Caractérisation par DRX

Comme nous avons décrit au § II.2.1.2 sur le principe de la technique de caractérisation par DRX, la mesure de la déformation du réseau d’un matériau cristallin par diffraction des rayons est basée sur la variation de l’angle de diffraction du rayonnement induite par une variation des distances inter-réticulaires. Le résultat de ce type de caractérisation est un diagramme de diffraction qui représente l’intensité de la partie du faisceau diffracté par le matériau en effectuant un balayage en 2 . Différents pics de diffraction sont obtenus. Les pics de diffraction sont affectés par les petites modifications du réseau. En effet, une déformation uniforme, qui entraine une macro-contrainte, se traduit par un décalage des pics soit vers les grands angles soit vers les petits angles (Figure 107.a). D’autre part, un élargissement des pics est un signe d’une déformation non uniforme ou microdéformation (Figure 107.b). Rappelons que les microdéformations sont liées à des variations à petite échelle autour de la valeur de la distance inter-réticulaire, elles varient d’un point à un autre du cristal [111], [112].

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Figure 107 : Influence sur les pics de diffraction des rayons X (a) des macro-contraintes et (b) des microdéformations (d₀ et d représentent respectivement la distance inter-réticulaire initiale et celle après déformation des plans cristallins), d’après [112].

III.5.1.1. Diffraction sur les plans cristallographiques (400) du silicium

L’échantillon de silicium brut de découpe DW est analysé sans préparation particulière. Dans les conditions d’analyse choisies, 95% du signal diffracté provient des 46 premiers micromètres, alors que 48% du signal provient des 10 premiers micromètres. Ces pourcentages sont déduits à partir de l’expression(3.6) qui définit l’intensité diffractée par la couche d’épaisseur I(z), par rapport à l’intensité diffractée totale, I,comme suit :

2 cos( )sin( ) ( ) 1 z I z e I        (3.6)

où  est le coefficient d’absorption des R dans le matériau, les angles  et  sont définis sur la

Figure 110.

Pour des échantillons de silicium monocristallin, le pic de diffraction analysé est celui correspondant aux diffractions par les plans cristallins (400). Ces plans, étant parallèles à la direction cristallographique de la surface de l’échantillon, ce sont les plus simples à identifier dans une première étape. La configuration de l’essai est illustrée sur la Figure 108.

(a) (b)

Figure 108 : Représentation schématique en 2D (a) et 3D (b) de la configuration de diffraction sur les plans (400).

L’analyse des pics de diffraction peut donner lieu à une analyse quantitative. À partir des décalages des pics, il est possible d’estimer les macro-contraintes par la méthode dite sin² [112], [113]. À partir des élargissements des pics, les microdéformations (distorsions) peuvent être évaluées

quantitativement moyennant des théories mathématiques et des modèles permettant le calcul de ²

[15], [114] où

(d-d0)/d0 est la déformation. Dans notre étude, et dans une première étape, nous effectuons une analyse qualitative des diagrammes de diffraction pour caractériser l’effet de la découpe sur l’état de déformation des tranches. Dans cette analyse, les pics de diffraction (400) sont décrits par trois

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paramètres : leur position, leur intensité et leur largeur à mi-hauteur (FWHM). Ces paramètres sont obtenus par ajustement des pics expérimentaux par une fonction de type pseudo-Voigt.

La Figure 109 montre les diagrammes de diffraction obtenus sur : (i) un échantillon brut de découpe ; (ii) sur le même échantillon dont 10 µm ont été enlevé par attaque chimique ; (iii) sur une plaque de silicium monocristallin polie « miroir » issue des applications en microélectronique prise comme référence. Les variations, bien que faibles, observées sur le pic de diffraction du silicium brut de découpe sont dues à l’endommagement généré par la découpe.

(a) (b)

Figure 109 : Diffraction sur les plans (400) pour les échantillons de silicium brut de découpe DW et attaqué à 10 µm en comparaison avec l’échantillon de silicium de référence avec (a) les diagrammes de diffraction expérimentaux et (b) les paramètres d’ajustement pour la raie K1

Plus précisément, les résultats montrent que les positions des pics de diffraction du silicium brut de découpe et attaqué sont très proches de ceux du silicium pris pour référence. En effet, les petites variations observées entre les échantillons sont dans l’incertitude de mesure ( 0,01°). Donc ils ne présentent pas des macro-contraintes. En revanche, la largeur à mi-hauteur (FWHM) de la raie est un peu plus faible pour l’échantillon après attaque que pour la tranche brute de découpe. L’écart est faible mais significatif. Cela valide l’existence de microdéformations dans la zone affectée par la découpe. Par ailleurs, la différence d’intensité très marquée est un effet du changement de la topographie de surface de l’échantillon suite à l’attaque chimique.

III.5.1.2. Diffraction sur les plans cristallographiques (531) du silicium

La caractérisation précédente a été effectuée par diffraction sur les plans (400) parallèles à la surface découpée. Cette configuration a permis de sonder une profondeur importante. Pour compléter cette analyse qualitative, nous avons exploré d’autres profondeurs en adoptant une configuration en incidence rasante. Dans ce cas, les rayons X sont moins pénétrants. Les 95 % du signal diffracté provient des 34 premiers micromètres, alors que 59 % du signal provient des 10 premiers micromètres. En plus, dans cette configuration nous avons cherché d’autres plans de diffraction. Les plans (531) que nous avons identifiés (Figure 110) se situent à un angle de 60 ° par rapport aux plans (400). Dans le silicium, pour une radiation K1 de 0,178897 nm, les plans (531) diffractent à un angle

2 154,00 °. Avec ces angles de diffraction importants, ces plans présentent plus de sensibilité à la

déformation en tenant compte de la loi de Bragg introduite précédemment par l’équation (2.1). En différentiant la loi de Bragg nous obtenons :

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2   2 tan (3.7)

où  est la déformation dans la direction perpendiculaire aux plans (400). Dans le cas de la diffraction

par les plans (531), la profondeur d'analyse est moins importante (de 35 µm) que celle de la diffraction sur les plans (400). Cette diminution résulte, d’une part, de l’augmentation de l’angle de diffraction, et d’autre part de l’inclinaison de l’échantillon par rapport au plan normal au faisceau incident adoptée dans cette configuration (variation de ).

(a) (b)

Figure 110 : Représentation schématique en (a) 2D et (b) 3D de la configuration de diffraction sur les plans (531).

Les diagrammes correspondants sont présentés dans la Figure 111 pour les mêmes échantillons. Nous observons que l’échantillon brut de découpe présente un élargissement très marqué du pic correspondant à la raie (531) par rapport à l’échantillon attaqué. Ce dernier présente un diagramme proche de celui de silicium de référence. Cette observation confirme la présence des microdéformations du réseau proche de la surface sachant que, dans cette configuration, 59 % du signal de diffraction provient des 10 premiers micromètres de la surface.

(a) (b)

Figure 111 : Diffraction sur les plans (531) pour les échantillons de silicium brut de découpe DW et attaqué à 10 µm avec (a) les diagrammes de diffraction expérimentaux et (b) les paramètres d’ajustement pour la raie K1.

Nous avons montré par la caractérisation par DRX que la découpe DW crée une microdéformation du réseau de silicium qui se traduit par une augmentation observable de la largeur à

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mi-hauteur du pic de diffraction. Cette analyse a également mis en évidence l’absence de macro-contraintes en sub-surface. Notons que la microdéformation du réseau de silicium reflète l’existence de défauts locaux générés par découpe. L’élargissement des pics de diffraction, observé par la caractérisation DRX serait une signature de l’effet des conditions de découpe DW. Ces résultats ouvrent la voie vers une utilisation plus étendue de la caractérisation par DRX pour optimiser les conditions de découpe. Notons qu’une analyse quantitative des déformations pourrait aider à évaluer l’endommagement lié aux conditions de découpe.

À cause de sa résolution en profondeur limitée, la caractérisation par DRX ne peut pas déterminer l’épaisseur de la couche perturbée. En complément, nous avons donc évalué l’utilisation de techniques de caractérisation de la déformation qui peuvent donner accès à une plus grande résolution en profondeur.