Durée en conditions aérées

(h et %/durée du cycle)

Durée en conditions nominales

(h et %/durée du cycle)

4.3.3. Sensibilité à l’amorçage de la CSC

A l’issue des trois essais de CSC, des défauts de surface, pouvant correspondre à des fissures de CSC, sont observés (Figure 82).

En milieu primaire nominal, les défauts sont essentiellement intergranulaires, avec une ouverture importante, généralement supérieure à 0,2 µm, et comprise entre 0,6 et 1 µm pour les défauts les plus larges (Figure 82-a). Des défauts intragranulaires, avec une ouverture de 100 nm au maximum, sont également observés (voir Figure 82-b). La situation est similaire en milieu primaire avec transitoires oxygénés. En revanche, en milieu primaire aéré, les défauts intergranulaires sont moins ouverts. L’ouverture est généralement de l’ordre de 0,1 à 0,3 µm, plus rarement de 0,6 µm. Ils sont également moins nombreux et moins longs que dans les deux autres milieux, ce qui les rend plus difficiles à observer (Figure 82-b). Des défauts intragranulaires sont également présents, notamment au voisinage des bandes de ferrite résiduelle (Figure 82-f). Quel que soit le milieu, les défauts inter- et intragranulaires sont perpendiculaires à la direction de traction lente.

Figure 82 Micrographies MEB de surface des éprouvettes à l’issue des essais de CSC : a) Milieu nominal ; b) Milieu aéré ; c) Transitoires oxygénés.

Suivant la même démarche et les mêmes critères que pour l’essai de CSC N1, des coupes transverses par MEB-FIB sont réalisées au niveau de quelques défauts intergranulaires et intragranulaires représentatifs de leur catégorie pour chacune des trois éprouvettes. Quel que soit le milieu d’essai, les défauts intergranulaires ouverts présentent une morphologie et une profondeur permettant de les considérer comme des fissures de CSC (Figure 83) : le rapport profondeur/épaisseur de la couche interne est généralement supérieur à 10, et le rapport profondeur/largeur du défaut est généralement compris entre 3 et 10. Toutefois, dans le cas du milieu aéré, la profondeur des défauts intergranulaires ouverts observés est nettement plus faible que dans les deux autres milieux (1 à 2 µm au maximum). Dans ce cas, le rapport profondeur/largeur est compris entre 2 et 4, ce qui est faible, mais suffisant pour classer les défauts comme des fissures de CSC, lorsque la profondeur atteint bien 1 µm. Au contraire, dans les trois milieux d’essai, les défauts intragranulaires sont trop peu profonds (0,8 au maximum, généralement de l’ordre de 0,5 µm) pour être considérés comme des fissures de CSC (Figure 83-b). La proximité de la ferrite ne modifie pas la morphologie en coupe transverse des défauts.

Figure 83 Micrographies MEB-FIB en coupe transverse a) et c) d’un défaut intergranulaire ouvert, formé en milieu nominal ; b) et d) d’un défaut intragranulaire formé en milieu aéré.

4.3.4. Effet des analyses EBSD et du dépôt des microgrilles d’or-palladium sur la

fissuration par CSC

Comme décrit au paragraphe 4.1.1, les essais de CSC ont été réalisés sur des éprouvettes dont plusieurs zones sont équipées de microgrilles d’or-palladium et sont préalablement analysées par EBSD. Des études récentes de la littérature mettent en évidence un effet des caractérisations EBSD sur la sensibilité à l’amorçage de fissures d’un acier inoxydable en milieu primaire nominal. Ainsi, Scenini et al. ainsi que Mukahiwa et al constatent qu’une zone préalablement caractérisée par EBSD présente une sensibilité à l’amorçage plus réduite que le reste de l’éprouvette (Mukahiwa et al., 2019 ; Scenini et al., 2017). De plus, la couche d’oxyde est plus épaisse en surface de la zone analysée par EBSD. La différence de comportement proviendrait de la couche de carbone de contamination générée par le faisceau du MEB lors de l’analyse EBSD. Cette hypothèse est par ailleurs validée par des essais d’oxydation en milieu primaire réalisés sur des échantillons avec et sans dépôt de carbone, qui confirment la formation d’un oxyde de surface plus épais en présence d’un dépôt de carbone (Mukahiwa et al., 2019 ; Scenini et al., 2017).

L’effet de la présence d’or sur la sensibilité à l’amorçage des aciers inoxydables en milieu primaire REP nominal n’est pas connu. La présence d’un dépôt d’or, même non continu, peut diminuer la cinétique d’oxydation, pour un acier 316L en milieu primaire nominal (Dumerval, 2014). De plus, dans le cas d’un alliage à base de Ni (alliage 182), Chaumun montre que la présence de microgrilles d’or a un effet accélérateur modéré sur l’amorçage de fissures de CSC, tout comme sur la formation de pénétrations d’oxyde (Chaumun, 2016). Ces résultats justifient le fait de vérifier s’il y a un effet de la présence de microgrilles d’or-palladium sur la sensibilité à l’amorçage.

Afin de vérifier l’existence d’un potentiel effet de l’analyse EBSD et du dépôt des microgrilles d’or- palladium sur la fissuration, la longueur et la densité de fissures ont été quantifiées dans trois zones différentes (Figure 84) :

1. une zone située hors analyse EBSD et microgrilles ; 2. une zone analysée par EBSD mais sans microgrille ; 3. une zone analysée par EBSD et avec microgrille.

Ces caractérisations ont été effectuées pour chacune des éprouvettes. Pour celle testée en milieu aéré, la zone analysée par EBSD est presque parfaitement superposable à la microgrille d’or- palladium (Figure 84-b). Il n’a donc pas été possible d’étudier l’effet de l’EBSD seul dans ce cas. Les résultats de ces caractérisations sont récapitulés dans le Tableau 11. Les fissures se propageant sur deux zones différentes (avec et sans EBSD, par exemple) sont comptées pour moitié dans chacune de ces zones.

En milieu nominal et avec transitoires oxygénés, les longueurs moyennes en surface des fissures sont équivalentes pour les trois zones. En revanche, la densité de fissures est légèrement plus faible avec EBSD que sans, et que la combinaison de l’analyse EBSD et de la présence d’une microgrille donne lieu à une densité un peu plus élevée qu’avec l’analyse EBSD seule. Ces tendances seraient les mêmes que pour les résultats de la littérature.

Toutefois, la surface des zones analysées n’est pas suffisante pour écarter un effet d’échantillonnage ; les différences de densité pourraient également s’expliquer par l’incertitude sur l’identification des fissures de CSC. Pour ces deux milieux, les différences de densité relevées ne nous semblent donc pas suffisantes pour conclure de manière définitive à un effet de l’analyse EBSD et du dépôt de microgrilles d’or-palladium.

En milieu aéré, la densité de fissures est, en revanche, presque 3 fois supérieure dans la zone caractérisée par EBSD et avec microgrilles, par rapport à celle obtenue en dehors de cette zone. La longueur moyenne des fissures reste en revanche équivalente. Il convient toutefois de rester prudent sur ce résultat car dans cet environnement, les fissures sont peu profondes et peu ouvertes par

rapport aux deux autres milieux d’essai. L’identification des fissures de CSC parmi les défauts de surface y est beaucoup plus complexe, ce qui induit une incertitude beaucoup plus importante sur la quantification de surface. Un essai suivant la même démarche, mais donnant lieu à des fissures de CSC plus développées, serait nécessaire pour conclure. De même, il serait nécessaire de caractériser par EBSD une zone plus vaste que la grille, comme c’est le cas en milieu nominal et avec transitoires oxygénés, afin de découpler l’effet de l’EBSD seul de celui de l’EBSD et de la grille. En conclusion, l’analyse EBSD et la présence d’une microgrille pourraient avoir un effet limité sur la sensibilité à l’amorçage de fissures de CSC, et plus précisément sur la densité de fissures, en milieu primaire nominal et avec transitoires oxygénés. Cependant, les différences relevées ne sont pas jugées significatives, notamment lorsqu’on tient compte de l’incertitude sur l’identification des fissures de CSC en surface. Dans ces deux milieux, la quantification du réseau en surface peut donc être effectuée sur la même région que pour ce dépouilllement, sans tenir compte de l’analyse EBSD ni de la présence de microgrilles. Il est aussi possible de mettre en relation les champs mécaniques et microstructuraux avec le réseau de fissures avec un biais dû aux analyses mises en œuvre que l’on peut considérer comme négligeable.

Au contraire, les résultats suggèrent un effet important de l’analyse EBSD et de la présence d’une microgrille d’or-palladium sur la fissuration par CSC en milieu aéré. Dans ce cas, il sera donc important de faire la distinction entre la zone analysée par EBSD avec microgrille et le reste de l’éprouvette.

Figure 84 Représentation schématique des zones dépouillées pour déterminer l’effet de l’analyse EBSD et du dépôt de microgrilles d’or-palladium : a) en milieu primaire nominal et avec transitoires et b) en milieu primaire aéré. Dans le cas a), les grilles analysées par EBSD sans correction de tilt sont choisies car la zone couverte par l’analyse EBSD est plus étendue. Dans le cas b) la zone analysée par EBSD sans grille est trop réduite pour pouvoir être dépouillée seule.

Tableau 11 Effet de l’analyse EBSD et des microgrilles d’or-palladium sur les réseaux de fissures de CSC en surface

Milieu

d’essai Zone dépouillée

Surface (mm²) Nombre de fissures de CSC Densité de fissures (fissures/mm²) Longueur moyenne de fissure (µm) Nominal Sans EBSD 0,39 79 203 40,4 EBSD hors-grille 0,55 92,5 168 36,2 EBSD + grille 0,26 49,5 191 38,7 Aéré Sans EBSD 1,07 51 48 15,0 EBSD + grille 0,25 30,5 121 19,5 Transitoires Sans EBSD 0,27 61 226 38,5 EBSD hors-grille 0,53 106,5 199 37,0 EBSD + grille 0,26 63,5 248 33,6

4.3.5. Quantification des réseaux de fissures de CSC en surface

Afin de déterminer l’effet du milieu sur la sensibilité à l’amorçage de la CSC, la première étape est de comparer les réseaux de fissures obtenus en surface dans les trois milieux d’essai. Pour cela, nous nous basons sur la procédure d’identification des fissures de CSC décrite précédemment. Pour les trois éprouvettes, le réseau de fissures de CSC doit être quantifié sur une surface d’au moins 1 mm², de façon à travailler sur un échantillon statistiquement représentatif de l’ensemble de l’éprouvette.

Ainsi, nous quantifions tout d’abord les fissures sur l’ensemble des trois zones dépouillées plus haut pour déterminer l’effet de l’analyse EBSD : zone sans EBSD, avec EBSD seul et avec EBSD + microgrille, sans faire la distinction sur la provenance des fissures parmi ces trois zones. La superficie totale ainsi dépouillée est de 1,2 mm² pour l’essai N2, de 1,4 mm² pour A2 et de 1,1 mm² pour T1. La longueur de chaque fissure est relevée ; en revanche, l’inclinaison des fissures par rapport à l’axe de traction n’est pas mesurée. En effet, il est clair que les fissures sont globalement perpendiculaires à la direction de traction lente. La densité et les longueurs moyenne et maximale des fissures sont rapportées dans le Tableau 12.

Tableau 12 Tableau récapitulatif de la quantification en surface des réseaux de fissures par CSC pour les essais N2, A2, et T1, sans tenir compte de l’analyse EBSD et de la présence d’une microgrille.

Nominal

Aéré

Transitoires