Interprétation de la sensibilité de la vitesse d’attaque à la couche SSD

Cette analyse porte d’abord sur l’évolution quantitative avec la durée d’attaque chimique d’abord de la surface effective des tranches mesurée par microscopie confocale puis de la densité des fissures établie par comptage sur biseau.

a. Évolution quantitative de la surface effective des tranches

Afin de quantifier l’évolution de la surface effective nous avons calculé son aire à partir des images de microscopie confocale, à l’aide du logiciel Gwyddion, par une méthode dite de « triangulation »¹⁴. Notons qu’avant tout traitement, les images ont été remises à plat à l’aide d’un

polynôme du 6^e degré selon l’expression suivante :

6 , 0 i j ij i j a x y   (4.1)

La Figure 131 montre, pour les deux fils, l’évolution en fonction de la durée d’attaque de deux caractéristiques de la surface effective : la surface effective normalisée, notée Snorm, obtenue par le rapport de de la surface effective à la surface projetée ; la hauteur pic à vallée, notée P-V, de la

14 Cette méthode est décrite à la p. 69 du guide de référence Gwyddion disponible sous le lien :

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topographie de surface. Les barres d’erreur ont été estimées en calculant la variance de Snorm et P-V sur

une trentaine d’images, de tailles et de positions aléatoires, sélectionnées dans les images originales.

(a)

(b)

Figure 131 : Évolution morphologique de la surface attaquée avec (a) l’évolution de la surface effective normalisée par l’aire projetée (Snorm) et (b) l’évolution de la hauteur pic à vallée (P-V). L’évolution proposée du profil des fissures au cours de l’attaque est aussi schématisée.

Notons d’abord que la hauteur P-V présente des fluctuations en fonction de la durée d’attaque plus importantes pour le fil A. Ainsi, la dispersion plus élevée des mesures d’enlèvement sur les neufs points de mesure au centre des tranches, l’hétérogénéité de la topographie de la surface des tranches pour les durées d’attaque longues et ces fluctuations de la hauteur P-V sont tous les trois spécifiques du fil A.

Cependant, ces caractéristiques ont une évolution comparable pour les deux fils A et B. La surface effective normalisée passe par un maximum au voisinage de la durée d’attaque de 10 min alors que la hauteur P-V atteint un plateau. Nous pouvons décomposer cette évolution en trois étapes :

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‒ TOPO I : Cette étape correspond à la révélation par l’attaque chimique des fissures par retrait

du silicium amorphe de surface ;

‒ TOPO II : Cette étape correspond à l’attaque préférentielle en profondeur des fissures

jusqu’à atteindre une profondeur maximum pour une durée d’attaque de 10 minutes, la réaction est plus rapide en fond de fissure que sur les parois latérales ;

‒ TOPO III : À cette étape, les flancs des fissures sont attaqués aussi vite que leur fond provoquant leur élargissement, l’enlèvement est isotrope.

Ces étapes sont représentées par les schémas représentant l’évolution de la forme des fissures superposée aux graphes dans la Figure 131. Ce mécanisme est lié à la nature très hétérogène des défauts présents à la surface des tranches découpées DW et conduit à un effet mémoire de la topographie initiale sur la surface des tranches même pour des durées d’attaque longues. Ainsi, l’attaque chimique propage la topographie initiale et n’a pas l’effet de polissage que nous aurions attendu.

b. Évolution de la profondeur de propagation des fissures

Nous avons également analysé la profondeur de propagation des fissures en fonction de l’enlèvement par attaque chimique. Cette analyse a été effectuée en utilisant la méthodologie d’extraction de la profondeur de propagation des fissures décrite au § II.2.2. Les biseaux sont réalisés sur des échantillons ayant subis des durées d’attaque chimique différentes.

La Figure 132 présente les histogrammes de profondeur de pénétration des fissures. Ces histogrammes montrent principalement que des fissures seraient présentes dans les classes de profondeurs supérieures à 10 µm quel que soit la durée d’attaque. Or, selon les observations optiques des biseaux sur tranches brutes de découpe, les fissures ne se propagent pas au-delà de 10 µm depuis la surface des tranches. Nous en concluons que les traces de fissures dont le comptage a abouti à ces histogrammes sont induites par l’attaque chimique. Ainsi, l’attaque chimique propage la topographie initiale définie par la présence des fissures au-delà de leur profondeur de pénétration initiale. Cela se traduit par ce que nous appelons « un effet mémoire » de la présence des fissures sur les biseaux réalisés sur les tranches ayant subi les attaques chimiques d’enlèvement progressif.

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Figure 132 : Histogrammes de profondeur de propagation des fissures sur coupes en biseau d’échantillons ayant subi différentes durées d’attaque chimique. Les échantillons sont issus des tranches issues du lot 2 (fil B).

Afin de quantifier la profondeur de propagation des fissures observée pour différentes durées d’attaque nous avons utilisé le paramètre SSD_{moy_pond} défini au § II.2.2.4. La Figure 133 montre l’évolution de ce paramètre. Nous observons que la profondeur moyenne pondérée des fissures suit la même évolution que celle des paramètres S_norm et P-V introduits au paragraphe précédent avec le même changement de régime après dix minutes d’attaque.

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Figure 133 : Indicateurs de profondeur moyenne de propagation des fissures SSDmoy_pond en fonction de la durée de l’attaque chimique.

La présence d’une topographie induite par les fissures a été observée en fonction de la profondeur

par MEB sur des échantillons biseautés¹⁵. La Figure 134 présente les résultats obtenus sur des

échantillons découpés avec le fil B. Les traces des fissures initiales observées à la surface des biseaux sont encore présentes même après 60 min d’attaque chimique et à plusieurs microns de profondeur de la surface. Néanmoins l’aspect des traces évolue avec la durée d’attaque : elles passent d’un aspect fin et assez bien résolu à un aspect large et de forme plus isotrope compatible avec les schémas proposés dans la Figure 131. Pour une durée d’attaque de 0 min, l’enlèvement est de 10 à 12 µm et la couche SSD devrait être complètement consommée. Donc les observations MEB sur biseau confirment les résultats précédents, c’est-à-dire que la topographie initiale se propage par effet mémoire après consommation de la couche SSD.

Brute t = 5 min

t = 10 min t = 60 min

Figure 134 : Images MEB de la surface des coupes en biseaux polies prises à différentes durées d’attaque des tranches de silicium découpées avec le fil B.

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En résumé, les fissures ne se propagent pas au-delà des 10 µm sous la surface des tranches. C’est l’attaque chimique utilisée qui propage la topographie initiale définie par la présence des fissures au-delà de leur profondeur de pénétration initiale.