Évaluation des contraintes autour des fissures

Les contraintes résiduelles sont une forme d’endommagement qui peut être induite par la découpe. Les fissures qui sont observées sont une manifestation de la relaxation de ces contraintes. Néanmoins, cette relaxation n’est peut-être pas totale et des contraintes résiduelles peuvent subsister en sub-surface des tranches brutes de découpe. Comme nous l’avons introduit au Chapitre II, la spectrométrie Raman peut être utilisée pour évaluer les contraintes dans le silicium. La configuration de microscopie permet en plus de faire cette évaluation à l’échelle locale et d’envisager des cartographies de ces contraintes. Nous avons essayé d’évaluer d’éventuelles contraintes résiduelles au voisinage des fissures induites par la découpe DW en effectuant des cartographies Raman sur les mêmes biseaux que ceux utilisés pour le comptage statistique des fissures.

Pour réaliser les cartographies sur les biseaux, nous avons tout d’abord compensé mécaniquement la pente intrinsèque pour mettre la surface du biseau à l’horizontal. Nous avons contrôlé cette horizontalité en vérifiant la stabilité de la mise au point du l’image du microscope optique de l’équipement sur plusieurs millimètres carrés de la surface du biseau avec l’objectif utilisé pour la mesure Raman.

Les cartographies de spectres Raman sont réalisées avec un pas de ~1 µm sur des zones présentant des propagations de fissures. Cela correspond à des cartographies comportant plusieurs milliers de spectres (surfaces de l’ordre de 50 µm×50 µm). La puissance laser est limitée à 1 mW avec l’objectif de microscope 50 pour éviter des effets de décalage spectral liés à l’échauffement du matériau. L’objectif choisi est un compromis entre la résolution spatiale et la sensibilité à la défocalisation qui pourrait être induite par la topographie de la surface des biseaux. Nous avons utilisé la résolution spectrale maximum du spectromètre Raman avec le réseau à 1800 traits/mm, soit 1,22 cm^-1.

L’ensemble des spectres observés sur ces cartographies ne sont composés que du pic Raman correspondant à la phase Si-I du silicium. Nous nous sommes donc orientés vers l’extraction de la

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position spectrale de ce pic pour en examiner la distribution sur la zone analysée. Pour extraire cette position spectrale, nous avons traité les spectres des cartographies selon les étapes suivantes :

‒ La restriction du domaine spectral de 450 et 600 cm^-1 autour du pic Si-I (voisin de 521 cm^-1) ;

‒ La correction des parasites dus aux rayons cosmiques dont la présence est rédhibitoire pour

établir la position spectrale du pic Si-I quand leur position en est voisine ;

‒ La soustraction de la ligne de base pour optimiser la sensibilité de l’ajustement des

paramètres de la fonction pseudo-Voigt utilisée pour décrire le pic Si-I ;

‒ L’ajustement des paramètres de cette fonction pseudo-Voigt pour déterminer la position du

maximum ;

‒ La représentation graphique sous forme de cartographie de la distance de la position

spectrale déterminée pour le pic Si-I à la valeur moyenne des positions du maximum du pic de la cartographie. Nous nommerons cette cartographie « distribution de la position spectrale du pic Si-I » ;

La Figure 104 présente un exemple typique de spectre expérimental avec sa fonction de pseudo-Voigt ajustée. Cet exemple montre la qualité de l’ajustement et met en évidence le nombre (un peu plus d’une dizaine) de points expérimentaux relativement restreint sur lequel va porter le poids de l’ajustement. Ce nombre de points est directement conditionné par la résolution spectrale d’acquisition.

Figure 104 : Spectre Raman typique des cartographies sur biseaux ; (croix) spectre expérimental, (ligne continue) fonction pseudo-Voigt ajustée. Conditions d’acquisition : excitation laser 532 nm, puissance = 1 mW, objectif X50, temps d’intégration = 20 s, nombre d’accumulation = 20. Position du maximum = 522,48 cm^-1.

La Figure 105 présente un exemple typique de la distribution de la position spectrale du pic Si-I obtenue au voisinage d’une zone de fissure. Les spectres typiques présentés en Figure 105.c et Figure 105.d montrent que les décalages sont effectifs mais ténus par rapport au peu de points qui définissent le pic. En première analyse, cette distribution pourrait traduire une distribution des contraintes en profondeur depuis la surface de l’échantillon. Mais cette répartition horizontale pourrait également être attribuée à un effet lié au sens horizontal du balayage.

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Figure 105 : Distribution de la position spectrale du pic Si-I au voisinage d’une zone de fissure avec (a) image optique de la zone de cartographie de spectre Raman, (b) distribution de la position spectrale, (c) spectre Raman typique d’une distance positive et (d) spectre typique d’une distance négative par rapport à la position spectrale moyenne indiquée par le trait vertical. Conditions d’acquisition : excitation laser 532 nm, puissance = 1 mW, objectif X50, temps d’intégration = 20 s, nombre d’accumulation = 20. Position moyenne = 517,77 cm^-1.

Nous avons donc effectué des cartographies sur l’échantillon tourné à 90 ° par rapport au sens du balayage pendant l’acquisition. La Figure 106 présente la distribution de la position spectrale du pic Si- I correspondantà cette géométrie. Cette distribution montre également une stratification horizontale de la position spectrale sans corrélation directe avec la distribution des fissures mais probablement liée au sens de balayage. Cela remet en cause la stabilité mécanique du spectromètre au cours du balayage.

Figure 106 : Distribution de la position spectrale du pic Si-I au voisinage d’une zone de fissure avec (a) image optique de la zone de cartographie de spectre Raman, (b) distribution de la position spectrale. Conditions d’acquisition : excitation laser 532 nm, puissance = 1 mW, objectif X50, temps d’intégration = 20 s, nombre d’accumulation = 20. Position moyenne = 522,37 cm-1.

Comme le montrent les images optiques, la surface des biseaux présente une topographie résiduelle liée au polissage mécanique. Cette topographie n’est pas favorable à l’extraction d’une position spectrale du pic Si-I significative du point de vue des contraintes dans le silicium. De plus une

résolution spectrale d’au moins 0,5 cm-1

serait certainement plus pertinente tenant compte des décalages qui peuvent être attendus [109]. Pour ce type d’étude un spectromètre Raman de caractéristiques plus performantes serait indispensable. D’autre part, pour tenir compte des décalages spectraux induits par les dérives mécaniques et les variations de température ambiante, il serait utile de

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disposer d’un laser à gaz pour l’excitation. Ce type de laser donne accès à des raies plasma caractéristiques du gaz qui peuvent servir de référence spectrale interne aux spectres.

En résumé, les cartographies Raman réalisées sur les biseaux ne permettent pas de mettre en évidence des contraintes résiduelles au voisinage des fissures de niveau suffisant pour introduire des décalages spectraux mesurables dans nos conditions d’acquisition. Tenant compte des fluctuations de

mesures observées de l’ordre de 0,5 cm^-1, ces conditions ne permettent pas de détecter des décalages

significatifs du pic Si-I inférieur à 1 cm^-1. Cela voudrait dire que seules des contraintes supérieures à

plusieurs centaines de mégapascals seraient observables en se référant à la relation (2.5).