En fin de fabrication, l’´echantillon de graph`ene peut pr´esenter un dopage r´esiduel ´elev´e ayant pour cons´equence de d´eplacer le point de neutralit´e de charge loin de la tension de grille nulle. Nous avons donc proc´ed´e `a un nettoyage de nos ´echantillons de graph`ene. Ce nettoyage in situ se fait par chauffage `a basse pression (typiquement quelques 10−5 mbar). Le chauffage est r´ealis´e `
a l’aide d’une r´esistance de puissance (CMR de 50 Ω supportant 1 W) coll´ee sur la face inf´erieure du porte-´echantillon. En outre, une seconde r´esistance est coll´ee afin de mesurer la temp´erature au cours du recuit (sonde Pt100).
Une fois l’´echantillon mis en place sur la canne de mesure, cette derni`ere est plac´ee dans le cryostat tout en exposant l’´echantillon de graph`ene `a un flux d’h´elium gazeux. L’´echantillon est alors mis sous vide et une tension ´electrique est appliqu´ee sur la CMR. Cette tension est augment´ee de mani`ere progressive pour obtenir une augmentation graduelle de la temp´erature. Les puissances dissip´ees par effet Joule sont typiquement de l’ordre du Watt pour des tensions comprises entre 5 et 10 volts. Un suivi en temps r´eel de la r´esistance de la Pt100 permet d’estimer la temp´erature de l’´echantillon.
Dans le cas o`u il est possible d’appliquer un champ magn´etique, nous avons mesurer la r´esistance transverse en fonction de la tension grille pour connaˆıtre la position du point de Dirac, c’est `a dire la tension de grille pour laquelle la tension transverse change de signe. La figure 7.16 montre l’´evolution de la r´esistance transverse au cours du recuit de l’´echantillon ML001. Ces mesures ont ´et´e r´ealis´ees sous un champ de 0.5 T `a une temp´erature de 120 ◦C. On remarque que le point de changement de signe de RHse d´eplace vers les faibles tensions au cours du temps
indiquant que le dopage r´esiduel diminue.
Pour l’´echantillon ML002, nous avons d´ecid´e de faire varier l’induction magn´etique sans appliquer de tension de grille (i.e. en laissant la grille `a la masse). Toutes les 30 minutes, nous avons mesur´e la r´esistance longitudinale et la variation de r´esistance transverse pour une variation 1 T de l’induction magn´etique . On extrait alors de ces deux mesures la densit´e de porteurs nS,0
`
a tension de grille nulle et leur mobilit´e µ : nS,0= ∆B ∆RHe et µ = σ enS,0 = W/L enS,0Rxx (7.7)
La figure 7.17-a) montre un faisceau de droites correspondant `a la variation de la r´esistance transverse en fonction de l’induction magn´etique pour l’´echantillon ML002 au cours du recuit `a 120 ◦C. En combinant avec la valeur de la r´esistance longitudinale, on extrait la densit´e `a grille
Figure 7.16 – Evolution de la r´esistance transverse au cours du recuit de l’´echantillon ML001. L’induction magn´etique est ´egale `a 0.5 T et la temp´erature `a 120◦C.
nulle ainsi que la mobilit´e. L’´evolution de ces deux grandeurs pendant le recuit est repr´esent´ee sur la figure 7.17-b). On constate que le dopage r´esiduel chute rapidement apr`es 200 minutes `a 120◦C. En parall`ele, la mobilit´e augmente d’un facteur 2 dans le mˆeme intervale de temps (entre 200 et 400 minutes). Ensuite les deux grandeurs saturent et l’on peut consid´erer que le recuit est termin´e ; nous n’avons pas r´eussi `a diminuer le dopage r´esiduel ou augmenter la mobilit´e en maintenant l’´echantillon plus longtemps `a 120◦C ou en augmentant la temp´erature.
a)
b)
Figure 7.17 – En a), ´evolution de la r´esistance transverse en fonction de l’in- duction magn´etique au cours du recuit `a 120 ◦C de l’´echantillon
ML002. En b), densit´e `a grille nulle et mobilit´e en fonction du temps pendant le recuit.
Une fois le recuit termin´e, de grandes pr´ecautions doivent ˆetre prises pour refroidir l’´echantillon. En effet, nous avons pu constater `a notre grand regret qu’un refroidissement trop brutal a des cons´equences dramatiques : les bras de contact en graph`ene entre le canal et les ´electrodes m´etalliques peuvent rompre. La figure 7.18 montre une image MEB d’une barre de Hall `a nu (i.e. non recou- verte de PMMA en fin de fabrication) pour laquelle tous les bras de contact ont rompu lors d’un refroidissement trop rapide apr`es le recuit. Afin d´eviter que les bras ne rompent, la vitesse de
refroidissement ne doit pas exc´eder 1 K.min−1. Ce crit`ere est arbitraire et r´esulte des observations faites sur les diff´erents ´echantillons d´etruits.
a) b)
Figure 7.18 – En a), image MEB d’une feuillet apr`es rupture des bras de contacts. En b), d´etail du bras de contact situ´e en bas `a droite de la barre de Hall.
Dispositif exp´erimental
8.1
Cryostats
Au LNE, nous avons utilis´e deux cryostats diff´erents pour refroidir les h´et´erostructure GaAs/AlGaAs ou les ´echantillons de graph`ene.
Le premier est un cryostat `a insert4He dont l’espace exp´erimental est reli´e au bain d’h´elium par un tube de piquage pouvant ˆetre ferm´e `a l’aide d’une vanne pointeau. Dans notre cas, nous avons utilis´e l’espace exp´erimental comme pot `a 1 K en pompant sur l’h´elium liquide.
Le second cryostat que nous avons mis en place et utilis´e est un cryostat muni d’un insert `
a 3He avec une pompe `a sorption ( sorb ). L’insert comporte un calorim`etre mis sous vide
pour isoler du bain d’h´elium liquide. La calorim`etre contient un pot `a 1 K, le sorb et les porte- ´echantillons. Le sorb est situ´e au-dessus du pot `a 1K ; il est thermiquement mal connect´e avec lui. L’int´erieur de l’ensemble pot `a 1 K + sorb baigne dans une atmosph`ere d’3He gazeux. Enfin, le
sorb est ´equip´e d’un syst`eme de chauffage.
Le fonctionnement de cet insert est le suivant : en l’absence de chauffage sur le sorb, celui-ci est refroidi par le pot `a 1K. Les vapeurs d’3He viennent s’adsorber sur le sorb qui est le point froid du syst`eme. Lorsque le chauffage du sorb est activ´e, les atomes d’3He se d´esorbent et sont refroidis par le pot `a 1K. On a alors condensation des vapeurs en bas de l’insert. On poursuit le chauffage du sorb jusqu’`a une temp´erature proche de 40 K. Le chauffage est alors diminu´e. L’h´elium liquide (3He) est `a une temp´erature voisine de 1.2 K qui est la temp´erature de la boˆıte `a
1 K. Lorsque la temp´erature du sorb est proche de 15 K, le chauffage est compl`etement coup´e. La temp´erature du sorb continuant de baisser, il va agir comme une pompe cryog´enique qui pompe sur l’h´elium liquide : en abaissant la pression r´esiduelle du gaz, la temp´erature du liquide diminue. La temp´erature de ce dernier descend jusqu’`a une temp´erature proche de 0.35 K mesur´ee par une sonde RuO2plac´ee en bas de la canne cˆabl´ee. Une fois que l’h´elium liquide aura ´et´e compl`etement
pomp´e et pi´eg´e par le sorb, il sera n´ecessaire de r´eactiver le chauffage du sorb pour entamer un nouveau cycle. Il est possible de conserver une temp´erature de 0.35 K pendant une dur´ee de 8 heures selon la quantit´e d’3He. Entre deux journ´ees de mesure, le chauffage du sorb est r´eactiv´e afin de forcer la recondensation de l’h´elium liquide. Ceci a pour rˆole de limiter les variations de temp´erature de l’´echantillon puisqu’en faisant ainsi, la temp´erature de l’´echantillon oscille entre 0.35 K pendant les journ´ees de mesure et 1.2 K la nuit. Dans le cas o`u on laisserait le sorb froid, la temp´erature pourrait varier de mani`ere plus importante la nuit car les fils de mesure apportent de la chaleur aux ´echantillons. La pr´esence de vapeurs d’3He agit comme un gaz d’´echange ; elles