Mesure de l’´ epaisseur du film

Les m´ethodes interf´erom´etriques – monochromatiques ou polychromatiques – sont tr`es largement utilis´ees pour la d´etermination de l’´epaisseur des films minces. Toutes ces m´ethodes reposent sur le fait que la diff´erence de chemin optique entre un rayon lumineux r´efl´echi sur la premi`ere interface et un rayon lumineux r´efl´echi sur la deuxi`eme interface est proportionnelle `a l’´epaisseur du film.

Interf´erences dans un film liquide mince

Le sch´ema pr´esent´e sur la figure 3.5 permet de calculer l’intensit´e I_r r´efl´echie, pour une longueur d’onde λ donn´ee, par un film libre5 d’´epaisseur h et d’indice optique n en fonction de l’intensit´e I₀ de la lumi`ere incidente. Notons que, sur la figure 3.5, on se place dans le cas g´en´eral o`u les rayons incidents forment un angle i non nul avec la normale au film, ce qui permet de repr´esenter ais´ement leur trajet (en r´ealit´e, i = 0 dans notre configuration exp´erimentale).

L’intensit´e I_r r´esultant de l’interf´erence entre tous les rayons r´efl´echis (apr`es

transmis-5. L’expression (3.2) de l’intensit´e r´efl´echie est l´eg`erement plus complexe dans le cas d’un film support´e, du fait de l’introduction de l’indice optique n3> 1 de la plaque solide, mais les conclusions demeurent inchang´ees.

sion puis une ou plusieurs r´eflexions au sein du film) s’´ecrit Ir

I₀ ⁼

4R sin^{2 ϕ}₂

T2+ 4R sin^{2 ϕ}₂
^(3.2) o`u R et T sont respectivement les coefficients de r´eflexion et transmission en intensit´e, qui s’expriment en fonction de l’indice optique n du film comme

R = n − 1 n + 1

2

et T = 1 − R. (3.3)

Dans l’´equation (3.2) apparaˆıt aussi le d´ephasage ϕ entre deux r´eflexions cons´ecutives, reli´e `a la diff´erence de chemin optique correspondante δ par

ϕ ≡ ^2π λ ^{δ =} 4πh λ p n2− sin2i. (3.4) Remarquons que ϕ et ϕ + 2kπ, avec k un nombre entier, donnent la mˆeme intensit´e r´efl´echie. Si l’on se place en incidence normale (i = 0), une valeur de I_r/I₀ correspond donc `a plusieurs valeurs d’´epaisseur h<sub>k</sub>, telles que h<sub>k</sub> = h + kλ/2n. Ainsi, une mesure monochromatique de I<sub>r</sub>/I<sub>0</sub> ne permet pas de d´eterminer la valeur absolue de l’´epaisseur h, `a moins de connaˆıtre l’ordre d’interf´erence k.

Avec une mesure en lumi`ere polychromatique, l’information d’intensit´e n’est plus un simple nombre mais une fonction de la longueur d’onde λ, ou en d’autres termes un spectre Ir(λ). Connaissant l’indice optique n, l’ajustement d’un spectre exp´erimental (normalis´e) par une fonction de la forme

I_r(λ) I₀(λ) ⁼ sin^{2 α}_λ
β + sin² α λ
avec β ≡ ^T 2 4R ⁼  2n n2− 1 2 (3.5)

permet de d´eterminer de mani`ere univoque l’´epaisseur h = α/2πn. Notons que dans les milieux dispersifs, l’indice optique n est lui-mˆeme une fonction de λ, ce qui complique la forme de la fonction de λ (3.5) `a ajuster aux donn´ees exp´erimentales.

D´etermination pratique de l’´epaisseur

Exp´erimentalement, le spectrom`etre recueille l’intensit´e r´efl´echie par le film Imes(λ) en fonction du temps durant toute la g´en´eration du film, au rythme d’une mesure toutes les 100 ms `a 200 ms. Chaque spectre est int´egr´e sur une dur´ee de l’ordre de 10 `

a 50 ms, choisie de mani`ere `a ˆetre petite devant le temps caract´eristique de variation de l’´epaisseur du film, mais suffisamment grande pour avoir un bon rapport signal sur bruit. Le signal collect´e est ´egalement une moyenne spatiale sur la taille du faisceau lumineux focalis´e sur le film, de l’ordre de quelques centaines de microm`etres. Il s’agit d’une mesure locale au sens o`u l’´echelle spatiale de variation de l’´epaisseur au sein du film est grande devant la taille du faisceau, comme on le verra au paragraphe 3.3.1. Au spectre brut Imes(λ) on soustrait le spectre dit « noir » Inoir(λ), obtenu lorsque la source lumineuse est ´eteinte et qui correspond au bruit de fond de la mesure. Le spectre d’´emission I₀(λ) de la lampe halog`ene est d´etermin´e `a partir du spectre dit « blanc » Iblanc(λ), obtenu par r´eflexion du faisceau lumineux sur un wafer de silicium et auquel

Figure 3.6 – Interface du logiciel Nanocalc (Ocean Optics) utilis´e pour analyser l’intensit´e de la lumi`ere r´efl´echie par le film en fonction de sa longueur d’onde λ. Le spectre de r´eflectivit´e exp´erimental ∆(λ) (en rouge) est ajust´e par le logiciel (courbe noire), ce qui permet de d´eduire l’´epaisseur du film, qui vaut ici environ 3 µm.

on a soustrait le bruit de fond. On d´efinit ainsi le signal de r´eflectivit´e ∆(λ), compris entre 0 et 1, par

∆(λ)≡ ^Ir(λ)

I0(λ) ⁼

Imes(λ)− Inoir(λ)

Iblanc(λ)− Inoir(λ)^{. (3.6)} La r´eflectivit´e mesur´ee ∆(λ) est ajust´ee `a l’aide du logiciel Nanocalc6 d´evelopp´e par Ocean Optics, dont l’interface est pr´esent´ee sur la figure 3.6. Le courbe rouge est le signal exp´erimental, tandis que la courbe noire est l’ajustement r´ealis´e par le logiciel, correspondant `a une ´epaisseur de 3010 nm. Notons que l’information sur l’´epaisseur est contenue dans la p´eriode du signal (voir l’´equation (3.5)), si bien que la qualit´e de l’ajustement de l’amplitude du signal – en g´en´eral assez mauvaise, comme on le constate sur la figure 3.6 – est sans incidence sur l’´epaisseur mesur´ee.

Le logiciel Nanocalc donne un r´esultat `a 0.1 nm pr`es, mais aucune information concer-nant l’erreur sur la valeur d’´epaisseur d´eduite de l’ajustement. En faisant varier `a la main l’intervalle de longueurs d’onde sur lequel l’ajustement est r´ealis´e, on constate que l’erreur sur l’´epaisseur donn´ee par le logiciel peut ˆetre raisonnablement estim´ee `a

±(5 − 10) nm. Cette valeur d´epend en r´ealit´e de l’´epaisseur du film, l’ajustement ´etant

plus pr´ecis pour les films ´epais, pour lesquels le spectre compte beaucoup d’oscilla-tions, que pour les films minces, o`u seuls quelques extrema sont visibles. Pour des films d’´epaisseur inf´erieure `a environ 200 nm, l’ajustement devient pratiquement impossible car le spectre ne comporte plus qu’une seule oscillation.

On peut comparer, pour un spectre donn´e, l’´epaisseur calcul´ee par Nanocalc et celle d´eduite d’un ajustement ind´ependant avec la formule (3.5) (dans l’approximation des interf´erences `a deux ondes β  1), r´ealis´e `a l’aide du logiciel Origin Pro. Les deux

valeurs trouv´ees sont compatibles `a ±20 nm pour un film d’environ 2 µm d’´epaisseur

[87] et `a±100 nm pour un film de 10 µm. Nous consid´ererons donc que l’erreur totale

sur la valeur de l’´epaisseur est de l’ordre de 1%, sauf pour les films d’´epaisseur inf´erieure `a quelques centaines de nanom`etres, o`u elle peut aller jusqu’`a 5%.

6. La formule utilis´ee pour l’ajustement est tr`es probablement l’´equation (3.5), mˆeme si nous ne pouvons pas l’affirmer avec certitude, Ocean Optics n’ayant pas souhait´e r´epondre `a nos questions `a ce sujet. Il est ´egalement possible que l’ajustement soit r´ealis´e avec la formule approxim´ee des interf´erences `

a deux ondes, ce qui conduit sensiblement aux mˆemes r´esultats car le coefficient de r´eflexion R d’une interface liquide/air est petit devant 1.

0 1 2 3 - 1 6 - 1 4 - 1 2 - 1 0 - 8 - 6 - 4 - 2 0 X ( m m ) h (µm)

(a)Film libre

t = 8 s t = 10 s t = 12 s t = 14 s t = 16 s t = 18 s t = 20 s 0 1 2 3 4 5 6 8 1 0 1 2 1 4 1 6 1 8 2 0 2 2 X ( m m ) h (µm) (b) Film support´e

Figure 3.7 – Profils d’´epaisseur – i.e. ´epaisseur h en fonction de la coordonn´ee verticale X – d’un film libre (a) et d’un film support´e (b) `a diff´erents instants t au cours de leur g´en´eration `a partir d’une solution de C12E6 `a 3 cmc. Dans les deux cas, la vitesse de g´en´eration est U = 1 mm/s. Les lignes verticales en pointill´es mat´erialisent l’´epaisseur initiale moyenne du film.