Observation des miroirs

La forme des miroirs change suivant le sens d’injection. En surface, les miroirs ont une forme plus au moins circulaire et se déforment de manière irrégulière suivant la rugosité du dépôt. En coupe, les miroirs s’étirent parallèlement au dépôt, c’est-à-dire dans le sens des lamelles (Figure IV.34).

L’anisotropie des coupes de dépôts entraîne une anisotropie du piégeage : la pente correspondant à d1 est supérieure à celle de d2 et donc Qp selon d1 est inférieur au Qp selon d2

(Figure IV.35). Les charges sont donc plus stabilisées/piégées selon d2 : le miroir révèle où

sont piégées les charges. Les électrons diffusent plus facilement selon d2 au sein de la lamelle

ou le long des interfaces interlamellaires. Ils sont, comme nous l’avons vu précédemment, piégés lorsqu’il leur faut traverser ces interfaces.

a) b)

Figure IV.34 : Visualisation de miroirs à une tension de 700 V a) après une injection en surface du dépôt HPPS-19kW (100 pC) b) après une injection sur une coupe de dépôt HPPS-19kW (500 pC)

avec :

Figure IV.35 : Evolution de la taille (petit axe d1 et grand axe d2) apparente de la sortie de colonne en

fonction du potentiel de lecture après injection de 500 pC sur la coupe du dépôt réalisé avec le plasma HPPS-19kW

Les miroirs des coupes du dépôt réalisés avec le plasma HPPS-22kW sont très grands, environ 40 fois plus grands qu’en surface et bien plus grands que l’échantillon lui-même. Cela tendrait à prouver que le recuit à 600°C n’a pas suffi à éliminer les charges déjà présentes dans le dépôt et que ces dernières empêchent de visualiser le miroir provoqué uniquement par les charges injectées puis piégées. Le fait que les valeurs de Qm, Ql et tr soient équivalents

quel que soit le sens d’injection et que les injections sur coupe présentent beaucoup moins de relaxations tendrait à prouver que ces charges déjà présentes dans le dépôt ne créent pas un

20 µm d 20 µm Sens du dépôt d1 dépôt substrat d2 0 100 200 300 400 0 0,5 1 1,5 Potentiel de lecture (kV) 1/ d ( m m -1 ) d1: sens transversal d2: sens du dépôt

champ suffisant pour influencer l’injection d’électrons primaires très énergétiques (30 kV). Pour s’en assurer plusieurs essais à différents stade du polissage et du recuit (inférieur à 1100°C car l’alumine γ-Al2O3 deviendrait de l’alumine α-Al2O3 [BIA 96]) pourraient être

réalisés. Il serait ainsi possible de confirmer que l’étape de polissage introduit bien des charges dans l’isolant et qu’un recuit permet (ou pas ) de les évacuer.

IV.4.2.3. Discussion

La capacité globale d’accumulation de charges dans le matériau ne semble pas être affectée par le sens d’injection des électrons. En revanche, le nombre de relaxations au cours de l’injection varie de manière notable.

Figure IV.36 : Schéma des injections en surface et en coupe de dépôts.

Les deux dépôts ont, en effet, des comportements opposés. Or, leurs réseaux de fissures sont différents. Le dépôt réalisé avec le plasma HPPS-19kW est majoritairement fissuré perpendiculairement au substrat. Lorsque le sens d’injection est parallèle à ces fissures

dépôt obtenu avec le plasma HPPS-19kW

injection sur coupe

dépôt obtenu avec le plasma HPPS-22kW

injection sur coupe

injection en surface du dépôt substrat alumine fissures

injections conduisant à des relaxations

(injection sur la surface), l’écoulement des électrons s’effectue facilement, ne générant pas de relaxations. Inversement, le dépôt réalisé avec le plasma HPPS-22kW est majoritairement fissuré parallèlement au substrat. Lorsque le sens d’injection est parallèle à ces fissures (injection sur la coupe), l’écoulement des électrons est là aussi progressif avec peu ou pas de relaxations. Lorsque le sens d’injection et le sens de la majorité des fissures sont parallèles, il y a écoulement régulier des électrons dans le dépôt (flèches pleines sur le schéma de la Figure IV.36). Lorsqu’au contraire, leurs sens sont perpendiculaires, les fissures s’opposent à l’écoulement des électrons conduisant ainsi à de nombreuses relaxations (flèches évidées sur le schéma de la Figure IV.36).

IV.4.3. Conclusion

La méthode SEMME a permis de mettre en évidence le rôle joué par les pores et les fissures dans l’écoulement de charges dans un dépôt plasma d’alumine.

Les défauts (pores et fissures) présents dans le dépôt constituent des pièges où peuvent s’accumuler les charges. Celles-ci s’évacuent dans le matériau lorsque celui-ci est dense ou lorsque les électrons rencontrent des fissures parallèles à leur sens d’écoulement qui, tel des courts-circuits, facilitent leur mouvement dans le dépôt. En revanche, ce mouvement est freiné par les fissures perpendiculaires au sens d’écoulement, qui constituent des barrières de diffusion pour les électrons. Lorsque ceux-ci ne peuvent plus s’écouler suffisamment dans le matériau, ils sont relâchés dans la chambre du MEB provoquant une relaxation.

Cependant, la détection incomplète des courants de masse ne nous a pas permis des mesures fiables de Qm et donc de calculer le rendement de piégeage Qp/Qm de chaque microstructure.

Ceci nous aurait permis de dissocier les comportements de « pièges à électrons » et de « courts-circuits » joués par la porosité. Pour cela, des injections de plus faibles quantités d’électrons seraient nécessaires.

IV.5. Conclusion

Six dépôts ont été choisis pour être caractérisés électriquement. Ils représentent une large gamme de porosités aux proportions et morphologies variées. Les résistivités et permittivités

diélectriques ont été mesurées. Afin d’interpréter leur évolution en fonction du taux de porosité, les dépôts ont été considérés comme des matériaux composites biphasés air/alumine. Chaque constituant a été modélisé par un composant électronique (une résistance pour les mesures en courant continu ; une capacité pour les mesures en courant alternatif). Majoritairement ces dépôts se comportent suivant le modèle où les composants sont montés en « parallèles ». Les fissures intra-lamellaires constitueraient des pores « perforants » déterminant le comportement global du matériau. Cela a été confirmé par des mesures d’impédances en milieu aqueux : même les dépôts les plus denses étaient traversés par le liquide pour corroder le substrat. La résistivité des dépôts a alors chuté (ρsec ≈ 1012 Ω.cm à sec

et ρim ≈ 104 Ω.cm en immersion).

En revanche, pour le dépôt où les fissures inter-lamellaires sont très nombreuses, le comportement correspondrait plutôt au montage en « série » où alternent des couches d’air et des couches d’alumine parallèlement au substrat. L’orientation des fissures influence donc le comportement électrique dépôt. Les injections d’électrons par canon à électrons lors des mesures SEMME, l’ont confirmé : suivant leur orientation, les fissures peuvent piéger les électrons et empêcher leur mouvement ou, au contraire, aider leur migration au sein du matériaux. X. MEYZA avait observé le même phénomène dans une alumine frittée et fissurée par fatigue thermique. Dans ce cas, les fissures ne présentaient pas d’orientation préférentielle : les deux effets s’annulaient mutuellement. Il en avait déduit que l’impact des fissures sur la capacité du matériau au piégeage de charge était neutre [MEYZ 03]. Dans notre cas, il y a deux orientations préférentielles, l’impact n’est plus alors neutre.

Ces mesures ont révélé que la fissuration jouait un rôle primordial dans la conduction du courant au sein du matériau. Or, pour interpréter ces mesures, nous avons principalement utilisé des mesures de paramètres microstructuraux sur coupe. Ces types de défauts sont en réalité tridimensionnels. Il faut en tenir compte. Pour cela, une simulation tridimensionnelle de cette porosité a été développée.