Microstructure des dépôts

Des coupes transversales polies des dépôts ont été observées par microscopie électronique à balayage en utilisant un détecteur d’électrons rétrodiffusés. Ceci permet d’avoir un fort contraste entre le matériau et la porosité partiellement remplie par la résine d’imprégnation. Les micrographies obtenues révèlent les différents défauts présents dans le dépôt. Elles ne permettent pas cependant de mettre en évidence la structure des lamelles. Celle-ci peut en revanche être observée au MEB (avec le détecteur d’électrons secondaires) sur les faciès de rupture perpendiculaire à la surface des dépôts.

Des particules quasi sphériques apparaissent piégées dans la structure lamellaire. Ces particules ne se sont visiblement pas étalées lorsqu’elles ont atteint la surface. Les poudres projetées étant obtenues par broyage, leur forme est très anguleuse. Ces particules quasi

sphériques sont donc des particules plus ou moins fondues par le plasma et solidifiées en vol avant d’atteindre le substrat. Elles sont d’autant plus nombreuses que la puissance du plasma est faible : elle peuvent occuper jusqu’à 15 % du volume d’un dépôt comme c’est le cas lors de la projection de la poudre [-25 +10 µm] avec le plasma HPPS le moins puissant (12,5 kW) (Figure III.1).

Figure III.1 : Micrographie MEB d’une coupe transversale d’un dépôt obtenue par la projection de la poudre Al2O3[-25 +10 µm] avec le plasma HPPS-12,5 kW et une distance de projection de 130 mm.

Les pores sont situés entre ou dans les lamelles et apparaissent sur les coupes métallographiques comme des défauts bidimensionnels. Leurs tailles et formes peuvent beaucoup varier. Ils peuvent être causés par un empilement imparfait de lamelles. La présence de particules non ou mal fondues crée également des zones qui ne peuvent être remplies (Figure III.1). Enfin, de nombreuses bulles sub-microniques de gaz ont été piégées lors de la solidification dans la masse des cristallites au sein même de la lamelle (Figure III.2) ou entre deux lamelles (Figure III.3).

Les coupes transversales révèlent également les défauts de contacts inter-lamellaires comme des défauts unidirectionnels parallèles au substrat. La longueur de ces fissures est inférieure à

celle des lamelles. En effet, ces dernières ne semblent en contact qu’en certains points (Figure III.4).

Figure III.2: Fractographie MEB d’un dépôt (poudre Al2O3[-25 +10 µm], mode APS, distance de

projection de 130 mm) révélant des bulles submicroniques intra-lamellaires.

Figure III.3 : Micrographie MEB de la coupe d’un dépôt (poudre Al2O3[-25 +10 µm], plasma HPPS-

22kW, distance de projection de 130 mm) révélant des bulles submicroniques aux interfaces inter- lamellaires.

Les micro-fissures perpendiculaires au plan des lamelles apparaissent également sur les coupes polies comme des défauts unidirectionnels. Elles sont dues à la relaxation des contraintes de trempes. Ces fissures peuvent traverser plusieurs lamelles empilées sans défauts de contact (Figure III.4). Elles ne se créent donc pas uniquement au moment de la

solidification de chaque lamelle, mais aussi au moment du refroidissement général de la zone environnante. Ces fissures sont également visibles à la surface libre du dépôt (Figure III.5). En effet, il y apparaît que les lamelles sont fragmentées en plusieurs parties par un microfaïençage. La nature de ces microfissures est majoritairement intergranulaire (Figure III.6)

Figure III.4 : Micrographie MEB (à gauche) et schéma des frontières inter-lamellaires (à droite) de la coupe d’un dépôt (poudre Al2O3[-25 +10 µm], plasma HPPS-22 kW, distance de projection de 130 mm).

Figure III.5 : Micrographie MEB de la surface d’un dépôt (poudre Al2O3[-25 +10 µm], plasma HPPS de

22 kW, distance de projection de 130 mm).

Le faciès de rupture perpendiculaire à la surface du dépôt observé au MEB révèle la structure colonnaire classique de ce type de dépôts. Les lamelles sont constituées d’un assemblage régulier de grains colonnaires perpendiculaires au plan de la lamelle (Figure III.7a). Ces grains traversent entièrement la lamelle : leur hauteur mesure de 1 à 2 µm, c’est-à-dire la hauteur totale de la lamelle, et leur diamètre mesure quelques centaines de nanomètres. Les

d’épitaxie entre deux lamelles peuvent être observées lorsque le contact est sans défauts au niveau des interfaces (Figure III.7b et Figure III.8a). En effet, les cristallites des lamelles précédentes peuvent constituer des germes pour la cristallisation lors de la solidification de la lamelle.

Figure III.6 : Micrographie MEB d’une fissure visible à la surface d’une lamelle (poudre d’alumine Al2O3[-25 +10 µm], plasma HPPS-22 kW, distance de projection de 130 mm).

a) b)

Figure III.7 : Fractographie MEB d’un dépôt (poudre Al2O3[-25 +10 µm], plasma HPPS-22 kW, distance

de projection de 130 mm) ; (en b) : vue plus détaillée de a))

Lorsque la particule est épaisse, c’est-à-dire lorsqu’elle est peu ou pas étalée, les grains sont plus gros et ont une forme plus équiaxe (Figure III.8b). Ceci indique une germination plus homogène et un refroidissement plus lent de la particule permettant une croissance de grains.

a) b)

Figure III.8 : Micrographie MEB d’une coupe attaquée chimique (poudre Al2O3[-25 +10µm], plasma

HPPS-19kW, distance de projection de 100 mm).

Nous avons vu dans le chapitre précédent que ces différents défauts peuvent être détectés et quantifiés par analyse d’image. Nous pouvons ainsi déterminer :

− le pourcentage volumique occupé par les particules infondues, − le taux de porosité globale,

− le pourcentage volumique occupé par les pores seuls,

− le taux de fissuration exprimé en mm de fissures détectées par mm² de coupe de dépôt analysée,

− la densité linéaire de fissures inter-lamellaires qui correspond au nombre moyen de fissures parallèles au substrat (la fissure et le substrat formant un angle compris entre 0° et 45°) interceptées par un segment de 100 µm perpendiculaire au substrat. Cela permet d’évaluer la quantité de défauts de contacts entre lamelles.

− la densité linéaire de fissures intra-lamellaires qui correspond au nombre moyen de fissures perpendiculaires au substrat (la fissure et le substrat formant un angle compris entre 45° et 90°) interceptées par un segment de 100 µm parallèle au substrat. Celle-ci sert à évaluer l’importance de la fissuration apparue lors de la relaxation des contraintes thermiques.

Toutes ces caractéristiques figurent dans les tableaux de la page 105. Elles seront analysées dans la suite de ce chapitre.

poudre distance de projection (mm) % vol. des infondus % porosité % vol. des pores taux de fissuration (mm/mm²) taux de fissuration < 45° taux de fissuration > 45° [-70 +20 µm] 130 4,4 ± 1,0 20,7 ± 0,7 6,5 ± 0,4 182 14,9 ± 0,3 10,1 ± 0,4 130 3,9 ± 0,8 15,4 ± 0,4 3,7 ± 0,4 149 11,5 ± 0,5 8,0 ± 0,3 100 3,7 ± 0,9 22,2 ± 0,4 5,3 ± 0,4 194 17,1 ± 0,4 12,9 ± 0,3 [-25 +10 µm] 80 5,1 ± 0,9 21,3 ± 0,6 6,2 ± 0,8 174 15,2 ± 0,5 13,8 ± 0,3 [-12 +2 µm] 130 4,5 ± 0,3 17,2 ± 0,5 3,3 ± 0,5 223 22,8 ± 0,6 6,3 ± 0,4

Tableau III.1 : Caractéristiques de la microstructure des dépôts projetés en APS

poudre distance de projection (mm)

% vol. des

infondus % porosité % vol. des pores

taux de fissuration (mm/mm²) taux de fissuration < 45° taux de fissuration > 45° 130 15,0 ± 2,2 17,4 ± 0,9 7,0 ± 1,1 177 15,0 ± 0,6 6,5 ± 0,3 100 7,8 ± 1,2 10,9 ± 0,4 2,7 ± 0,4 132 9,8 ± 0,3 7,6 ± 0,2 [-25 +10 µm] 80 9,8 ± 1,2 12,3 ± 0,6 3,3 ± 0,4 111 7,4 ± 0,4 5,3 ± 0,2 Tableau III.2 : Caractéristiques de la microstructure des dépôts projetés avec le plasma HPPS-12,5 kW

poudre distance de projection (mm) diamètre injecteur (mm) % vol. des infondus % porosité % vol. des pores taux de fissuration (mm/mm²) taux de fissuration < 45° taux de fissuration > 45° [-70 +20 µm] 130 1,1 9,8 ± 2,8 17,2 ± 0,8 4,1 ± 0,8 154 11,7 ± 0,4 5,4 ± 0,3 130 1,1 3,1 ± 0,8 11,9 ± 0,4 3,0 ± 0,5 140 11,5 ± 0,6 6,3 ± 0,3 130 1,5 6,0 ± 1,2 11,1 ± 0,4 3,3 ± 0,5 133 10,4 ± 0,2 4,7 ± 0,3 100 1,5 4,6 ± 1,4 11,7 ± 0,3 2,4 ± 0,4 145 11,1 ± 0,2 9,0 ± 0,3 [-25 +10 µm] 80 1,5 3,4 ± 0,9 8,8 ±0,4 2,2 ± 0,3 170 7,1 ± 0,4 9,9 ± 0,4 Tableau III.3 : Caractéristiques de la microstructure des dépôts projetés avec le plasma HPPS-17 kW

poudre distance de projection (mm)

% vol. des

infondus % porosité % vol. des pores

taux de fissuration (mm/mm²) taux de fissuration < 45° taux de fissuration > 45° 130 7,1 ± 1,5 10,9 ± 0,4 3,0 ± 0,4 145 10,9 ± 0,4 7,7 ± 0,2 [-25 +10 µm] 100 4,3 ± 0,8 9,0 ± 0,6 1,9 ± 0,4 120 7,2 ± 0,6 8,6 ± 0,4 Tableau III.4 : Caractéristiques de la microstructure des dépôts projetés avec le plasma HPPS-19 kW

poudre distance de projection (mm)

% vol. des

infondus % porosité % vol. des pores

taux de fissuration (mm/mm²) taux de fissuration < 45° taux de fissuration > 45° [-70 +20 µm] 130 9,5 ± 1,9 16,1 ± 0,6 3,6 ± 0,5 154 11,2 ± 0,4 6,1 ± 0,3 130 4,6 ± 1,0 11,1 ± 0,7 2,4 ± 0,3 157 12,6 ± 0,6 7,9 ± 0,6 [-25 +10 µm] 100 2,5 ± 0,8 11,5 ± 0,4 3,3 ± 0,3 173 10,1 ± 0,4 11,4 ± 0,4 Tableau III.5 : Caractéristiques de la microstructure des dépôts projetés avec le plasma HPPS-22 kW