Protocole exp´ erimental

Protocole pr´e-exp´erimental

Avant le d´ebut de chaque exp´erience, la cuve et les barri`eres doivent ˆetre nettoy´ees avec le plus grand soin. Elles sont tout d’abord rinc´ees `a l’´ethanol tout en balayant les surfaces de t´eflon avec un pinceau. La cuve est ensuite remplie d’eau ultra-pure (de r´esistivit´e sup´erieure `a 18.2 MΩ· cm, obtenue avec un syst`eme Millipore Simplicity

185), puis vid´ee `a l’aide d’un aspirateur `a eau. Cette ´etape est r´ep´et´ee deux fois en tout, tandis que les barri`eres sont elles aussi abondamment rinc´ees `a l’eau ultra-pure. Une fois que la cuve et les barri`eres sont propres, la sous-phase d’eau est pr´epar´ee en remplissant la cuve d’eau ultra-pure. La plaque de Wilhelmy reli´ee au capteur de force est mise en place `a proximit´e du centre de la cuve et le z´ero de la tension de surface est fait, de sorte que le tensiom`etre indique `a pr´esent la pression de surface π = γeau−γ. Les 1. Le DPPC est en effet naturellement pr´esent dans les alv´eoles pulmonaires, o`u il joue un rˆole fondamental dans la respiration [40], et sert ´egalement de syst`eme mod`ele pour l’´etude des bicouches lipidiques pr´esentes dans les membranes cellulaires [4].

Figure 5.4 – Film libre g´en´er´e par traction d’un cadre `a travers une monocouche d’hexad´ecanol.

barri`eres, initialement compl`etement ouvertes, sont referm´ees au maximum de mani`ere `

a comprimer la surface. En g´en´eral, il reste toujours des impuret´es `a la surface de l’eau, si bien que la pression de surface mesur´ee alors que les barri`eres sont ferm´ees est en g´en´eral non-nulle. La surface est alors aspir´ee `a l’aide de l’aspirateur `a eau muni d’un embout fin (une pipette Pasteur en verre) jusqu’`a ce que la pression de surface retombe `a z´ero. Cette op´eration est r´ep´et´ee jusqu’`a ce que la pression de surface obtenue lorsque les barri`eres sont compl`etement ferm´ees soit inf´erieure `a 0.3 mN/m. Le z´ero de la tension de surface est alors fait une derni`ere fois et la sous-phase d’eau est prˆete `a recevoir la monocouche.

D´eposition de la monocouche

Les tensioactifs sont pr´ealablement mis en solution dans du chloroforme (puret´e > 99 %, Sigma-Aldrich), `a raison d’environ 1 − 2 g/L. Le chloroforme ´etant volatile et non-miscible avec l’eau, il va pouvoir servir `a d´eposer les tensioactifs `a la surface de l’eau sans affecter la suite de l’exp´erience.

Un volume donn´e de cette solution – typiquement 30 − 70 µL – est pr´elev´e `a l’aide d’une seringue en verre (Hamilton) termin´ee par une aiguille. Ce volume d´efinit le nombre de tensioactifs d´epos´es `a la surface de l’eau et doit ˆetre choisi de mani`ere `a ce que la pression de surface initiale de la monocouche soit nulle lorsque les barri`eres sont compl`etement ouvertes, donc tel que l’aire moyenne par mol´ecule soit initialement sup´erieure `a ¯a_π6=0.

Le volume de solution pr´elev´e est d´epos´e goutte `a goutte en quadrillant la surface de l’eau. Chaque goutte est d´elicatement amen´ee en contact avec la surface ; les tensioactifs contenus dans la goutte se r´epartissent rapidement `a l’interface par effet Marangoni et l’on attend que la pression de surface soit revenue `a z´ero pour d´eposer la goutte suivante. Cette pr´ecaution est importante pour ´eviter que ne se forment des bicouches ou multicouches insolubles `a la surface de l’eau. Lorsque tout le volume de solution a ´et´e d´epos´e, le chloroforme est laiss´e ´evaporer pendant 15 `a 20 minutes.

D´eroulement d’une exp´erience

Une fois la monocouche d´epos´ee, une premi`ere ´etape consiste `a r´ealiser une iso-therme de pression de surface π en fonction de l’aire mol´eculaire moyenne ¯a, semblable

`

a celle sch´ematis´ee sur la figure 1.9. Pour cela, les barri`eres, initialement `a leur ´ ecarte-ment maximal, sont ferm´ees `a vitesse constante U<sub>b</sub>, de mani`ere `a comprimer progressi-vement la monocouche. La pression de surface est enregistr´ee `a chaque instant au cours de la compression. En connaissant la g´eom´etrie de la cuve et le nombre de tensioactifs `

a la surface, on obtient l’isotherme π(¯a), dont la d´eriv´ee donne directement acc`es `a l’´elasticit´e de Gibbs-Marangoni (´equation (1.36)) via la relation

E = −¯a^∂π

∂¯a^{. (5.1)}

Notons qu’il est pr´ef´erable d’arrˆeter la compression lorsque la pression de surface at-teint environ 50 mN/m car au-del`a la monocouche risque de se d´eformer hors du plan et de former des multicouches. De plus, les fortes pressions de surface favorisent probable-ment la solubilisation des tensioactifs ou leur adsorption sur les barri`eres et les parois de la cuve. Ces alt´erations de la monocouche ne sont pas n´ecessairement r´eversibles une fois que les barri`eres ont ´et´e rouvertes.

La g´en´eration d’un film stabilis´e par des tensioactifs insolubles se d´eroule de la fa¸con suivante. Le cadre, fix´e `a la platine de translation verticale, est tout d’abord plong´e `a faible vitesse dans le puits, de mani`ere `a ce que le fil de pˆeche horizontal soit situ´e `a environ 2 mm sous la surface. Les barri`eres, initialement ouvertes, compriment ensuite la monocouche `a une vitesse U<sub>b</sub> (typiquement 20 mm/min) jusqu’`a atteindre une pres-sion de surface cible πcchoisie. La compression cesse et une boucle de r´etroaction pilote alors le mouvement des barri`eres de mani`ere `a garder la pression de surface ´egale `a π_c. Les vitesses maximales de compression u₊ et de dilatation u− pendant la r´etroaction sont typiquement de l’ordre de 3 − 5 mm/min.

Apr`es un temps d’attente de 3 − 4 minutes permettant `a la r´etroaction de se stabili-ser, la mont´ee du cadre `a vitesse U `a travers la monocouche est d´emarr´ee et le film est g´en´er´e. La diminution de la pression de surface engendr´ee par la cr´eation du film doit ˆetre compens´ee par une compression des barri`eres, pilot´ee par la r´etroaction qui cherche `a garder la pression de surface ´egale `a π<sub>c</sub>. La fibre optique enregistre le spectre r´efl´echi par le film `a une position fix´ee au-dessus du bain pendant toute la dur´ee du tirage, ce qui permettra d’obtenir l’´epaisseur locale. En parall`ele, l’ensemble du film peut ´egalement ˆetre observ´e par la cam´era couleur, comme le montre la figure 5.4. Une fois que le film a ´eclat´e, les barri`eres sont rouvertes, la pression de surface retombe `a z´ero et le cadre est replong´e dans le puits jusqu’`a sa position initiale : l’exp´erience peut alors recommencer.

Les passages r´ep´et´es du cadre `a travers l’interface, ainsi que les compressions et dilata-tions successives, finissent cependant par d´et´eriorer la monocouche : des tensioactifs se solubilisent dans la sous-phase, s’adsorbent sur les barri`eres et les bords de la cuve, ou forment des multicouches. En pratique, le nombre de films que l’on peut r´ealiser avec une monocouche donn´ee est ainsi limit´e `a six `a huit.

Une fois les exp´eriences termin´ees, la monocouche et la sous-phase sont retir´ees de la cuve `a l’aide de l’aspirateur `a eau. Le cadre et les barri`eres sont rinc´es `a l’´ethanol, puis `

a l’eau ultra-pure et finalement laiss´es `a s´echer sur du papier absorbant sans poussi`ere (KimTech).