Observation de surfaces

a) Au Microscope Electronique à Balayage (MEB)

Le MEB GEMINI permet une observation précise des lamelles avec une faible tension d’accélération des électrons (3 kV) par détection des électrons secondaires.

Pour une vision plus générale, une observation au MEB LEO à 15 kV avec une détection des électrons rétrodiffusés permet d’obtenir une image volontairement très contrastée exploitable par analyse d’image (Figure II.8a). La distribution des diamètres des lamelles étalées sur un substrat d’alumine poli et chaud peut-être ainsi obtenue. Un lot de 20 images 1024x768 pixels², avec 256 niveaux de gris, prises au grandissement x 200 (ce qui correspond à une surface analysée totale de 5 mm²) a été analysé pour chaque cas. La succession des opérations du processus d’analyse d’image réalisé avec le logiciel « NIH/Scion », permet d’obtenir les informations morphologiques de chaque lamelle (position, aire et périmètre des lamelles) [COS 89]. Leur diamètre moyen correspond au diamètre du disque équivalent ayant la même aire que la lamelle.

La détection des lamelles s’effectue par seuillage de l’image, c’est-à-dire en ne retenant dans l’image que les pixels les plus sombres, qui correspondent au contour des lamelles, et les plus clairs, qui correspondent aux contours qui chargent sous le faisceau d’électrons (Figure II.8b et c). Les petits objets parasites dont la taille est inférieure à 5 pixels sont ensuite éliminés (Figure II.8d) et les surfaces fermées remplies (Figure II.8e). Enfin, les objets qui ne sont pas des lamelles sont éliminés (restrictions paramétriques, portant sur la taille et les formes des objets, choisies par l’opérateur). Les lamelles qui touchent les bords de l’image sont également éliminées. Le résultat de ce traitement est une image binaire où les lamelles figurent en noir et le substrat en blanc (Figure II.8f). Malheureusement, dans de nombreux cas, lorsque les lamelles se superposent ou lorsque les défauts de surface du substrat (arrachements et rayures dus au polissage, poussières, etc.) sont trop nombreux ou trop gros,

une détection manuelle sur calque avec le logiciel « Photoshop » s’avère plus efficace. Enfin, une analyse statistique des différentes caractéristiques de ces lamelles a été effectuée. Les lamelles de grande taille ont une plus forte probabilité de toucher un bord de l’image et donc d’être éliminée. Les différentes propriétés mesurées sont corrigées en utilisant la méthode de LANTUEJOUL, fondée sur la probabilité de présence de particules dans un masque de mesure [COS 89] 0 5000 10000 15000 255 0 niveau de gris n b . d e p ix e ls

Figure II.8 : Processus d’analyse d’images des lamelles étalées (a : image MEB ; b : histogramme des niveaux de gris ; c : image seuillée ; d :image débruitée ; e : image avec les surfaces fermées remplies ;

f :image finale) (poudre Al2O3[-25 +10 µm], plasma APS-14,5 kW, 130 mm).

a b d c pixels conservés noir blanc f e

b) Au microscope confocal

Afin de mesurer l’épaisseur des lamelles étalées sur un substrat d’alumine poli et chaud, un mode d’observation tridimensionnel est nécessaire. Pour cela, un microscope confocal TSM (Tracor Northern) relié à un analyseur TN 8502 ont été utilisés. Afin de limiter les problèmes de mise au point dus à la transparence partielle de l’alumine à la lumière, un film d’AuPd de 4 nm projeté sur les échantillons par pulvérisation cathodique a, là aussi, été utilisé.

Figure II.9 : Schéma du microscope confocal (à gauche) et exemple d’image obtenue dans le cas d’une section de sphère (à droite) [SCH 92].

Ce type de microscope possède une optique dotée d’un disque tournant percé de trous qui permet d’obtenir une profondeur de champ très réduite [SCH 92], [LAN 93], (Figure II.9, Figure II.10). Ainsi, seules les zones de la surface de l’échantillon situées dans le plan focal sont visibles. L’image obtenue est alors une véritable section optique de l’échantillon très contrastée où les zones nettes sont claires et les zones floues, sombres. En réalisant un assemblage des zones claires des images successives, chacune obtenue pour un plan focal d’altitude différent, il est possible de reconstituer une carte topographique de la surface de l’échantillon. Ce microscope permet d’obtenir une image 512 x 512 des lamelles en 256 niveaux de couleur au grossissement x 100 (résolution en X et Y : 0,26 µm), où chaque couleur correspond à une altitude du plan focal. Ainsi, la couleur du pixel correspond à

le plan focal. L’acquisition se fait sur 100 plans parallèles répartis sur 8 µm de profondeur (résolution en Z : 0,08 µm).

Figure II.10 : Principe de la construction d’une image topographique à l’aide d’un microscope confocal, d’après [LAN 93].

c) Au microscope à force atomique :

Afin de s’affranchir des problèmes de transparence, le mode d’observation tridimensionnel par microscopie à force atomique a également été utilisé. Cela nous a permis de valider les mesures réalisées par microscopie confocale. Le microscope utilisé est un microscope à force atomique AFM 1D3100 DIGITAL INSTRUMENT en mode « contact ». Le champ d’observation est plus petit (80 µm en X et Y avec une résolution latérale de 0,1 nm ; 5 µm en Z avec une résolution verticale de 0,01 nm) et permet d’avoir accès à des informations sur la microstructure à la surface des lamelles. Ce microscope est constitué d’une pointe de Si3N4

fixée sur un levier (« cantilever ») fixe. La surface de l’échantillon est placée au contact de la pointe et se déplace suivant les trois axes X, Y et Z, au moyen d’un tripode en céramique piézo-électrique. Les forces atomiques répulsives (de l’ordre de 10-7 N) entre la pointe et la surface influent sur le « cantilever ». La déflection de celui-ci est détectée par un faisceau laser focalisé sur sa partie supérieure. La distance entre la pointe et la surface est maintenue constante par un système électronique d’asservissement, ce qui permet de reconstituer l’image tridimensionnelle de la surface (Figure II.11).

0 255

plan focal niveau de brillance du pixel (X, Y) :

noir blanc

niveau en Z des sections optiques

sections optiques avec le microscope confocal Z

le pixel (X, Y) est associé à la valeur z où le niveau de brillance est le plus élevé section haute

section basse

surface de l’échantillon

Figure II.11 : Schéma de principe de l’AFM