Matériau de l’étude

Des feuillards de Zircaloy-4 recristallisé, fournis par Areva-Cezus (coulée 808731), de 240 mm de largeur, de longueurs comprises entre 380 et 410 mm, et d’épaisseurs comprises entre 450 et 500 µm ont été utilisés au cours de cette étude. L’épaisseur de chaque feuillard, comme celle des différentes éprouvettes de l’étude, est mesurée avec un micromètre ayant une incertitude de 1 µm. Le dernier traitement thermo-mécanique du feuillard est constitué d’un laminage à froid (réduction de 50% de l’épaisseur) suivi d’un traitement thermique à 700 °C pendant 3 à 4 min. Les directions de laminage, transverse (ou travers-long) et normale (ou travers-court) sont respectivement désignées par L, T et N dans la suite (Figure II.1).

L’utilisation de plaques aussi fines présente plusieurs avantages : microstructure homogène, texture cristallographique proche de celle des tubes, réalisation d’éprouvettes de traction ou de flexion peu gourmande en matière, facilité des essais (machine de traction ou montage de fluage en méthanol iodé), choix des directions de prélèvement des éprouvettes et donc des directions de sollicitation. Cependant la transposition des résultats au cas des tubes sous pression et en température n’est pas immédiate et nécessitera de prendre quelques précautions.

La composition du matériau donnée par le fournisseur est rappelée dans le Tableau II.1. Les éléments fer, chrome et nickel sont présents sous forme de précipités d’environ 200 nm du fait de leur faible solubilité dans la phase α du zirconium. Ces précipités sont aléatoirement

Figure II.1 : Définition des directions principales de la tôle.

Figure II.2 : Figures de pôles recalc ulées déterminées en surface de la tôle après polissage suivi d’une attaque ac ide pour trois directions de la maille : (0002) (gauche), (10?0) (milieu) et (11@0) (droite).

Figure II.3 : Distribution des tailles de grains déterminée par EBSD, pour 1552 grains analysés (gauche). La résolution de l’appareil ne permet pas de distinguer précisément des grains de taille inférieure à 2 µm. Micrographie optique en lumière polarisée illustrant la distribution des grains et leur caractère équiaxe, plan laminage-transverse (TL), après polissage et attaque acide (droite).

Tableau II.1 : Composition du matériau.

Eléments d'alliage (% massique) impuretés (ppm)

Sn Fe Cr O Zr S Al C Si Ni Cu

II.1 Matériau de l’étude 57 répartis dans la matrice et les joints de grains, comme cela a été observé par A. Serres sur un Zircaloy-4 recristallisé présentant un état métallurgique très proche (Serres 2008).

II.1.2

Microstructure et texture cristallographique

La texture cristallographique du matériau a été caractérisée par diffraction des rayons X. L’étude de la texture permet de définir la distribution de l’orientation des grains par rapport aux directions du feuillard. Ce paramètre est de première importance, notamment en ce qui concerne l’anisotropie de comportement mécanique. La texture a été déterminée au Laboratoire d’Analyse Microstructurale des Matériaux (SRMA/LA2M) du CEA Saclay. Le diffractomètre utilisé dispose d’un goniomètre automatisé 1/4 cercle Siemens Kristalloflex D500 équipé d’un détecteur solide constitué d’une diode Si-Li et d’un analyseur monocanal permettant d’éliminer les intensités dues aux raies Kβ. Les figures de pôles obtenues pour l’alliage étudié sont présentées sur la Figure II.2. Elles sont caractéristiques d’un alliage de zirconium laminé à froid puis recristallisé. La texture est notamment comparable à celles des tubes de gainage : les axes <c> sont contenus dans le plan normal-transverse (NT), avec une orientation moyenne de 32.5° par rapport à N. Il est possible de caractériser quantitativement la distribution des orientations des axes <c> selon différentes directions par l’utilisation des facteurs de Kearns, définis comme la fraction effective de grains dont les pôles de base sont alignés avec une direction donnée. Ces seuls coefficients ne se substituent pas aux figures de pôles ; ils ne peuvent pas définir l’orientation de la maille hexagonale autour de son axe par exemple, mais permettent des comparaisons rapides entre différents matériaux. Les facteurs de Kearns du Zircaloy-4 de l’étude dans le repère de la tôle sont (fN, fT, fL) = (0.61, 0.25, 0.14).

La population de taille de grains a été déterminée par EBSD (Electron Back-Scattered Diffusion) dans le même laboratoire. Les mesures ont été réalisées sur un microscope électronique à balayage (MEB) JEOL 6400. Avant observation, les échantillons ont été polis électro-chimiquement dans une solution d’acide perchlorique (10%), d’éther monobutilique d’éthylène glycol (20%) et d’éthanol (70%). L’indexation des points a été réalisée au grossissement x500 avec un pas de déplacement de 1 µm. L’orientation de 1552 grains a été déterminée. La distribution des tailles de grains, définie comme le diamètre du cercle moyen pour le grain concerné, est donnée en Figure II.3. La taille moyenne des grains est de 4.1 µm.

Des micrographies optiques en lumière polarisée ont été réalisées sur des échantillons polis ayant subi une attaque chimique par une solution OPS-HF (Figure II.3) sur les différents plan de la tôle. Ces micrographies montrent le caractère équiaxe des grains : ils ne présentent pas d’élongation dans une direction particulière.

II.1.3

Essais de microdureté

Des essais de dureté Vickers ont été réalisés. Le corps pénétrant est alors une pointe pyramidale à base carrée, d’angle au sommet égal à 136°. La masse utilisée ici est de 200 g. La mesure des diagonales d1 et d2 de l’empreinte permet la détermination de la dureté notée

HV0.2 par une formule simple. La dureté Vickers est la plus couramment utilisée, mais elle n’est pas la plus adaptée aux matériaux anisotropes. C’est la raison pour laquelle on a également utilisé la dureté Knoop pour laquelle le pénétrateur est de forme pyramidale à base rectangulaire avec un angle de 172°30 entre deux faces, et 130° pour les deux autres, laissant ainsi une empreinte en forme de losange très écrasé selon une direction. La dureté est alors notée HK0.2. Une illustration des différentes empreintes est donnée en Figure II.4. L’unité de HV0.2 et de HK0.2 est en kg.mm-2. En multipliant par l’accélération de la gravité, on obtient une contrainte exprimée en MPa.

Tableau II.2 : Mesures de dureté réalisées sur la tôle.

Dureté Vickers

Plan TL Plan LN Plan NT

HV0.2 Nombre mesures Ecart- type HV0.2 Nombre mesures Ecart- type HV0.2 Nombre mesures Ecart- type 210.3 21 5.5 171.5 13 2.4 166.7 47 3.4 Dureté Knoop Plan TL Plan NT Angle/ L (°) HK0.2 Nombre mesures Ecart- type Angle/ N (°) HK0.2 Nombre mesures Ecart- type 0 231.7 20 4.5 0 164.6 18 3.7 27 220.8 13 4.2 90 181.8 21 3.6 -27.6 220.8 11 3.2 45 220.5 14 4.3 61.9 216.1 16 4.5 90 214.3 20 3.9

Figure II.4 : Comparaison des différentes empreintes laissées par un indenteur de type Vickers (gauche) et Knoop (droite) avec les dimensions à mesurer.

Figure II.5 : Géométrie des éprouvettes de traction. Les dimensions sont données en millimètres.

II.2 Essais de caractérisation mécanique et de CSC-I 59