Prototype A-CORROS ©

i. Description

L’équipement a été développé par la société A-CORROS© _{en partenariat avec A3i. Le système est présenté} sur la Figure 24 Le dispositif est en acier et présente un ensemble d’éléments décrits ci-dessous. Une pompe Milton-Roy fonctionne en circulation continue de solution de traitement et peut pressuriser le système jusqu’à 44 bars. Le réglage du débit de solution est possible manuellement, celui-ci peut être réglé pour les expériences de 2 à 10 L.h-1_{(Figure 24.1). Une enceinte préchauffeur, de 1 litre, permet de chauffer la solution} avant qu’elle ne pénètre dans l’enceinte où se situent les objets (Figure 24.2). Une enceinte réacteur, de 2 litres dans laquelle sont placés les objets à traiter (Figure 24.3). Ces deux enceintes sont fermées puis serrées par un serrage en étoile à la clé dynamométrique et un joint (graphite) permet d’assurer l’étanchéité. Un échangeur aérien permet de refroidir la solution en circulation au contact de l’air (Figure 24.4). Deux lignes de filtres (40 µm) puis (15 µm) assure de retenir les éventuels dépôts formés par les objets en cours de traitement (Figure 24.5). Une vanne déverseur manuelle permet la régulation de la pression (Figure 24.6). Le prélèvement de solution est possible grâce à une vanne trois voies en sortie de ligne de filtres (Figure 24.7).

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Une régulation assure la montée en température et son maintien. Celle-ci permet de programmer la température de traitement souhaitée. Une résistance plongée dans l’enceinte de préchauffe (1) augmente progressivement la température de la solution ensuite maintenue par un collier chauffant au niveau de l’enceinte des objets (2). Deux thermocouples placés dans chacune des enceintes permettent de réguler la température et de la maintenir à la valeur choisie.

ii. Protocole

Lors du traitement subcritique, trois phases sont à considérer : phase de démarrage, phase de traitement, phase d’arrêt. La Figure 25 schématise les différentes étapes du protocole de traitement.

Figure 25 : Différentes étapes du protocole de traitement subcritique dans l’enceinte A-CORROS©.

La première étape de la phase de démarrage consiste à placer les échantillons dans le réacteur. Pour cela, ceux-ci sont parfois maintenus dans une toile métallique en acier inox de maille 32 µm. Les différents fragments d’un même objet peuvent ainsi être traités en même temps. La Figure 26a présente un lot d’objets avant traitement puis, Figure 26b, une fois conditionnés et placés dans le réacteur.

Figure 26 : Lots d’objets archéologiques du site du Castellet conditionnés pour un traitement subcritique, a) avant traitement, b) dans le réacteur.

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Ensuite, le réacteur est fermé hermétiquement puis la pompe est mise en route, permettant ainsi de remplir l’ensemble du dispositif par la solution. Différentes purges sont réalisées, en sortie de pompe, en tête des enceintes (préchauffeur et réacteur) puis au niveau des lignes de filtres. Ensuite, la pression est dans un premier temps réglée sur 1/3 de la pression de travail, grâce au déverseur. Les purges sont à nouveau effectuées. Le système est ensuite pressurisé à la pression de travail avant d’être une dernière fois purgé. Ces différentes purges consistent à évacuer la totalité de l’air piégé dans le système afin d’éviter toute variation de volume et donc toute instabilité de pression lors de la montée en température.

Une fois la pression stabilisée à la pression nominale à laquelle va se dérouler le traitement, la montée en température est possible. L’interface de régulation électronique permet de fixer les réglages de la température appliquée au préchauffeur et au réacteur. La durée de chauffe est alors dépendante, de ces réglages, des conditions de température du milieu extérieur ainsi que du débit de solution appliqué.

La durée de la phase de traitement correspond à celle où le système est stabilisé à la température de travail (ou température nominale). Lors du traitement, le débit de solution est fixé à 5L.h-1 _{en moyenne. Les} paramètres appliqués pour le traitement des objets archéologiques lors de cette étude sont rappelés en annexe 2. Le protocole de traitement est adapté selon la nature des objets traités notamment la durée. Les autres paramètres ont été fixés suite aux études menées par le Centre de Conservation de Clemson. Pour des raisons techniques, les premiers tests effectués ont été réalisés à 160°C et les derniers à 180°C suite à l’amélioration du système de traitement. La solution alcaline (NaOH) est concentrée 0,5%(m), la pression est ajustée entre 25 et 35 bars afin de conserver une solution liquide tout en assurant une marge de sécurité en cas de dépressurisation. Comme pour les traitements par bains chimiques traditionnels, un suivi de la concentration en chlore de la solution renseigne sur l’avancement du traitement de déchloruration au cours du temps. Pour cela, des échantillons de solution peuvent être prélevés en sortie de la ligne de filtres. Ensuite, l’échantillon est neutralisé par ajout d’une solution diluée de HNO3. Une quantification du chlore est obtenue par utilisation de bandelettes Quantab Hach® Lange dans une gamme de 30 à 6800 ppm. Un coefficient de dilution suite à la neutralisation est pris en compte dans l’estimation du chlore en solution, celui-ci constitue l’incertitude de mesure de la concentration.

Enfin, la phase d’arrêt consiste à stopper la chauffe du dispositif. Une fois que la température est inférieure à 80°C, le dispositif est dépressurisé et en deçà de 40°C, le réacteur peut être ouvert. A l’arrêt du processus, les objets sont généralement rincés à l’eau déminéralisée par immersion. Puis, ceux-ci sont séchés à l’étuve à 70°C. Le tableau en annexe 2 résume les paramètres des protocoles appliqués sur chacun des objets du corpus.

Certaines des poudres composant les systèmes modèles ont été également traitées dans ce dispositif. Leur conditionnement en sachet de maille inox a permis de les maintenir lors du traitement subcritique. Ces

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poudres ont également été soumises aux conditions subcritiques par l’intermédiaire d’un autoclave HP-HT en système fermé présenté au paragraphe suivant.