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Les lacs, traceurs de changements environnementaux

Chapitre 1 : Potentiel des lacs pour une reconstitution paléo-environnementale

2. Approches méthodologiques et outils utilisés

2.2 Méthodes de laboratoire

2.2.2 Mesures destructives

Les échantillons discrets sont prélevés à une profondeur connue dans les séquences sédimentaires de Lauvitel et Muzelle, pour réaliser les mesures de géochimie et les Pertes Au Feu. Ces échantillons sont ensuite pesés, séchés dans une étuve à 60°C pendant 3 à 4 jours pour retirer l’eau présente entre les grains, puis à nouveau pesés. Ils sont ensuite broyés et homogénéisés avant d’être envoyés aux différents laboratoires de mesures. L’échantillonnage granulométrique s’effectue directement sur le sédiment humide à l’aide d’une spatule de 0.5 cm de large.

2.2.2.1 Granulométrie

La granulométrie est la mesure de la taille des grains constituant le sédiment. Ce paramètre est essentiel dans la compréhension des mécanismes de transport et de dépôt d’un sédiment. Le microgranulomètre laser utilisé au laboratoire EDYTEM est le MALVERN Mastersizer S pouvant mesurer des particules de la taille 0.06-800 µm. Le principe d’utilisation est de placer un échantillon dans un bain auquel est associé un agitateur mécanique et des ultrasons. L’échantillon est ainsi dilué de manière homogène. La solution est ensuite pompée et envoyée dans une cellule de mesure traversée par un laser. Le pourcentage des tailles de particules opaques à la lumière du laser est calculé suivant le principe de diffraction de la lumière de Fraunhofer qui assimile les particules à des disques plats et opaques à la lumière. La mesure est

disponibles sous forme de nombreux paramètres et classes granulométriques. Pour l’essentiel, nous avons utilisé la médiane, le classement, le Q90 et le Q99. La médiane et les percentiles grossiers ont étés utilisés dans des diagrammes de type (Passega, 1964). La relation entre épaisseur de dépôt, le classement et les percentiles grossiers ont également été explorés pour discuter du processus de transport et dépôt.

2.2.2.2 Géochimie minérale (ICP-MS)

Les mesures de géochimie minérales ont été faites dans l’objectif de comparaison des échantillons avec les données haute résolutions de fluorescence X acquises par scanner de carottes. Elles permettent la quantification précise de la composition élémentaire de chaque échantillon discret. Les échantillons sélectionnés proviennent essentiellement du lac du Lauvitel. Nous avons prélevé dans le sédiment un panel représentatif des évolutions relatives maximales et minimales. De plus, nous avons envoyé des échantillons de sédiments originaires de chaque affluent arrivant dans le lac en vue de comparer les signatures géochimiques avec le sédiment déposé au fond du lac. Ainsi, nous avons prélevé 11 échantillons issus du lac du Lauvitel ainsi que 11 autres issus des accumulations sédimentaires aux pieds des affluents. Nous les avons envoyés à ACTIVATION LABORATORIES LTD. (Ancaster, Ontario, Canada) pour être analysés par ICP-MS. Les éléments majeurs sont exprimés en % et les éléments traces sont eux exprimé en ppm.

La mise en solution des échantillons (0.25g) se fait dans un premier temps par acide hydrofluorique, puis par un mélange d’acide nitrique et perchlorique chauffé progressivement pour obtenir des échantillons sec. Une autre mise en solution est effectuée avec de l’acide hydrochlorique pour être ensuite analysés avec un Varian Vista 735 ICP.

2.2.2.3 Perte au feu (PAF)

La technique de la Perte au Feu (PAF ou Loss On Ignition : LOI) est utilisée pour estimer la proportion de la matière organique et les carbonates présents dans un échantillon de sédiment. Une fois les échantillons séchés (

DW

60°C), ils sont passés dans un four, dans un premier temps, à une température de 550°C pendant 4h (

DW

550°C). Lors de ce passage, la matière organique va subir une combustion complète la transformant en monoxyde (CO) et dioxyde de carbone (CO2). Les échantillons sont ensuite refroidis et pesés, la différence de poids correspondant à la quantité de Matière Organique (MO) perdue. Dans un second temps, le même échantillon est passé une deuxième fois dans le four mais cette fois à une température de 950°C pendant 2h (

DW

950°C). Durant cette période, les carbonates vont aussi subir une combustion totale, libérant ainsi du

monoxyde et dioxyde de carbone une nouvelle fois. Un nouveau passage sur la balance permet d’obtenir la quantité de matière correspondant aux carbonates et ainsi caractériser le sédiment.

% MO LOI

550°C

= (DW

60°C

-DW

550°C

) / DW

60°C

x 100

% CaCO

3

LOI

950°C

= (DW

550°C

-DW

950°C

) / DW

550°C

x 100

Le résidu NCIR (Non Carbonate Ignition Residue) obtenu à la fin de la mesure correspond à la quantité initiale de sédiment dont on soustrait le poids de la MO et des carbonates. L’avantage de cette méthode est qu’elle peut s’effectuer rapidement et nécessite peu de matériel sédimentaire (Heiri et al., 2001). Bien que cette méthode revèle la teneur en Matière Organique et en carbonates elle ne permet pas d’obtenir directement la teneur en Carbone Organique Totale (COT) et de Carbone Inorganique Totale (CIT) car lors de la combustion nous ne connaissons pas les proportions respectives des gaz CO et CO2 émis. Il n’est donc pas possible de calculer précisément les poids moléculaire du COT et CIT.

2.2.2.4 Pyrolyse Rock Eval

Utilisé sur la séquence sédimentaire du lac de Lauvitel, cette méthode a été développée pour caractériser le stade de maturation de la matière organique piégée dans les sédiments meubles ou les roches, appelée kérogène (Krevelen, 1961). La pyrolyse Rock Eval consiste à analyser les produits de la combustion des kérogènes soumis à des températures croissantes (de 200 à 650°C). Ces produits sont essentiellement des gaz dégagés lors de la combustion. Pour déterminer précisément les concentrations de ces gaz, cette mesure est effectuée sous atmosphère inerte (N2) et la quantification est faite en continu par un détecteur à ionisation de flamme. Deux cellules infrarouges (IR) analysent le CO et le CO2 produits lors de la phase de pyrolyse. Une fois cette phase terminée, l’échantillon résiduel est mis sous air pour être oxydé. L’échantillon va ensuite subir une deuxième phase de pyrolyse (de 400 à 850°C), dont la détection du CO et CO2

se fait toujours par les cellules IR. Cette analyse permet d’obtenir des résultats tels que le Carbone Organique Total (COT %), mais aussi les indices Hydrogène (IH) et d’Oxygène (OH) (Lafargue et al., 1998). Ces dernières informations reportées sur un digramme type Van Krevelen (Krevelen, 1961) permet d’avoir une information sur la composition élémentaire du kérogène, caractéristique selon son origine terrestre, lacustre ou marine.

Cette analyse a été effectuée sur 32 échantillons de la séquence sédimentaire du lac de Lauvitel dans la sédimentation hors événements. L’appareillage utilisé est un Pyrolyseur Rock Eval 6, modèle « Turbo » (Technologies Vinci) du laboratoire ISTO (Orléans, collaboration Jérémy Jacob).