Observation de coupes

La porosité des dépôts n’est pas visible en observant uniquement la surface. Les fissures inter- lamellaires et les pores ne peuvent être vus que sur les coupes. Pour cela les dépôts ont été tout d’abord imprégnés par une résine époxy (EPOFIX de STRUERS) qui réticule à froid en 12 heures. L’imprégnation a été réalisée sous vide avec une résine dégazée au préalable. Les dépôts imprégnés ont ensuite été découpés avec une meule diamantée. Les coupes ont été polies « miroir » d’abord avec du papier abrasif à grains SiC de grade 600 et 1200 puis avec des feutres chargés en pâte diamantée de grade 7, 3 et, enfin, 1µm. Entre chaque étape, les échantillons ont été nettoyés par ultrasons dans un bain d’éthanol et séchés à l’air sec.

La porosité est visible lorsqu’elle est observée au MEB en mode « contraste chimique » par détection des électrons rétrodiffusés. La porosité remplie de résine ou vide apparaît noire et contraste avec l’alumine qui apparaît gris - clair. Ces images se prêtent bien à l’analyse d’image [COS 89].

Pour chaque microstructure, 25 images de 512 x 512 pixels2 prises au grandissement x 800 (1 pixel = 0,14 µm ; soit un champ total de 0,13 mm2) ont subi une succession d’opérations de traitement réalisées avec le logiciel « Matlab » afin de différencier et quantifier chaque élément de la porosité (pores, fissures inter-lamellaires et intra-lamellaires) (Figure II.12a). Pour cela, les images ont été seuillées en ne retenant que les pixels les plus sombres (Figure

II.12b). Les objets de moins de 3 pixels correspondant au bruit ont ensuite été enlevés. L’image obtenue est alors une image binaire avec les pores en noir et l’alumine en blanc (Figure II.12c). Le nombre de pixels noirs divisé par le nombre total de pixels dans l’image (262 144 pixels) donne le taux de porosité global. Dans toute l’étude, le nombre d’images choisies pour le traitement correspond au double du nombre minimum nécessaire pour que le facteur de confiance σ/m (où σ est l’écart type et m la moyenne) se stabilise et donc pour que la mesure soit reproductible. On peut comparer ces résultats aux mesures effectuées avec la « méthode des 3 pesées » (§ II.3.1). Ils sont assez proches, ce qui laisse supposer que les deux méthodes sont fiables. Les valeurs obtenues par analyse d’images sont légèrement plus faibles. Cela peut être expliqué par le fait qu’un certain nombre de pores et de fissures sont trop petits pour être détectés ou sont de la même taille que le bruit et donc ne sont pas pris en compte pour la mesure du taux de porosité par l’analyse d’image.

Figure II.12 : Processus d’analyse d’images pour détecter la porosité (a : image MEB par détection des électrons rétrodiffusés ; b : image binaire ; c : image débruitée)

(poudre Al2O3[-25 +10 µm], plasma HPPS-17 kW, 130 mm)

Un filtre gaussien est appliqué à l’image initiale en niveau de gris (Figure II.12a) afin de la rendre floue et ainsi d’effacer les objets les plus petits (les fissures) et de garder les objets les plus gros (les pores) (Figure II.13a). Cette image est ensuite seuillée, le niveau du seuil est ajusté manuellement pour détecter tous les pores mais aucune fissure. On obtient alors une image binaire avec des taches noires correspondant aux pores (Figure II.13b). En calculant l’intersection entre l’image binaire de la porosité (Figure II.12c) et l’image binaire des pores flous (Figure II.13b), on obtient une image binaire des pores nets (Figure II.13c). Le nombre de pixels noirs divisé par le nombre total de pixels de l’image donne le volume relatif occupé par les pores.

Figure II.13 : Processus d’analyse d’images pour détecter les pores (a : image MEB rendue floue ; b : image de la Figure II.13a binarisée ; c : image intersection des images des Figure II.12c et Figure II.13b)

En soustrayant l’image binaire des pores (Figure II.13c) à celle de la porosité (Figure II.12c), on obtient une image binaire des fissures (Figure II.14a). Pour quantifier de manière plus fine la porosité, la longueur totale des fissures visibles sur l’image a été préférée à l’aire qu’elles occupent (qui, pour un même échantillon, peut fluctuer légèrement en fonction des conditions d’observation) [PRY 01]. Pour cela, les fissures ont été « squelettisées » (Figure II.14b), les points triples et leurs premiers voisins qui correspondent aux intersections de fissures ont été enlevés (Figure II.14c). L’image binaire obtenue est alors constituée de segments noirs qui correspondent aux fissures. Il est alors possible de mesurer le taux de fissuration (exprimé en mm de fissures par mm² de coupe observée) en sommant les longueurs de tous ces segments. Il est également possible de mesurer l’orientation de ces segments (un angle compris entre 0° et 90° avec le substrat). On s’aperçoit alors qu’il existe deux familles distinctes de fissures : les fissures inter-lamellaires formant un angle inférieur à 45° et les fissures intra-lamellaires formant un angle supérieur à 45°. Il est alors possible de quantifier la présence de ces fissures en mesurant le nombre de fissures d’une famille interceptées par un segment de 100 µm perpendiculaire à l’orientation des fissures (un segment qui forme donc un angle de 0° ou 90° avec le substrat).

Figure II.14 : Processus d’analyse d’images pour détecter les fissures (a : image binaire des fissures ; b : image squelettisée ; c : image des fissures intra-lamellaires en rouge et inter-lamellaires en vert)

0 2 4 6 8 10 12 14 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 angle (°) longu eu r c u m u lé e (% )

Figure II.15 : Répartition angulaire des fissures du dépôt plasma

correspondant à l’image de la Figure II.12a (poudre Al2O3[-25 +10 µm], plasma HPPS-17 kW, 130 mm).

Les joints de grains ne sont pas visibles directement sur les coupes. Une attaque chimique peut cependant les révéler. Elle consiste en une immersion de l’échantillon poli « miroir » dans un bain bouillant (à 250°C) d’acide phosphorique concentrée à 85 % pendant 3 minutes. Enfin, les particules peu ou pas fondues sont détectées manuellement sur calque avec le logiciel « Photoshop ». La somme des pixels appartenant à ces particules divisé par la somme des pixels correspondant à l’alumine (les pixels blancs de l’image binaire de la porosité) donne le taux de particules infondues (Figure II.16).

Toutes ces étapes permettent une caractérisation quantitative de la porosité et du taux de particules infondues des différents dépôts réalisés. La détection n’est pas complète, certains

éléments trop petits peuvent être ignorés (Figure II.16). Cependant, le processus est identique pour tous les dépôts et permet donc leur comparaison.

Figure II.16 : Défauts de la microstructure de dépôts plasma détectés par analyse d’image. (poudre Al2O3[-25 +10 µm], plasma HPPS-17 kW, 130 mm)