Méthodologie de caractérisation des fissures

64

La mise en pratique de la méthode d’analyse de la profondeur de pénétration des fissures, introduite au § II.1.3.1, nécessite des éléments de préparation et d’analyse que nous décrivons ici.

II.2.2.1. Préparation des échantillons

L’analyse se fait sur des petits échantillons carrés de taille 10 × 10 mm² extraits des tranches. L’extraction est obtenue par un clivage des échantillons assisté par laser (Figure 50.a). Ensuite, les échantillons sont collés sur des supports en silicium épais en raison de leur fragilité et de leur faible épaisseur (Figure 50.b) avant de réaliser le biseau destiné à l’observation des fissures.

(a) (b)

Figure 50 : Échantillon pour la caractérisation des fissures sur coupe e biseau à réaliser par polissage (a) position d’extraction dans la tranche et (b) photo de l’échantillon.

Le polissage en biseau permet d’étendre la zone endommagée afin de faciliter son examen au microscope optique pour mesurer de la profondeur de pénétration des fissures. La Figure 51 montre le schéma d’un échantillon poli en biseau. En notant α l’angle du biseau, la profondeur de pénétration des fissures, représentée par hc, est reliée à l’étendue horizontale L des traces des microfissures par la relation suivante :

tan

c

h L  (2.11)

Plus l’angle du biseau est faible plus l’extension de la zone des fissures est grande. Ainsi, pour des profondeurs de pénétration des fissures de l’ordre de 5 µm, l’étendue d’analyse est de 143 µm avec un biseau de 2°. Cette dimension devient compatible avec une observation au microscope optique. Aussi, l’angle de polissage cible est de l’ordre de 2 à 3° pour obtenir une extension suffisante de la zone des microfissures.

Figure 51 : Schéma de principe de la mesure de la profondeur de pénétration des fissures sur un biseau

Cette étape de la préparation des échantillons est réalisée sur une polisseuse automatique (modèle Centar commercialisé par « Sagitta Ltd »). Elle permet une précision d’angle de l’ordre de 0,1°. Les

65

échantillons subissent une succession d’étapes de polissage mécanique sur des tapis diamantés de taille de grains décroissante (3 µm, puis 1 µm puis 0.25 µm).

II.2.2.2. Solution chimique de révélation des fissures

La révélation chimique repose sur une oxydation du silicium puis une dissolution des oxydes. L’attaque préférentielle des défauts comme les fissures permet de les révéler. De nombreuses formulations de solutions de révélation ont été proposées dans la littérature. Dans ce travail, une solution de type WRIGHT est utilisée. Elle est composée d’eau, d’oxyde de chrome, de nitrate de cuivre, d’acide acétique, d’acide nitrique et d’acide fluorhydrique. Cette solution est utilisée pour sa stabilité dans le temps [80]. La composition de cette solution est présentée dans le Tableau 12.

Tableau 12 : Composition de la solution WRIGHT

Composé H₂O CrO₃ CuNO₃ CH₃COOH HNO₃ HF Quantité 150 mL 2,5 g 5 g 150 mL 75 mL 150 mL

II.2.2.3. Imagerie optique sur coupe en biseau

Pour imager un biseau, la faible profondeur de champ des objectifs du microscope optique utilisé (de type « Zeiss ») impose de faire l’acquisition d’images avec des mises au point différentes. Ces images sont ensuite raboutées (cf. § II.1.3.1). Cette méthode permet d’obtenir un large champ d’observation avec une profondeur de champ élevée. Avec un objectif ×20, un assemblage d’une dizaine d’images permet l’analyse d’une zone d’une largeur de 5 à 6 mm du biseau poli. La Figure 52.a montre un exemple d’image optique (à fort grossissement) d’un biseau. La Figure 52.b montre l’émergence des fissures dans la zone claire du biseau. La zone sombre correspond à la surface brute de découpe.

(a)

(b)

Figure 52 : Exemple d’image optique à analyser, (a) sur toute la zone d’analyse et (b) sur une zone agrandie. Les zones entourées en bleus correspondent à des endroits où des fissures sont présentes. L représente l’étendue sur laquelle des fissures émergent sur la surface du biseau.

66

a. Mesure de l’angle de biseau au profilomètre mécanique

Comme nous l’avons vu, la profondeur des fissures est obtenue à partir de l’équation (2.11) en

fonction de l’angle du biseau . La valeur de  conditionne donc la précision des résultats. Il est ainsi

indispensable de vérifier la valeur de celui-ci avant de quantifier la profondeur des fissures. La mesure de l’angle est faite à l’aide du profilomètre mécanique décrit précédemment (§ II.2.1.1). Nous présentons dans la Figure 53 le principe de cette mesure. L’échantillon à mesurer (ensemble support et échantillon) est placé sur la table horizontale du profilomètre, en appui sur la face inférieure du support d’échantillon. Le palpeur se déplace de gauche à droite en balayant une partie de la surface brute et une partie de la surface du biseau poli. Nous obtenons un profil Z = f(X) permettant de calculer l’angle du biseau à partir de l’équation suivante :

mesuré arctan ^Z X      _{ }    ^(2.12) (a) (b)

Figure 53 : Mesure de l’angle de biseau au profilomètre mécanique : (a) schéma de principe ; (b) profil mesuré.

Il est important de noter que l’angle mesuré, mesuré, correspond à l’angle entre la surface du

biseau et le plan horizontal du microscope. Cependant les différents défauts de parallélisme du support, de la couche de colle et de l’échantillon font que la surface supérieure de l’échantillon n’est pas a priori horizontale. Tenant compte de l’ordre de grandeur de ces défauts, l’erreur relative commise sur le calcul de la profondeur des fissures est évaluée à 10% au maximum [60].

b. Traitement des images optiques

Cette étape permet, à partir des images optiques acquises, de déterminer l’étendue horizontale L à

partir de laquelle nous évaluons la profondeur de pénétration des fissures. Les images optiques sont traitées dans ce but. La chaîne de traitement d’image, résumée dans la Figure 54, fait intervenir les étapes suivantes :

‒ Étape 1 : pour simplifier l’analyse, l’image est dans un premier temps « binarisée ». Les

images issues du microscope sont des images en niveau de gris composées de pixels dont la dynamique varie de 0 à 255 (0 correspondant au noir et 255 au blanc). La « binarisation » est la transformation de l’image initiale en une image composée uniquement de pixels blancs ou noirs. Les pixels originaux sont donc transformés en pixels blancs ou en pixel noirs suivant leur niveau de gris. On appelle seuil de « binarisation » le niveau de gris en dessous duquel les pixels deviennent noirs. Les autres deviennent blancs.

‒ Étape 2 : l’image est ensuite échantillonnée en tranches verticales de n pixels, puis pour chaque tranche de pixels le profil d’intensité lumineuse est analysé. Il ressort de cette

67

analyse, pour une tranche de pixels donnée (indiquée par le rectangle vertical en Figure 54 b), une valeur du niveau de gris en fonction de la coordonnée dans l’image.

‒ Étape 3 : à partir des différents profils l’étendue L est obtenue. Cette distance correspond à la

distance qui sépare les deux pixels extrêmes dissemblables (les pixels blancs et noirs les plus éloignés).

‒ Étape 4 : les données obtenues, sous la forme de l’étendue L, sont ensuite mises en forme afin d’obtenir des données statistiques.

(a) (b)

(c) (d)

Figure 54 : Illustration des étapes du traitement statistique des images pour la mesure de la profondeur des microfissures ; (a) image optique initiale, (b) image « binarisée » et traitée pour éliminer les défauts de polissage, (c) profil de niveau de gris intégré sur une largeur d’échantillonnage indiquée par le rectangle vertical en (b), (d) histogramme de la profondeur des fissures obtenu sur 3 biseaux différents d’une même tranche de silicium. Tenant compte de l’échelle des images 1 μm = 1,935 pixels.

Cette chaîne d’analyse d’image a été optimisée dans le cadre du stage dans notre laboratoire de L. Debay [60]. Les points d’optimisation principaux sont résumés dans le Tableau 13 :

Tableau 13 : Tableau récapitulatif des points d’optimisation de la chaîne de traitement d’image pour l’analyse de la profondeur de propagation des fissures, d’après [60].

Action Paramètres retenus

Amélioration des traitements d’images binaires

Analyse de particules pour différentier les microfissures des autres défauts : filtrage par taille et circularité des microfissures

100 pixels² < taille < 4000 pixels² 0,08 < circularité < 0,65 Optimisation de la largeur

d’échantillonnage

Analyse morphologique des microfissures et des sillons de découpe : permet d’avoir une fourchette d’échantillonnage

6 pixels < Largeur échantillonnage < 10 pixels Filtrage des microfissures par

rapport aux défauts topographiques (les sillons de découpe)

Les sillons de découpe ayant une étendue de 2 µm environ, donc seuls les microfissures d’étendue supérieure à 2 µm sont comptabilisées

Largeur d’échantillonna

68 c. Analyse statistique

Tous les traitements des profils du niveau de gris sont réalisés avec le logiciel Igor-Pro. L’analyse statistique nous permet d’obtenir des paramètres quantitatifs sur la profondeur de propagation des fissures et pourraient constituer des indicateurs de la profondeur d’endommagement. Ils sont définis de la façon suivante :

‒ Le nombre de microfissures en fonction de la profondeur,

‒ La densité linéique de microfissures (fissures / µm) ;

‒ La profondeur maximale des fissures, notée _SSDmax ;

‒ La profondeur moyenne pondérée par la densité, notée SSD_{moy_pond}.

La définition de ce dernier indicateur s’appuie sur la répartition des profondeurs de propagation en une dizaine de classes. Il est ainsi donné par l’expression suivante :

_ i i