5.3 mm (ronds), 10 mm (carrés), 14.4 mm (triangles) et 17.2 mm (losanges).

Les résultats des deux approches sont comparés sur la Figure III.45. Les prédictions par calcul sont plus de trois fois supérieures à la formule analytique. Cela ne dit pas que la méthode par calcul est meilleure, mais au moins qu’une telle approche est nécessaire.

La détermination des contraintes résiduelles repose sur plusieurs hypothèses. On suppose tout d’abord que la découpe des anneaux dans la partie cylindrique ne modifie pas la contrainte circonférentielle. La découpe des anneaux ne relaxerait que la contrainte axiale dans les godets. Pour vérifier cette hypothèse, il aurait fallu mesurer précisément le godet avant découpe (forme en tonneau) pour connaître le rayon de courbure en fonction de la hauteur. Si le rayon de l’anneau est le même que celui de la portion du godet d’où il

III.4 Discussion 131 provient, alors l’hypothèse peut être faite. De telles mesures n’ont pas été entreprises avant la découpe et l’hypothèse ne peut donc pas être vérifiée.

Une autre hypothèse de la méthode est la linéarité de la contrainte dans l’épaisseur de l’anneau entre deux valeurs opposées. On a vu précédemment que le sommet du godet 100% est en traction circonférentielle en peau interne et en peau externe. En revanche dans le reste de la partie cylindrique, la peau interne est globalement en compression et la peau externe en traction. La Figure III.46 montre différents profils de contrainte circonférentielle dans l’épaisseur du godet, prédit par le calcul, pour un angle de 45° (à mi-chemin des génératrices L et T), pour différentes hauteurs. Si l’on se fie au calcul, supposer une évolution linéaire dans l’épaisseur n’est donc pas absurde.

Enfin, les deux méthodes testées supposent une symétrie cylindrique de la contrainte dans l’anneau. Or il est clair que cela n’est pas le cas, tant au niveau des prédictions du modèle, que des mesures par DRX (Figure III.28). L’hypothèse d’une contrainte uniforme en surface des anneaux est donc très forte. L’effet d’un gradient de contrainte sur l’ouverture des anneaux n’est pas intuitif. On peut tout de même supposer que cette méthode va donner une estimation de la contrainte moyenne en surface autour de l’axe du godet.