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A.6 Caractérisations électriques

A.6.1 Mesure de constante diélectrique

Principe de la mesure

Ce type de mesure n’était pas disponible à l’Institut Néel, nous avons donc décidé de mettre en place le montage

expérimental le permettant avec l’aide de Jacques Marcus et Bartosz Zawilski. En fait, il s’agit de mesurer la

capacité d’un condensateur plan, puisque celle-ci est reliée à la constante diélectrique via la relation suivante :

C =

0

..S

d . (A.24)

Un condensateur est constitué d’un matériau diélectrique sous forme de lame (l’épaisseur est réduite au

maxi-mum) dont les deux grandes faces planes sont recouvertes d’électrodes.dest la distance entre les électrodes du

condensateur,S la surface de celles-ci,

0

la permittivité du vide, et la constante diélectrique du matériau

for-mant le condensateur. La relationA.24est valable dans le cas où le condensateur est suffisamment plan, et que les

faces peuvent être considérées comme infinies, soit en pratique :S >> d

2

. Il suffit donc de préparer le matériau

à étudier sous forme de lame et à recouvrir ses faces d’électrodes pour pouvoir en faire un condensateur, dont on

peut mesurer la capacité. La méthode retenue pour mesurer la capacité d’un condensateur est celle des 4 fils (voir

figureA.26), permettant ainsi d’éliminer la mesure de la résistance des fils.

F

IG

. A.26:Schéma de principe de la méthode 4 fils de mesure de capacité d’un condensateur.

Une tensionV =V

0

e

iωt

de fréquenceωest appliquée sur le condensateur, via 2 fils, et le courantI =I

0

e

iωt+φ

traversant l’échantillon est mesuré via les deux autres fils, par un impédancemètre (LCR-meter commercial). Une

fois connusφet I

0

, l’impédance complexe Z est calculée par l’appareil. Ce dernier nous laisse le choix quant

aux paramètres affichés. En effet, on peut obtenir le module de l’impédance|Z|, la phaseφ, le facteur de qualité

Q=

ImRe((ZZ))

=tan(δ), le facteur de dissipationD= 1/Q, et selon le modèle électrique de l’échantillon qu’on lui

donne (capacité + résitance en série, ou parallèle), les capacités et résistances équivalentes. Le modèle choisi dans

notre cas est celui d’une capacité et d’une résistance en parallèle (figureA.27).

L’impédance équivalente vérifie :

1

Z =

1

R

p

+jC

p

ω,

soit :

|Z|= q 1

1 R2 p

+C

2 p

ω

2

.

Or dans le cas d’échantillons isolants comme les oxides avec lesquels nous travaillont,R

p

→ ∞, et donc :

F

IG

. A.27:Schéma du modèle choisi pour nos échantillons : une capacité et une résistance en parallèle.

Seule la contribution de la capacité reste, le modèle est donc valable pour caractériser un condensateur. En fait,

une condition sur la fréquence de travail demeure, pour que le modèle soit valide. On doit avoirR

p

>>

Cpω1

, soit :

ω >> 1

C

p

R

p

.

F

IG

. A.28:Réponses en fréquence de la partie réelle ’ (celle qui intervient dans l’expression de la

capacité) et imaginaire” (qui rend compte des pertes) de la permittivité.

La fréquence de la tension alternative appliquée aux bornes du condensateur-échantillon doit donc être

suffi-samment importante pour pouvoir mesurer une réponse purement capacitive. Une fréquence trop faible (< 1 kHz)

est de toute façon rédhibitoire dans la mesure où l’on peut avoir des effets extrinsèques polluant le signal, comme

indiqué sur la figureA.28. Une fréquence trop grande (> 1 MHz) n’est pas non plus conseillée car le système risque

de rentrer en résonance avec le circuit de mesure et la réponse de la constante diélectrique entre dans un domaine

où elle peut varier avec la fréquence et où les pertes ne sont plus négligeables (voir figureA.28).

Chapitre A - Techniques expérimentales

Montage expérimental

Le condensateur est réalisé à partir d’un échantillon monocristallin orienté et taillé en forme de lame, ou d’un

échantillon polycristallin pastillé (avec une épaisseur de pastille la plus fine possible) et fritté, recouvert sur ses

grandes faces d’un dépôt métallique jouant le rôle d’électrode. Le métal utilisé dépend du type de dépôt envisagé.

Pour l’argent, on utilise la pulvérisation cathodique, et pour l’indium, la méthode d’évaporation. Les 4 fils (2 sur

chaque électrode) sont collés aux électrodes au moyen de résine époxy contenant de l’argent (voir figureA.29). Un

autre type de porte-échantillon a aussi été fabriqué, afin de pouvoir changer plus facilement d’échantillon. Il s’agit

d’une plaque en bakélite recouverte d’une fine pellicule de cuivre, sur laquelle sont soudés à la base deux fils.

L’échantillon est posé sur la partie cuivrée, assurant le contact électrique avec une électrode, et maintenu (serré,

pincé) de l’autre côté par un plot relié à une autre plaque de cuivre plus épaisse et résistante, elle-même soudée

aux deux autres fils, et qui permet d’assurer le contact électrique tout en maintenant l’échantillon. C’est en fait une

sorte de "pince". La méthode des 4 fils est donc conservée, et il suffit de glisser le condensateur entre la plaque

cuivrée et le plot pour établir les contacts et mesurer la capacité.

Les câbles reliant le porte-échantillon à l’impédancemètre (HP 4284A) sont des câbles coaxiaux dont les

masses sont reliées entre elles, réalisant ainsi un blindage pour éviter de mesurer la capacités des câbles. Le

circuit de chauffage est réalisé avec un enroulement de fils de cuivre entourant la zone échantillon, tandis que la

température est déterminée par un thermocouple placé juste au niveau de l’échantillon. Ces deux éléments sont

reliés à l’électronique de régulation par des fils passant dans la canne de mesure. Au bout de la canne, la tête de

mesure (comprenant le porte-échantillon et le chauffage, comme sur la figureA.29) est fabriquée de façon à ce

qu’un dewar puisse la recouvrir, laissant l’ouverture en bas (quand la canne est en position de mesure, verticale,

tête en bas). Pour atteindre les basses températures, la canne est plongée directement dans une bouteille d’hélium.

Le dewar empêche la tête de mesure de se retrouver dans l’hélium liquide tout en assurant le transfert thermique.

F

IG

. A.29:Photographies du montage expérimental de mesure de la capacité d’un échantillon. À

gauche est représentée le bas de la canne de mesure avec le chauffage recouvrant le

porte-échantillon. C’est par dessus le chauffage que l’on peut faire glisser le dewar permettant

de plonger dans l’hélium liquide. À droite est représenté un échantillon dont les électrodes

sont reliées par des fils au porte-échantillon.

seule-ment de mesurer les variations thermiques de la constante diélectrique, mais aussi d’éventuels effets

magnéto-diélectriques. Pour cela, on plonge (sans forcer) la canne de mesure dans un cryostat muni de bobines horizontales

pouvant créer un champ magnétique compris entre 0 et 6 T. L’avantage des bobines horizontales et qu’en faisant

tourner la canne autour de son axe, on modifie l’orientation de l’échantillon et donc la direction d’application du

champ magnétique par rapport au champ électrique

7

. L’inconvénient réside dans la géométrie particulière associée

aux bobines dans le cryostat, qui limite le champ magnétique accessible. La précision de ce montage expérimental

est mesurée à environ 10

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F.