de très grande période de l’ODC sous courant [127], de l’ordre du micron. Cela a été possible grâce à la haute résolution que permettent d’atteindre les montages de diffraction cohérente des rayons X. Ces expériences ont été réalisées sur la ligne ID01 de l’ESRF, à une énergie de 7,5 keV, et un faisceau de taille 10×10 µm2 au niveau de l’échantillon. Un degré de cohérence de l’ordre de 10% a été atteint avec le montage réalisé, ainsi qu’une résolution δq = 0, 7 × 10−4 Å−1 dans la direction longitudinale (suivant ~b∗). Les réflexions 6, 0, 4 et 6, 0, 252, 3, 5 ont été mesurées grâce à un détecteur 2D Princeton ayant des pixels de 22 µm. Le plan de diffraction étant horizontal pour la réflexion de Bragg, et incliné de 3o par rapport à l’horizontale pour le satellite associé à l’ODC, la direction verticale de la caméra correspond à la direction ~b∗ et la direction horizontale fait un angle de θ = 19.3o avec la direction 2 ~a∗− ~c∗. Cette dernière est appelée ~t∗ par la suite. Les volumes en 3D associées aux deux réflexions sont représentés sur la figure5.15, pour deux valeurs de courant : I = 0 mA et I = 16IC, avec IC = 1, 2 mA dans cet échantillon.
Figure5.12 – Représentation isosurfacique du satellite 6, 0, 252, 3, 5 associé à l’ODC et du Bragg 6, 0, 3, soumis à des courants I = 0 mA et I = 16Ic.
insensible au passage du courant : elle reste identique que le courant soit nul ou non, dans la limite de la résolution de cette expérience. Par contre, la réflexion associée à l’ODC subit des changements importants. Les profils de la réflexion 6, 0, 252, 3, 5 dans les directions longitudinale (suivant ~b∗) et transverse (suivant 2 ~a∗− ~c∗) sont représentées de manière plus détaillée sur la figure 5.13pour des courants de I = 0 mA, I = 12Ic et I = 16Ic.
Figure 5.13 – Largeurs longitudinale et transverse du satellite 6, 0.252, 3.5 pour des courants I = 0 mA, I = 12IC et I = 16IC.
Dans la direction transverse 2 ~a∗−~c∗, un élargissement de la réflexion apparaît sous cou-rant. Cela correspond à une diminution de la longueur de correlation dans cette direction, qui passe de ξt = 1, 5 µm dans le cas statique, à ξt= 0, 4 µm pour un courant I = 16Ic. Cette diminution de la longueur de corrélation transverse a été observée à plusieurs reprises dans des expériences précédentes [63].
L’effet le plus marquant apparaît dans la direction longitudinale ~b∗. À courant nul, le pic est fin, et correspond à la taille du faisceau. Cela signifie que le domaine sondé est plus grand que 10 µm dans la direction des chaînes. En appliquant de forts courants, le profil de la réflexion suivant ~b∗ est modifiée. Pour un courant I = 12Ic, un élargissement est observé au niveau du pied de la réflexion. En augmentant encore le courant, à une valeur I = 16Ic, le profil change radicalement : des pics régulièrement espacés apparaissent autour du satellite associé à l’ODC. Les mesures en 3D présentées sur la figure5.12montrent que ces pics n’apparaissent que suivant ~b∗, et n’ont pas de composante transverse. Par la suite, ces nouveaux pics sont appelés ’satellites secondaires’. Ils ont une largeur légèrement plus
grande que le satellite d’ODC mesuré à courant nul. Par ailleurs, ils apparaissent à une position δq ∼ 4 × 10−4 Å−1. Cela correspond à une nouvelle périodicité micrométrique : ξ = 2π/δq ∼ 1, 5 µm. Par ailleurs, les satellites secondaires apparaissant de part et d’autre de la réflexion satellite associée à l’ODC ne sont pas de même intensité. Nous verrons que cette asymétrie joue un rôle pour la détermination du modèle à utiliser.
Cette expérience a été réitérée sur la ligne ID20 de l’ESRF, avec le même échantillon. Le montage était identique, et permettait d’atteindre une résolution comparable. Cette étude a été faite de manière plus détaillée, avec plus de pas en courant. La taille du faisceau de 10 µm au niveau de l’échantillon, combinée à l’utilisation de fentes source ouvertes à 200 µm a permis d’atteindre un degré de cohérence β = 18%, et une longueur de cohérence transverse de 4 µm.
La figure5.14montre l’évolution du satellite 2kF avec le courant, dans le plan de coupe de la caméra CCDb~∗, ~t∗.
La figure5.15est une représentation en 3D de la réfexion 6, 0.252, 3.5 pour des valeurs de courant I = 0 mA et I = 19 mA.
Comme dans l’expérience précédente, l’apparition de satellites secondaires suivant ~b∗
a également été observée. Par ailleurs, l’asymétrie entre les pics apparaissant de part et d’autre de 2kF est toujours présente. Des profils dans la direction longitudinale ~b∗ ont été obtenus par projection de volumes en 3D mesurés à plusieurs valeurs de courant. La figure5.16montre ces profils pour les différents courants imposés durant cette expérience. On peut voir que contrairement aux données de la figure5.13, les satellites secondaires apparaissent dès 1mA, c’est-à-dire pour des valeurs de courant inférieures à la valeur du champ seuil macroscopique Ic = 1, 2 mA. Cela signifie que le phénomène dépend de la région de l’échantillon. À certaines positions, un courant très fort doit être appliqué pour voir les satellites secondaires alors qu’à d’autres, un courant plus faible suffit. L’effet paraît donc complètement lié au glissement, qui suivant les potentiels d’accrochage locaux, est possible à plus ou moins fort courant. Cette nouvelle périodicité de grande longueur d’onde doit donc être reliée au glissement. Un autre effet très impressionant est la chute brutale d’intensité de la réflexion en 2kF dès que du courant est appliqué à l’échantillon. Entre I = 0 mA et I = 15 mA, un facteur 8 est perdu en intensité. En outre, la position de la réflexion 2kF ne varie presque pas. Un décalage de 1 pixel sur la caméra CCD est observé, ce qui peut être expliqué par les possibles fluctuations du faisceau entre les deux mesures, puisque les deux acquisitions ont été réalisées à plusieurs heures d’intervalles. Par ailleurs, il est intéressant de suivre l’évolution de la position des satellites secondaires par rapport à la position de la réflexion 2kF. La figure5.17 illustre l’évolution de cette position relative δq en fonction de la valeur du courant circulant dans l’échantillon.
δq1 et δq2correspondent respectivement aux satellites secondaires apparaissant à droite et à gauche de la position 2kF. Dès qu’un courant est appliqué, les satellites apparaissent très près de la position 2kF. Au fur et à mesure que le courant est augmenté, ils s’éloignent continument de cette position, jusqu’à arriver à une position stable. Il est intéressant de remarquer que les satellites de part et d’autre de la position 2kF s’éloignent de la même manière de cette position. Ainsi, on peut tracer la valeur de la périodicité correspondante ξ = |δq|2π en prenant δq1 et δq2. La figure5.17 montre la variation de ξ avec le courant. La loi est bien reproduite par une fonction du type ξ = ξ0 1 − e−0.86×I−1, représentée en
Figure 5.14 – Images du satellites obtenues dans le plan de coupe de la caméra CCD (b∗, t∗) à différents courants.
pointillés rouges sur la figure 5.17, comme guide visuel.
Lors d’une expérience réalisée avec un échantillon différent sur la ligne ID10A de l’ESRF, les satellites secondaires ont également été observés, au-dessus de la valeur seuil de glissement Ic= 0.4 mA (figure 5.18).
Par ailleurs, lors de la montée en courant, les satellites secondaires ont montré le même comportement en se déplaçant de la position 2kF de la même manière qu’illustré sur la figure5.17. Ce comportement n’est donc pas spécifique à un échantillon de bronze bleu en particulier.
Cela dit, dans d’autres expériences, le phénomène s’est avéré moins net. Pour ces der-nières, le montage expérimental a été mis en cause dans la mesure où le gaz d’échange n’avait pu être utilisé. Il semblerait que cette différence suffise à masquer l’apparition des
Figure 5.15 – Représentation isosurfacique du satellite 6, 0.252, 3.5 associé à l’ODC en 3D, soumis à des courants I = 0mA et I = 19mA.
satellites secondaires.