I.2. Résultats
I.2.7. Microrhéologie active
2. Protocole expérimental
Avant chaque mesure nous avons vérifié l’alignement du DSCG entre polariseur analyseur croisé (voir Figure 23). La polarisation du laser peut désorganiser l’alignement d’un cristal liquide. Dans notre cas, la biréfringence est faible mais nous avons vérifié qu’aux puissances de laser utilisées, notre échantillon reste aligné après la mesure. La température de l’échantillon est contrôlée à l’aide d’un module thermoélectrique, lui-même refroidi à l’aide d’un flux doux d’azote froid (évaporation d’azote liquide). Le laser entraîne cependant un échauffement local au point de focalisation. Nous avons donc déterminé l’amplitude du chauffage local (de quelques degrés) en déterminant le décalage de la température de transition sous l’effet du laser. La température est alors adaptée de manière à travailler à la température souhaitée au voisinage de la bille.
Les particules étudiées sont localisées en volume. En utilisant le piégeage, on les place typiquement à mi-hauteur de notre cellule soit à 25µm du substrat de verre.
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Une fois qu’une particule est piégée (à une puissance fixe), nous appliquons un déplacement sinusoïdal à la platine de l’échantillon d’amplitude maximale de 1µm dans la gamme de fréquences (0.01-5Hz).Le fluide se déplace alors avec une amplitude 𝑋𝑝 et une phase connues. En raison de la présence du piège, la particule ne suit pas parfaitement ce mouvement mais elle subit également un déplacement caractérisé par une amplitude 𝑋 et un déphasage 𝜙. La détermination de ce déplacement se fait à partir du suivi temporel de la position de la particule.
Le rapport des amplitudes et du déphasage entre le déplacement et le mouvement des billes est ensuite utilisé pour déterminer les modules G’ et G’’ (Figure 42). Ces mesures sont effectuées dans les directions parallèle et perpendiculaire au directeur (X, Y) afin de vérifier l’anisotropie microrhéologique de notre échantillon.
Remarquons que l’intensité du laser lors de la mesure doit être soigneusement choisie afin de minimiser les incertitudes. Si le laser est trop puissant, l’amplitude du mouvement est quasi-nulle. S’il est trop faible le déphasage est quasi-existant. Notons que le piégeage des petites tailles (1µm) a été difficile car ces particules restaient souvent solidement attachées aux surfaces. Pour cette raison nous avons surtout travaillé avec des billes de tailles de diamètres de 3 et 6µm.
Pour déterminer la constante de piège 𝐾𝑂𝑇, une calibration est nécessaire. Pour déterminer cette constante nous utilisons l’histogramme des positions d’une bille piégée et l’analysons en termes de mouvement brownien d’une particule dans un puits de potentiel donné par:
𝐸𝑝 = ½ 𝐾𝑂𝑇 ∆𝑥2 (77)
Où ∆𝑥 est la distance qui sépare la particule du centre du piège. La probabilité de trouver la particule à Δ𝑥 suit une distribution de Boltzmann :
𝑃(𝑥) ∝ 𝑒− 12 𝐾
𝑂𝑇 ∆𝑥2
𝐾𝐵 𝑇
(78)
où , KB est la constante de Boltzman et T est la température en Kelvin. Cette distribution est déterminée expérimentalement à partir de l’histogramme des positions qui lui est proportionnel. Il est alors ajusté à l’aide d’une fonction Gaussienne.
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La Figure 43 présente un exemple d’une telle distribution statistique pour une particule de diamètre 6µm piégée dans le DSCG en phase nématique à l’ambiante.Figure 42. Déplacement sinusoïdal d’une particule piégée comparé au déplacement de la platine.
Figure 43. Histogramme de la position d’une particule de 6 μm piégée en phase nématique de concentration 12.41% en masse de DSCG. La ligne rouge présente un ajustement Gaussien.
3. Résultats
a. La phase isotrope
Nous avons commencé les mesures microrhéologiques par pince optique dans la phase isotrope du DSCG pour différentes concentrations (voir Figure 44).
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Dans cette phase la réponse viscoélasticité dans la phase isotrope est la même dans les deux directions (X et Y). Une dominance de module visqueux est observée. De plus, l’ajustement de G’’ se rapproche de la loi d’échelle linéaire ( G’’~ 𝜂𝜔) pour un fluide purement visqueux (G’ =0). Une augmentation de la viscosité a été trouvée (G’’ est de l’ordre de 0.01Pa.s) avec la concentration de la DSCG jusqu’à 0.00508 Pa.s à 10.93% en masse. Il est à noter qu’au-dessous de 10−3 Pa.s, l’incertitude des valeurs de G’ et G’’ est élevée, ce qui indique qu’on est en limite avec la sensibilité de la mesure.Figure 44. Exemple de la réponse viscoélastique obtenue par pinces optiques pour des particules Latex de 6µm de diamètre dispersées dans la phase isotrope de différentes
concentrations de DSCG à l’ambiante.
b. Phase nématique
Un exemple de mesures microrhéologiques par pince optique pour des particules de 6µm de diamètre injectées dans des capillaires contenant 13.3 % en masse de DSCG à température ambiante est présenté dans la Figure 45. Au début de nos expériences nous avons mesuré la dynamique pour chaque direction. Nous avons observé une augmentation des deux modules avec une dominance de comportement visqueux sur la gamme examinée qui correspond à la gamme de fréquences obtenues en microrhéologie passive.
Le module élastique G’ est plus faible mais est néanmoins présent. Il augmente jusqu’à 1Hz. Ici nous apercevons des incertitudes des mesures qui provient également de bruit de détection.
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Par ailleurs, nous constatons que le comportement viscoélastique est plus remarquable dans la direction perpendiculaire à n pour lequel on obtient une loi de puissance des modules G’ et G’’ présentée dans la Figure 45. Mesures microrhéologiques par pince optique pour des particules de 6µm de diamètres dispersées dans la phase nématique de concentration de 13.3% en masse de la DSCG à l’ambiante.A partir de l’ajustement de la courbe de G’’ en loi de puissance nous rapprochons également d’un comportement qui n’est pas visqueux avec un exposant inférieure à 1. Le module élastique G’ montre une faible dépendance avec la fréquence (jusqu’au 0.11Pa). Nous faisons l’hypothèse que la dépendance de G’ est voisine de celle de G’’ en loi de puissance avec des coefficients 0.78 et 0.81. A ce stade il est nécessaire de vérifier ce comportement en fonction de la concentration en DSCG.
Figure 45. Mesures microrhéologiques par pince optique pour des particules de 6µm de diamètres dispersées dans la phase nématique de concentration de 13.3% en masse de la
DSCG à l’ambiante.
c. Effet de la concentration
La Figure 46 présente les modules viscoélastiques en fonction de la concentration de DSCG autour des particules de 6µm de diamètres. Notons que nous avons travaillé dans la même gamme de fréquence par rapport à la microrhéologie passive. Nous avons également observé le même comportement viscoélastique dans la phase isotrope. Des lois de puissances ont été bien vérifiées pour les mesures des modules viscoélastiques pour toutes les concentrations avec des coefficients 𝛽𝑎 et 𝛾𝑎 inférieurs de 1.
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𝐺′′𝑎 ≈ 𝜔𝛽𝑎 (79)
𝐺′𝑎 ≈ 𝜔𝛾𝑎 (80)
Comme nous l’avons dit, nous avons choisi de travailler avec d’autres systèmes des cellules (lames et lamelle) traitées par le polyimide et le SiOx respectivement (voir Figure 22). Nous avons vérifié le comportement rhéologique pour différentes concentrations de DSCG avec plusieurs tailles de particules.
Figure 46. Modules viscoélastiques unidirectionnels en fonction de la fréquence autour des particules de 6µm de diamètres mesurés par pince optique pour différentes concentration en
DSCG à l’ambiante. % DSCG 𝜷𝒂 𝜸𝒂 2.15 0,96 - 5.29 0,95 - 10.93 0,97 - 13.3 0.72 0.55 15.98 0.81 0.59 16.85 0.72 0.64 17.48 0.72 0.55 18.4 0.77 0.92
Tableau.3.3 Détermination des coefficients des lois de puissances des modules viscoélastiques en fonction de concentration de DSCG autour des particules de 6µm de diamètres mesurés
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Le même comportement viscoélastique a été observé en phase isotrope dans les deux systèmes des cellules. Un exemple des modules G’ et G’’ pour des particules de 3µm de diamètres dispersées dans une phase isotrope de concentration 10% en masse de DSCG est présenté dans la Figure 47.Le module visqueux se rapproche à la loi d’échelle linéaire ( G’’~ 𝜂𝜔) et on vérifie bien que G’=0 aux incertitudes expérimentales près. En représentation Log-Log (voir Figure 48.A), nous observons une loi de puissance en fréquence 𝐺′′ ∝ 𝜔𝛽 dans la phase nématique de DSCG. Les résultats trouvés par le système d’une cellule (lame et lamelle) montrent une légère augmentation de l’exposant 𝛽𝑎𝑥 (de 0.65 à 0.91) avec l’augmentation de la concentration en DSCG (de 13 à 15.97%).
Tandis que dans la direction perpendiculaire à 𝑛⃗ respectivement, nous avons trouvé que 𝛽𝑎𝑦 et 𝛾𝑎𝑦 diminuent avec la concentration de DSCG respectivement (de 0.80 à 0.70) et (0.68 à 0.55). Par ailleurs, une dominance de comportement visqueux avec la concentration en DSCG avec 𝐺′′𝑦 > 𝐺′′𝑥 ce qui confirme les résultats trouvés au-dessus. Comme nous l’avons vu, les propriétés élastiques sont plus importantes dans la direction perpendiculaire que dans la direction parallèle à 𝑛⃗ .
Figure 47. Modules viscoélastiques d’une solution isotrope de concentration de 10% en masse de DSCG autour des particules de 3µm de diamètres à l’ambiante.
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Une augmentation des valeurs d’élasticité dans la direction parallèle au directeur avec la diminution de concentration en DSCG a été obtenue (voir Figure 48.B).Figure 48. Représentation logarithmique des modules visqueux en fonction de fréquences A) et modules élastiques B) pour différentes concentrations de DSCG en phase nématique autour
des particules de 3µm de diamètres.
d. Effet de la taille
Nous avons complété l’étude précédente par vérification de l’effet de la taille des particules piégées dans un nématique de concentration de 12.41% en masse de DSCG. Dans ce cadre, nous présentons dans la Figure 49 un exemple des modules viscoélastiques obtenus pour cette solution autour des particules de 3 et 6µm de diamètres. Des lois de puissances ont été bien vérifiées pour les modules visqueux dans les deux directions principales.
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Notons que 𝛽𝑎𝑥 diminue avec l’augmentation de la taille de la particule de 0.86 à 0.68. Une légère augmentation de 𝛽𝑎𝑦 a été obtenu de 0.74 à 0.77.Figure 49. Exemple des modules viscoélastiques en fonction de la fréquence pour une solution nématique de concentration 12.41% en masse de DSCG autour des particules de A)
3µm et B) 6µm de diamètres.