Etalement des particules

Les particules sont fondues et accélérées par le plasma. Lorsqu’elles impactent le substrat, elles s’étalent et prennent la forme d’une lamelle (appelée « splat ») souvent circulaire. Cette forme résulte du transfert de l’énergie cinétique de la goutte en énergie d’écoulement visqueux et en énergie de surface. Ces lamelles subissent alors une trempe (pouvant atteindre 108 K.s-1, [VAR 95]). Suivant la qualité du contact substrat/lamelle (caractérisé par une résistance thermique de contact : de l’ordre de 105 W.m-2.K-1 pour des lamelles d’alumine [McPH 81]), les transferts thermiques de la lamelle vers le substrat, donc les vitesses de solidification et de refroidissement, peuvent beaucoup varier et déterminent la microstructure finale de la lamelle.

De nombreux modèles et simulations numériques tentent de prédire la forme de ces lamelles. De nombreux auteurs ont fait l’hypothèse que les phénomènes d’étalement et de solidification n’étaient pas simultanés, en supposant que la vitesse du front de solidification à travers la lamelle était plus faible que les vitesses d’impact des gouttes [MAD 76], [JON 71].

Beaucoup d’études traitent de l’évolution de la morphologie des lamelles en fonction des paramètres de projection, les vitesses et températures des particules au moment de l’impact, la nature et la température du substrat. V. V. KUDINOV et al. ont présenté un classement qualitatif de 30 morphologies différentes de particules d’alumine étalée en fonction de leur vitesse et température au moment de l’impact [KUD 89] (Figure I.11). Une gouttelette correctement fondue s’étalerait correctement avec une vitesse faible (ex : cas 1) mais éclaterait au moment de l’impact sous l’action des forces de surface avec une vitesse élevée (ex : cas 6). Une particule avec une température faible ne serait fondue que partiellement (cas 30). Le noyau solide resterait piégé au centre de la lamelle ou éjecté conduisant à une lamelle de forme annulaire (cas 17).

Cependant, V. V. KUDINOV et al. n’ont pas pris en compte la nature du substrat et de l’interface. R. McPHERSON expliquait cet éclatement, appelé aussi « splashing », en faisant l’hypothèse que le film de liquide d’une goutte s’écrasant à grande vitesse devenait vite instable et se désintégrait en fine gouttelettes sous l’action des tensions de surface. Un bon mouillage du substrat par le liquide ou une viscosité élevée du liquide diminuerait ce

rugosité, oxydation superficielle du substrat [BIA 95]) réduirait la surface de contact lamelle/substrat, augmenterait le temps de refroidissement et donc favoriserait l’éclatement. Une lamelle de type « crêpe » aurait alors un bon contact avec le substrat et se serait solidifiée avant l’éjection de gouttelettes de matière [McPH 81]. Cette explication ne fait plus l’hypothèse que les phénomènes d’étalement et de solidification sont découplés : c’est la vitesse de solidification qui détermine la qualité de l’étalement. L. BIANCHI a montré la validité de cette hypothèse en projetant des particules d’alumine sur un substrat incliné de 60° : le profil de ces lamelles montre qu’elles continuaient de s’écouler alors qu’un film s’était déjà solidifié sur toute la base de la lamelle [BIA 95].

Figure I.11 : Morphologie de particules d’alumine projetées par plasma en fonction de leurs vitesse et température avant impact [KUD 89].

Les zones de contact lamelle/substrat sont hétérogènes. Les zones de bons contacts permettraient un refroidissement rapide à partir du point de fusion, entraînant la formation de germes à l’interface et la solidification sous la forme de grains fins et colonnaires [BOS 79]. Les zones de mauvais contacts thermiques ne permettraient pas une évacuation rapide de la chaleur : les grains seraient alors plus grossiers et orientés vers la zone centrale de bon contact formant des motifs cristallin en « pétales » [BIA 95] (Figure I.12). Les grains colonnaires serviraient également de germes pour la cristallisation de la lamelle suivante. Cela permet ainsi la formation de grains colonnaires « traversant » plusieurs lamelles et ainsi le renforcement du contact et l’adhérence entre lamelles. L. BIANCHI et al. ont ainsi montré qu’une lamelle s’étalant sur de l’alumine γ colonnaire présentait des grains colonnaires et une

vitesse des particules

température des particules

adhérence de 40 MPa alors qu’une lamelle s’étalant sur de l’alumine α colonnaire présentait des grains plus grossiers et une adhérence de seulement 4 MPa [BIA 96].

Figure I.12 : Vue AFM de la microstructure générale d’une lamelle d’alumine déposée sur un substrat en acier (à gauche) et représentation schématique des directions de croissance cristalline dans une lamelle en

fonction de la qualité du contact thermique à l’interface (à droite) [BIA 95].

La température du substrat au moment de l’impact joue aussi un rôle. Il a été constaté que des particules d’alumine s’étalaient mieux sur un substrat chaud [HAS 70], [MEL 94], [BIA 95]. On l’attribue à des liaisons renforcées entre les lamelles et les substrats préchauffés. Le préchauffage entraînerait une légère oxydation superficielle (pour les substrats métalliques) et une désorption de molécules comme l’eau qui amélioreraient le mouillage du substrat par la céramique liquide. Ainsi, des températures critiques de substrat ont été définies en dessous desquelles les lamelles éclateraient. M. FUKUMOTO expliquerait l’éclatement des lamelles (le « splash ») par la solidification prématurée du liquide au contact du substrat trop froid (Tsubstrat < Tcritique) qui entraînerait un mauvais mouillage du substrat par le solide et la

formation de pores à l’interface (Figure I.13) [FUK 99].

Les particules les plus grosses ou les plus fines ont eu une injection différente de l’injection « idéale » définie précédemment (I.2.3). Les échanges plasma / particule n’ont pas été pour elles suffisants pour qu’elles puissent atteindre le substrat à l’état fondu. Celles-ci peuvent soit rebondir sur la surface soit être emprisonnées dans le dépôt en construction. Ces particules non ou mal fondues ne sont rentrées en contact qu’avec la périphérie du plasma où les vitesses sont les plus lentes. J. GUYONNET propose d’utiliser une barrière d’air perpendiculaire au jet de particule afin d’empêcher ces particules lentes d’atteindre le substrat [GUY 68]. Les lamelles correctement fondues sont constituées de phase métastable γ-Al

emprisonnées dans le dépôt et qui n’ont pas été fondues, ont gardé la phase de la poudre à projeter : la phase stable α-Al2O3. L. BIANCHI a montré que les gouttelettes d’alumine

liquide en présence de α-Al203 pouvaient cristalliser aussi en α-Al2O3 (8% de phase α au lieu

de 1 % dans un dépôt classique) [BIA 96]. L’alumine α-Al2O3 présente dans le dépôt

proviendrait donc des particules infondues et d’alumine liquide cristallisée à partir des germes constitués par ces mêmes infondus [McPH 80].

Figure I.13 : Représentation schématique de l’étalement d’une goutte en fonction de la température du substrat Tsubstrat (d’après [FUK 99]).