Matériaux

II.1.1. Poudres

L’objectif final est l’obtention d’un très bon isolant électrique réalisé par projection plasma. Ce matériau peut-être soumis à des conditions d’utilisation très agressives. Il faut donc choisir un matériau à la fois projetable et présentant de bonnes propriétés. Les polymères, bien que très bons isolants, sont connus pour se charger en eau lorsqu’ils sont immergés et ainsi perdre leurs propriétés isolantes [MIS 99], [VOG 01]. En revanche, des matériaux céramiques, comme l’alumine, sont à la fois de très bons isolants électriques et ont une grande stabilité chimique et mécanique (en usure [WIE 98] ou en compression par exemple).

L’alumine est un matériau courant, peu onéreux et très abondamment décrit dans la bibliographie. Les impuretés présentes dans la céramique peuvent faire chuter de manière notable les propriétés électriques des dépôts. Le TiO2, par exemple, est souvent mélangé à

Al2O3 pour améliorer les propriétés mécaniques du dépôt [NAK 01]. Il peut être réduit en

cours de projection pour devenir non stœchiométrique et conduire le courant électrique à la manière d’un semi-conducteur [BRAN 03]. Les poudres retenues présentent toutes une très grande pureté.

Afin d’obtenir des microstructures différentes à paramètres de projection constants, trois poudres de granulométries différentes ont été choisies. En effet, du fait de sa faible conductivité thermique, une grosse particule d’alumine sera plus difficilement fondue par le plasma, ce qui entraînera un moins bon étalement sur le substrat.

Les trois poudres sont issues de fournisseurs différents mais obtenus par un même procédé de mise en forme par fusion - broyage, d’où leurs structures denses et leurs formes irrégulières très anguleuses. Le granulomètre laser FRITSCH PARTICLE SIZER – ANALYSETTE 22 de l’Université Technologique de Nanyang de Singapour a été utilisé pour la détermination de la répartition granulométrique et du diamètre moyen de ces poudres (Figure II.1, Figure II.2 et Tableau II.1).

Compositions chimiques (% en masse)

Fournisseur Réf. Granulométrie dmoy

(µm)

Al2O3 NaO Fe2O3 ZrO2 SiO2 CaO

SNMI 22001369 [-70 +20 µm] 36 99,24 0,64 0,06 0,03 0,02 0,01

Sulzer Metco 105 SFP [-25 +10 µm] 15 99,85 0,13 0,01 - 0,01 -

H.C. Starck Amperit _740.090 [-12 +2 µm] 7 99,94 0,04 0,01 - 0,01 -

Tableau II.1 : Caractéristiques des poudres d’alumine projetées.

0 25 50 75 100 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 diamètre (µm) % cu m u lé en m asse Al2O3[-12 +2µm] Al2O3[-25 +10µm] Al2O3[-70 +20µm]

a) Poudre Al2O3[-12 +2 µm]

b) Poudre Al2O3[-25 +10 µm]

c) Poudre Al2O3[-70 +20 µm]

Figure II.2 : Micrographies MEB des poudres d’alumine projetées. 20 µm

20 µm 20 µm

II.1.2. Substrats

La rugosité de la surface sur laquelle les particules s’étalent déterminera avec quelle facilité la matière en fusion pourra s’écouler avant de se solidifier. Certains auteurs ont montré que la rugosité du substrat limitait l’étalement des lamelles [MOR 95], [FEN 00]. Pour cette étude, les rugosités des différents substrats ont été caractérisées par la mesure du paramètre Ra avec

un profilomètre à palpeur HOMMEL TESTER T 500. Les valeurs numériques déterminées sont une moyenne de 4 mesures faites sur des profils décalés de 45° les uns des autres.

La nature et la température du matériau sur lequel vont s’étaler les particules en fusion jouent un rôle important. L. BIANCHI [BIA 95] a montré que la morphologie des lamelles d’alumine variait énormément suivant que le substrat en acier était préchauffé (300°C) ou pas, oxydé ou non. Dans notre cas, nous nous intéressons aux propriétés des lamelles d’alumine au sein d’un dépôt d’alumine, c’est-à-dire après impact sur une surface d’alumine chaude. Pour les obtenir, deux méthodes ont été utilisées.

II.1.2.1. Obtentions de lamelles au sein d’un dépôt

Dans le cas le plus simple, où l’on n’étudiait que les propriétés de l’ensemble du dépôt, les substrats utilisés étaient des tôles d’acier inoxydable AISI 316L (X2 CrNiMo 17-12-2) de dimension 25 x 30 x 2 mm3. Hormis la première couche, toutes les lamelles du dépôt se sont étalées sur une surface chaude en alumine constituée par les lamelles précédentes.

Pour certaines mesures de propriétés électriques, il est nécessaire que le dépôt reste adhérent sur le substrat. Afin d’accroître cette adhérence, les substrats ont été sablés juste avant les projections avec du corindon (de diamètre 300 µm). La rugosité obtenue de quelques microns (Ra = 4 µm environ) permet un ancrage mécanique des premières lamelles [LEG 95],

[PAR 95]. La différence de coefficient de dilatation (α = 8.10-6 _K-1 _{pour l’alumine et}

α = 17.10-6 _K-1 _{pour l’inox 316 L) entre le substrat et le dépôt est source de contraintes au}

refroidissement. Celles-ci peuvent atteindre un niveau tel qu’un délaminage du dépôt peut se produire. La projection d’une sous-couche métallique avec un coefficient de dilatation intermédiaire est souvent préconisée pour remédier à ce problème (par exemple du NiCrAlY avec un coefficient de dilatation d’environ 12.10-6 K-1 [DIN 01]). Cependant, le risque de

pollution des dépôts céramiques par des particules de poudres métalliques encore présentes dans l’enceinte de projection nous a incité à ne pas retenir cette solution.

Afin d’améliorer l’étalement des premières lamelles pour accroître l’adhérence des dépôts, ces substrats ont été systématiquement préchauffés à l’aide de la torche plasma [MEL 94]. Avant chaque projection, la torche plasma a exécuté 2 à 3 passes sans refroidissement pour préchauffer le substrat à une température allant de 200°C à 300°C (cette température dépend de la distance entre la torche et le substrat ainsi que de la puissance du plasma).

II.1.2.2. Obtention de lamelles individuelles

Lorsque l’on veut étudier plus précisément les lamelles, il est indispensable de pouvoir les observer individuellement. La nature et la rugosité du substrat influencent de manière notable l’étalement des gouttelettes. Afin d’évaluer correctement la qualité de cet étalement en fonction de divers paramètres, ces lamelles ont été projetées sur des substrats plans, polis à la pâte diamantée jusqu’au grade 1 µm (Ra = 0,1 µm).

De plus, notre objectif n’est pas d’étudier les propriétés des premières lamelles qui atteignent un substrat métallique mais celles qui constituent l’épaisseur du dépôt. Afin de se rapprocher le plus possible des conditions de projection de ces lamelles, les substrats choisis sont des plaques d’alumine de dimension 25 x 25 x 4 mm3 et chauffées à 300°C. Ces plaques ont été percées jusqu’à 0,5 mm de la surface pour permettre à un thermocouple de mesurer la température du substrat proche de la surface.

Ces substrats sont en alumine α pure AL23( > 99,8 %) (FRIALIT-DEGUSSIT, Mannheim, Allemagne), denses, constitués de grains équiaxes d’environ 10 µm de diamètre et réalisés par frittage. Comme nous le verrons plus tard, cette alumine est assez différente de l’alumine majoritairement γ des grains colonnaires de taille micrométriques constituant les lamelles. Ces différences seront cependant négligées dans cette étude.