(µm)
38,0 +/- 33,1 16,9 +/- 11,5 36,1 +/- 30,4Longueur maximale de fissure
(µm)
220,2 62,7 217,8Densité
de
fissures
(fissures/mm²)
185 68 216L’essai de CSC en milieu primaire nominal conduit à une densité de fissures élevée (185 fissures /mm²), avec une longueur moyenne de 38,0 µm, proche de la taille moyenne d’un grain (36 µm). Des fissures beaucoup plus longues peuvent être observées, avec une longueur maximale de 220,2 µm pour cet essai. Les résultats obtenus en milieu primaire avec transitoires oxygénés sont du même ordre de grandeur que ceux obtenus en milieu primaire nominal (densité de 216 fissures/mm², longueur moyenne de 36,1 µm, longueur maximale de 217,8 µm). En revanche, le réseau de fissures est environ trois fois moins dense en milieu aéré (68 fissures/mm²). Les fissures sont également plus courtes (longueur moyenne de 16,9 µm, longueur maximale de 67,2 µm).
La Figure 85 représente quant à elle l’opposé de la fréquence cumulée de longueur de fissures ; ainsi, pour une longueur donnée, elle donne la fraction de fissures dépassant cette taille. Elle confirme que la majorité de fissures ont une longueur inférieure à la taille moyenne d’un grain (36 µm), la taille médiane étant d’environ 20 µm en milieu aéré et de 26 µm en milieu nominal et avec transitoires oxygénés. Toutefois, dans ces deux milieux, une proportion non négligeable de fissures dépasse cette taille moyenne d’un grain (36,5 % en nominal et 40,6 % avec transitoires). Cette proportion est beaucoup plus faible en milieu aéré (6,4 %).
Figure 85 Fréquence cumulée décroissante de longueurs de fissures de CSC en surface pour les essais N2, A2, et T1, sans tenir compte de l’analyse EBSD et de la présence d’une microgrille.
Enfin, ces conclusions restent valables si l’on tient compte de l’analyse EBSD et de la présence d’une microgrille d’or-palladium. En milieu primaire nominal et avec transitoires oxygénés, ces paramètres n’ont qu’un effet limité sur le réseau de fissures, si bien qu’il peut être négligé. En milieu aéré, nous avons vu que la densité de fissures est bien supérieure si l’on se restreint à la microgrille d’or analysée par EBSD. Toutefois, si l’on compare uniquement la microgrille d’or analysée par EBSD, la densité de fissures comme la longueur moyenne en milieu aéré restent significativement plus faibles que dans les deux autres milieux, tout comme la longueur maximale (Tableau 13). Ainsi, dans la suite, sauf mention contraire, nous nous baserons plutôt sur les résultats issus de la quantification sur l’ensemble des trois zones, jugé plus représentatif de l’ensemble des éprouvettes.
Tableau 13 Quantification en surface des réseaux de fissures par CSC pour les essais N2, A2, et T1, zones avec EBSD + grille uniquement.
Nominal
Aéré
Transitoires
Longueur moyenne de fissure
(µm)
38,7 +/- 25,9 19,5 +/- 14,8 33,6 +/- 25,8Longueur maximale de fissure
(µm)
110,2 62,7 160,9Densité
de
fissures
4.3.6. Quantification des réseaux de fissuration en coupe
La caractérisation en surface des réseaux de fissures est complétée par une caractérisation en coupe, permettant d’avoir accès à la profondeur des fissures. Pour cela, les éprouvettes sont découpées et observées dans un plan perpendiculaire à la direction d’ouverture des fissures, après enrobage sous vide, polissage et finition OPS.
Des mesures au pied à coulisse indiquent que l’épaisseur d’échantillon retirée par polissage est de l’ordre de 1 mm pour l’éprouvette de l’essai N2, 0,7 mm pour celle de l’essai A2, et 0,9 mm pour celle de l’essai T1. Dans les trois cas, l’épaisseur retirée est suffisamment importante pour que l’on puisse considérer que les observations ne sont pas affectées par un éventuel effet de bord.
Le réseau de fissures en coupe est ensuite caractérisé par MEB (électrons secondaires à 5kV). Seules les fissures de plus de 2 µm de profondeur sont incluses dans la quantification, les conditions d’observations ne permettent pas quantifier avec certitude les fissures de profondeur inférieure à 2µm.
La longueur d’échantillon caractérisée est supérieure à 7 mm dans les trois cas, ce qui correspond à plus de 190 grains. Les résultats présentés peuvent donc être considérés comme représentatifs du comportement moyen de chacune des éprouvettes.
Les résultats des quantifications pour les trois éprouvettes sont donnés dans le Tableau 14 et la
Figure 86. En milieu primaire nominal, les profondeurs moyennes et maximales de fissuration sont
de 9,6 et 25,1 µm, respectivement. Ces profondeurs sont légèrement plus faibles en milieu avec transitoires oxygénés, avec 6,2 et 15,3 µm, respectivement. La distribution de profondeurs de fissure (Figure 86) montre que l’écart entre les deux milieux se situe principalement au niveau des fissures les plus profondes (15 µm et plus), le milieu nominal conduisant à plus de fissures plus profondes que l’essai avec transitoires oxygénés. Dans le cas de l’éprouvette testée en milieu aéré, aucune fissure de 2 µm de profondeur ou plus n’est observée ; le réseau de fissures n’est donc pas quantifié en coupe pour cette éprouvette.
Enfin, la densité linéique de fissures obtenue en milieu nominal (5,8 fissures.mm-1) est légèrement supérieure à celle obtenue avec transitoires oxygénés (4,8 fissures.mm-1). Ce résultat semble en désaccord avec les densités de fissures mesurées en surface pour ces deux essais (185 fissures.mm-2 en milieu nominal, contre 216 fissures.mm-2 avec transitoires). Cette différence peut s’expliquer par la plus faible profondeur des fissures observée à l’issue de l’essai avec transitoires oxygénés (Figure 86). En effet, il est possible que l’essai avec transitoire oxygéné conduise à une plus grande proportion de fissures de moins de 2 µm que le milieu primaire nominal. Ces fissures n’étant pas comptabilisées en coupe mais pouvant être comptabilisées en surface, ceci pourrait expliquer la différence de tendance obtenue entre la densité linéique et la densité surfacique dans les deux milieux.
Tableau 14 : Tableau récapitulatif de la quantification des fissures de CSC en coupe pour les essais N2, A2, et T1